CN108134044B - 一种高安全性锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高安全性锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高安全性锂离子电池负极材料及其制备方法，涉及电池材料制备领域，尤其涉及锂离子电池的负极材料领域，其特征是，负极材料由内核、中间层和外层组成，呈核壳结构，所述的中间层由含氮或含磷的功能性化合物份和粘结剂组成；外层由沥青、偏铝酸锂、碳纳米管和粘结剂组成；本发明解决了目前锂离子电池安全性能方面存在的缺陷，通过材料表面包覆改性以提高材料的安全性能，同时兼顾到材料的倍率性能和循环性能。

Description

一种高安全性锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料制备领域，尤其涉入锂离子电池的负极材料领域。
背景技术
负极材料是组成锂离子电池的关键组成部分，其性能的优劣对锂离子电池的循环性能、倍率性能及其安全性能起到重要作用，目前市场化的负极材料主要以石墨类为主，虽然石墨类材料以其价格低廉、稳定性高、循环性能优异等特点而受到人们的青睐，但是由于石墨类材料层间距小，造成锂离子电池在大倍率条件下的充放电时在锂离子在负极表面堆积形成锂枝晶，造成安全隐患。为了提高负极材料的安全性能，材料表面包覆改性是一种选择，即材料表面包覆层间距大的材料(比如硬碳)，但是由于包覆层与电解液的相容性差，在提高安全性能的同时，材料的循环性能变差。比如专利(CN 201110407617.1)公开了一种高安全性锂离子电池负极材料及其制备方法，其主要是通过在石墨表面包覆一层偏铝酸锂，制备出石墨/偏铝酸锂/碳纳米管复合材料提高锂离子电池负极材料的安全性能和倍率性能，但是存在复合材料与电解液的相容性差及其安全性能提高幅度不大。其原因为此专利只是通过物理方法在石墨材料表面包覆一层物质，并未从根本上解决影响负极材料安全性能偏差的问题所在。由于造成负极材料安全性能偏差的主要原因为材料的热失控，即材料在异常状况下，局部温度过高，造成材料与电解液温度较高，而热量又未及时排出去，造成安全隐患。因此为根本上提高材料的安全性能，需从材料的热失控角度着手以解决材料的安全问题，从而提高其整个电池的安全性能。
发明内容
本发明一种高安全性锂离子电池负极材料及其制备方法，解决了目前锂离子电池安全性能方面存在的缺陷，通过材料表面包覆改性以提高材料的安全性能，同时兼顾到材料的倍率性能和循环性能。
负极材料由内核、中间层和外层组成，呈核壳结构；
所述的内核为石墨；
所述的中间层是由含氮或含磷的功能性化合物80～90份和粘结剂10～20份按质量比例组成；
所述的含氮或磷的功能性化合物为：三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、聚二甲基硅氧烷和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种；
所述的外层由沥青80～90份、偏铝酸锂1～5份、碳纳米管1～5份和粘结剂8～10份按质量比例组成；
所述的沥青为：软化点介于80～150℃之间的中间相沥青；
所述的粘结剂是如以下材料按质量比例组成的复合粘结剂：
聚偏氟乙烯60～80份、羧甲基纤维素钠10～20份、聚乙烯醇5～10份、聚丙烯酸5～10份、碳酸乙烯酯组成0.5～1份。
有益效果：
1)在石墨和偏铝酸锂复合层之间包覆功能性物质，在电池温度升高时，功能性物质可以快速吸收电池的多余热量，作为反应熵，自发地响应化学反应，在石墨表面表面生成保护层，一方面可以有效抑制电池的温度的继续升高，减少高温条件下副反应发生和避免高温条件下SEI质量降低，避免材料的热失控发生；另一方面可以钝化石墨活性层，从根源上控制电池的安全隐患，保障电池的安全性。2)由于最外层包覆层含有偏铝酸锂，在锂离子电池在充放电过程中LiAlO2具有离子导电性的特性，提高了锂离子电池的传导速率，降低了锂离子电池析锂产生的枝晶刺破隔膜的机率，并提高其安全性能。
附图说明
图1实施例1制备出的负极材料的SEM图片；
具体实施方式
实施例1：
步骤①粘结剂的配置：
70g聚偏氟乙烯，19g羧甲基纤维素钠，5g聚乙烯醇，5g聚丙烯酸，1g碳酸乙烯酯混合后添加到100ml的N-甲基吡咯烷酮中，并通过高速分散机混合3h后得到复合粘结剂；
步骤②将三聚氰胺氰尿酸盐8g和复合粘结剂2g溶于500ml的N-甲基吡咯烷酮中高速分散均匀作为功能性涂液A，以备用；其中，含氮或磷的功能性化合物为三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、聚二甲基硅氧烷和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种；
同时称取8g沥青加入到500ml的四氯化碳中完全溶解后得到溶液B；之后将0.3g偏铝酸锂和0.3g碳纳米管添加到0.9g的复合粘结剂中搅拌均匀后之后添加到溶液B中，并通过高速分散机分散均匀得到沥青包覆液C；
步骤③：将100g石墨添加到功能性涂液A中，搅拌均匀后，通过喷雾干燥法，干燥的入风温度为230℃，进料速率15ml/min，空气流量30L/h，出风温度为100℃制备出球状石墨/功能性物质复合材料D；
步骤④：将球状石墨/功能性物质复合材料D加入到沥青包覆液C中，搅拌均匀后，转移到管式炉中，并升温到230℃，保温3h，之后自然降温到室温，并进行粉碎分级得到石墨复合材料。
实施例2：
步骤①粘结剂的配置：
60g聚偏氟乙烯，20g羧甲基纤维素钠，9.5g聚乙烯醇，10g聚丙烯酸，0.5g碳酸乙烯酯混合后添加到100ml的N-甲基吡咯烷酮中，并通过高速分散机混合3h后得到复合粘结剂；
步骤②将季戊四醇三聚氰胺磷酸酯9g和复合粘结剂1g溶于500ml的N-甲基吡咯烷酮中高速分散均匀作为功能性涂液A，以备用；其中，含氮或磷的功能性化合物为三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、聚二甲基硅氧烷和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种；
同时称取9g沥青加入到500ml的四氯化碳中完全溶解后得到溶液B；之后将0.1g偏铝酸锂和0.1g碳纳米管添加到0.8g的复合粘结剂中搅拌均匀后之后添加到溶液B中，并通过高速分散机分散均匀得到沥青包覆液C；
步骤③：将100g石墨添加到功能性涂液A中，搅拌均匀后，通过喷雾干燥法，干燥的入风温度为200℃，进料速率10ml/min，空气流量10L/h，出风温度为80℃制备出球状石墨/功能性物质复合材料D；
步骤④：将球状石墨/功能性物质复合材料D加入到沥青包覆液C中，搅拌均匀后，转移到管式炉中，并升温到200℃，保温5h，之后自然降温到室温，并进行粉碎分级得到石墨复合材料。
实施例3：
步骤①粘结剂的配置：
80g聚偏氟乙烯，10g羧甲基纤维素钠，5g聚乙烯醇，4g聚丙烯酸，1g碳酸乙烯酯混合后添加到100ml的N-甲基吡咯烷酮中，并通过高速分散机混合3h后得到复合粘结剂；
步骤②将多聚磷酸铵8g和复合粘结剂2g洒于500ml的N-甲基吡咯烷酮中高速分散均匀作为功能性涂液A，以备用；其中，含氮或磷的功能性化合物为三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、聚二甲基硅氧烷和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种；
同时称取8g沥青加入到500ml的四氯化碳中完全溶解后得到溶液B；之后将0.5g偏铝酸锂和0.5g碳纳米管添加到0.1g的复合粘结剂中搅拌均匀后之后添加到溶液B中，并通过高速分散机分散均匀得到沥青包覆液C；
步骤③：将100g石墨添加到功能性涂液A中，搅拌均匀后，通过喷雾干燥法，干燥的入风温度为250℃，进料速率20ml/min，空气流量50L/h，出风温度为120℃制备出球状石墨/功能性物质复合材料D；
步骤④：将球状石墨/功能性物质复合材料D加入到沥青包覆液C中，搅拌均匀后，转移到管式炉中，并升温到250℃，保温5h，之后自然降温到室温，并进行粉碎分级得到石墨复合材料。
对比例1：将8g沥青加入到500ml四氯化碳中完全溶解后得到溶液，之后添加100g石墨混合均匀后，通过喷雾干燥法，入风温度为250℃，进料速率20ml/min，空气流量50L/h，出风温度为120℃制备出球状石墨功能性物质复合材料；之后将复合材料转移到管式炉中，并升温到250℃，保温1h，之后自然降温到室温，并进行粉碎分级得到石墨复合材料。
对比例2：采用专利CN 201110407617.1方法，制备出石墨偏铝酸锂复合负极材料。
(1)扫面电镜测试：
由图1可以看出，实施例1制备出的复合负极材料呈现球状，表面光滑、颗粒分布合理。
(2)扣电测试
分别将实施例1～3和对比例1-2中所得锂离子电池负极材料组装成扣式电池A1、A2、A3和B1、B2；其制备方法为：在负极材料中添加粘结剂、导电剂及溶剂，进行搅拌制浆，涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得。所用粘结剂为LA132粘结剂，导电剂SP，负极材料分别为实施例1～3和对比例1-2制备出的负极材料，溶剂为二次蒸馏水，其比例为：负极材料：SP：LA132：二次蒸馏水＝95g：1g：4g：220mL；电解液是LiPF6/EC+DEC(1:1)，金属锂片为对电极，隔膜采用聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)或聚乙丙烯(PEP)复合膜，模拟电池装配在充氩气的手套箱中进行，电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005V-2.0V，充放电速率为0.1C。
其中，对比例是以市场上购置未进行改性的人造石墨为负极材料，其它与实施例1相同。详见表1：
表1、实施例与对比例的扣电测试比较
Figure GDA0004124994050000051
从表1可以看出，采用实施例1～3所得负极材料的扣电电池放电容量及其首次效率明显高于对比例1-2。实验结果表明，本发明的改性负极材料具有较高的放电容量和效率，原因在于功能性物质有利于扣式电池的散热，可以快速吸收电池的多余热量，作为反应熵，自发地响应化学反应，提高其负极材料的克容量发挥和首次效率。
(2)软包电池制作及其测试
以实施例1-3和对比例1-2所得复合负极材料作为负极，以磷酸铁锂为正极，LiPF6/EC+DEC(体积比1:1)为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，分别制备出5Ah软包电池C1、C2、C3及其软包电池D1、D2。之后测试其电池的安全性能和循环性能。
直流内阻测试：测试方法参考《FreedomCAR电池测试手册》，结果见下表2。
针刺短路试验：测试方法见UL2054安全标准测试标准，结果见下表2。
循环测试：倍率为1.0C充电和1.0C放电，温度为25±3℃。
表2采用实施例和对比例制备出电池性能比较
Figure GDA0004124994050000061
从表2可以看出，相对于对比例，采用实施例1-3的复合负极片的锂离子电池具有较低的直流内阻、高的安全性系数和循环容量保持率。原因在于：本发明制备出的负极材料中含有功能性物质，在电池温度异常时，可以在负极材料表面形成保护膜终止化学反应，并提高其安全性能。同时在电池正常充放电时，在电池中产生的多余能量可以作为反应嫡，自发的参与化学反应，提高其材料的容量发挥，并提高其材料的结构稳定性。从而提高其循环性能。

Claims (4)

1.一种高安全性锂离子电池负极材料，其特征是：负极材料由内核、中间层和外层组成，呈核壳结构；
所述的内核是由石墨组成；
所述的中间层由含氮或含磷的功能性化合物80～90份和粘结剂10～20份按质量比例组成；
所述的含氮或磷的功能性化合物为：三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、聚二甲基硅氧烷和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种；
所述的外层由沥青80～90份、偏铝酸锂1～5份、碳纳米管1～5份和粘结剂8～10份按质量比例组成；
所述的沥青为：软化点介于80～150℃之间的中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池负极材料，其特征是，所述的粘结剂是如以下材料按质量比例组成的复合粘结剂：
聚偏氟乙烯60～80份、羧甲基纤维素钠10～20份、聚乙烯醇5～10份、聚丙烯酸5～10份、碳酸乙烯酯组成0.5～1份。
3.一种高安全性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括有如下步骤：步骤①：将含氮或磷的功能性化合物80～90份和粘结剂10～20份溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中，高速分散均匀后作为功能性涂液A，以备用；其中，含氮或磷的功能性化合物为三聚氰胺氰尿酸盐、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸铵、聚二甲基硅氧烷和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种；
同时称取80～90份沥青加入到适量的四氯化碳中完全溶解后得到溶液B；之后将1～5份偏铝酸锂和1～5份碳纳米管添加到8～10份的复合粘结中搅拌均匀后之后添加到溶液B中，并通过高速分散机分散均匀得到沥青包覆液C；
步骤②：将100份石墨添加到功能性涂液A中，搅拌均匀后，通过喷雾干燥法，干燥的入风温度为200～250℃，进料速率10～20ml/min，空气流量10～50L/h，出风温度为80～120℃制备出球状石墨/功能性物质复合材料D；
步骤③：将球状石墨/功能性物质复合材料D加入到沥青包覆液C中，搅拌均匀后，转移到管式炉中，并升温到200～250℃，保温1～5h，之后自然降温到室温，并进行粉碎分级得到石墨复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种高安全性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是，所述的粘结剂的配置：将60～80份聚偏氟乙烯，10～20份羧甲基纤维素钠，5～10份聚乙烯醇，5～10份聚丙烯酸，0.5～1份碳酸乙烯酯混合后添加到N-甲基吡咯烷酮中，并通过高速分散机混合3h后得到复合粘结剂。
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