CN103762334A - 锂离子二次电池及其正极 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子二次电池正极，其包括正极集流体和分布在正极集流体上的正极膜片，其中，正极膜片含有能够脱出/插入锂离子的化合物、粘结剂、导电剂和有机磷酸盐。本发明锂离子二次电池正极含有有机磷酸盐，可有效改善正极/电解液界面，抑制非水电解液在正极表面的氧化分解，改善锂离子二次电池的高温存储性能。

Description

锂离子二次电池及其正极
技术领域
本发明属于锂离子二次电池技术领域，更具体的说，本发明涉及一种可改善正极/电解液界面并进而改善电池高温存储性能的锂离子二次电池及其正极。
背景技术
锂离子二次电池具有工作电压高、使用寿命长和充电速度快等优点，因此，近年来在各种移动电子设备中获得了广泛的应用。但是，随着技术的不断发展，人们要求锂离子二次电池具有更高的能量密度。提高锂离子二次电池的工作电压是提高电池能量密度的有效途径之一，但是，伴随着锂离子二次电池的高电压化，电解液在正极的氧化分解加剧，锂离子二次电池在高温存储时会出现因电解液的氧化分解而导致的胀气、变形问题。
通常，在充电的锂离子二次电池中，作为正极活性材料的金属氧化物在高电位下具有非常强的氧化性，很容易与电解液发生氧化反应，使其分解。因此，抑制电解液和正极活性材料之间的氧化反应是解决锂离子二次电池高温存储产气变形的关键。
有鉴于此，确有必要提供一种具有良好高温存储性能的锂离子二次电池及其正极。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种具有良好高温存储特性能的锂离子二次电池及其正极。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种锂离子二次电池正极，其包括正极集流体和分布在正极集流体上的正极膜片，其中，正极膜片含有能够脱出/插入锂离子的化合物、粘结剂、导电剂和有机磷酸盐。
作为本发明锂离子二次电池正极的一种改进，所述有机磷酸盐为由通式(1)或通式(2)表示的有机磷酸盐；
Figure BDA0000127423560000021
通式(1)中，R1、R2为碳原子数为1～18的烷基，R1、R2可以相同，也可以不同，烷基的部分或全部氢原子可被氯或氟原子取代，M1为第一主族金属原子；
Figure BDA0000127423560000022
通式(2)中，R3为碳原子数为1～18的烷基，烷基的部分或全部氢原子可被氯或氟原子取代，M2、M3为第一主族金属原子。
作为本发明锂离子二次电池正极的一种改进，所述第一主族金属原子M1、M2、M3为锂、钠、钾，优选锂。
作为本发明锂离子二次电池正极的一种改进，所述有机磷酸盐为二(三氟甲烷)磷酸二酯锂盐、二(五氟乙烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟丙烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟丁烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟戊烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟己烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟庚烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟辛烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(五氟乙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟丙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟丁烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟戊烷)二酯磷酸锂盐、(三氟甲烷)(全氟己烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟庚烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟辛烷)磷酸二酯锂盐中的至少一种。
作为本发明锂离子二次电池正极的一种改进，所述有机磷酸盐为三氟甲烷磷酸酯二锂盐、五氟乙烷磷酸酯二锂盐、全氟丙烷磷酸酯二锂盐、全氟丁烷磷酸酯二锂盐、全氟戊烷磷酸酯二锂盐、全氟己烷磷酸酯二锂盐、全氟庚烷磷酸酯二锂盐、全氟辛烷磷酸酯二锂盐中的至少一种。
作为本发明锂离子二次电池正极的一种改进，所述有机磷酸盐与能够脱出/插入锂离子的化合物的质量比为0.01∶99.99～5∶95，或为0.05∶99.95～2∶98，或为0.1∶99.9～1∶99。为了有效地发挥有机磷酸盐的作用，需要考虑有机磷酸盐的加入量：如果正极中有机磷酸盐的含量过多，则导致锂离子二次电池的能量密度降低；如果正极中有机磷酸盐的含量过少，则有机磷酸盐不能有效地抑制电解液的氧化反应。
作为本发明锂离子二次电池正极的一种改进，所述能够脱出/插入锂离子的化合物为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、用其他过渡金属部分代替前述复合氧化物中过渡金属所得的正极材料、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、导电聚合物中的至少一种。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子二次电池，其包括正极、负极、间隔于正负极之间的隔离膜，以及电解液，其中，正极为前述正极。
相对于现有技术，本发明锂离子二次电池将有机磷酸盐直接加入到锂离子二次电池正极中，可以显著提高锂离子二次电池的高温储存性能。可以显著提高锂离子二次电池的高温储存性能的具体原因尚不明确，可能的机理是：有机磷酸盐可以在正极表面形成钝化膜，有效地减弱了非水电解液与正极之间的氧化反应，提高锂离子二次电池在高电压高温条件下的存储性能。
具体实施方式
下面结合实施例和实验数据详细描述本发明，但本发明的实施例不限于此。
实施例1
锂离子二次电池正极的制备：首先，将钴酸锂、导电剂SuperP、粘接剂PVDF、(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐按质量比95.5∶2.0∶2.0∶0.5混合均匀制成锂离子二次电池正极浆料；然后，将正极浆料均匀地涂布在正极集流体铝箔上，涂布量为0.0194g/cm2，并在85℃下烘干后进行冷压；再后，进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池正极。
锂离子二次电池负极的制备：首先，将石墨、导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR按质量比96.5∶1.0∶1.0∶1.5均匀混合制成锂离子二次电池负极浆料；然后，将负极浆料均匀地涂布在负极集流体铜箔上，涂布量为0.0089g/cm2，并在85℃下烘干后进行冷压；再后，进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池负极。
锂离子二次电池的制备：将根据前述工艺制备的锂离子二次电池正极、负极和聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合隔离膜经过卷绕工艺制作成厚度为4.2mm、宽度为34mm、长度为82mm的锂离子二次电池的电芯，在75℃下真空烘烤10小时，注入非水电解液(EC/PC/EMC＝20∶30∶50，含3％FEC)，静置24小时后，用0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流下降到0.05C(80mA)；接着，以0.1C(160mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.1C(160mA)将电池充电至3.85V，制得锂离子二次电池。
实施例2
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，实施例2与实施例1的不同之处仅在于：实施例2中，在制备锂离子二次电池正极时，使用(三氟甲烷)(全氟正庚烷)磷酸二酯锂盐代替实施例1中的(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐。
实施例3
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，实施例3与实施例1的不同之处仅在于：实施例3中，在制备锂离子二次电池正极时，使用二(全氟正戊烷)磷酸二酯锂盐代替实施例1中的(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐。
实施例4
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，实施例4与实施例1的不同之处仅在于：实施例4中，在制备锂离子二次电池正极时，使用全氟正庚烷磷酸酯二锂盐代替实施例1中的(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐。
实施例5
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，实施例5与实施例1的不同之处仅在于：实施例5中，在制备锂离子二次电池正极时，使用二(全氟正戊烷)磷酸二酯锂盐∶全氟正庚烷磷酸酯二锂盐质量比为1∶1的混合物代替实施例1中的(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐。
实施例6
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，实施例6与实施例1的不同之处仅在于：实施例6中，在制备锂离子二次电池正极时，使用(甲烷)(正丙烷)磷酸二酯锂盐代替实施例1中的(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐。
比较例
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，比较例与实施例1的不同之处仅在于：比较例中，在制备锂离子二次电池正极时，不添加有机磷酸盐。
高温存储特性试验
将实施例1～6和比较例锂离子二次电池先以0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.3V，然后在4.3V恒定电压充电至电流小于0.05C(80mA)。在存储前先测试其厚度，然后在60℃环境中存储30天后再测量其厚度。
通过锂离子二次电池的膨胀率来评价其高温存储特性，厚度膨胀率按下式计算：膨胀率(％)＝[(存储后的厚度-存储前的厚度)/存储前的厚度]x100％。
表1为本发明实施例1～6和比较例锂离子二次电池在4.3V、60℃、30天条件下的存储特性。从表1中可以看出：在正极中添加了有机磷酸盐的锂离子二次电池有效地抑制了其在高温存储下的产气，改善锂离子二次电池的高温存储特性。同时，在实验中也发现，氟代烷基磷酸酯盐比普通烷基磷酸酯盐的高温存储性能好，其具体原因尚不明确，可能是由于C-F比C-H在高温高电压条件下更稳定的原因。
表1实施例1～6和对比例锂离子二次电池的高温存储特性
  添加剂有机磷酸盐   膨胀率(％)
  实施例1   (三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐   19
  实施例2   (三氟甲烷)(全氟正庚烷)磷酸二酯锂盐   15
  实施例3   二(全氟正戊烷)磷酸酯锂盐   12
  实施例4   全氟正庚烷磷酸二锂盐   21
  实施例5   二(全氟正戊酯)二酯磷酸锂盐∶全氟正庚烷磷酸酯二锂盐质量比为1∶1   14
  实施例6   (甲烷)(正丙烷)磷酸二酯锂盐   32
  比较例   未添加有机磷酸盐   58
需要指出的是，虽然本说明书的实施例中仅以在正极中添加(三氟甲烷)(全氟正丙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟正庚烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟正戊烷)磷酸酯锂盐、全氟正庚烷磷酸二锂盐、二(全氟正戊酯)二酯磷酸锂盐∶全氟正庚烷磷酸酯二锂盐质量比为1∶1的混合物、(甲烷)(正丙烷)磷酸二酯锂盐为例对本发明进行说明，但是，可以理解的是，根据本发明的其他实施例，正极中添加的有机磷酸盐也可以是(甲烷)(正丙烷)磷酸二酯锂盐、二(三氟甲烷)磷酸二酯锂盐、二(五氟乙烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟丙烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟丁烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟戊烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟己烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟庚烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟辛烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(五氟乙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟丙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟丁烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟戊烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲酯)(全氟己酯)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟庚烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟辛烷)磷酸二酯锂盐、三氟甲烷磷酸酯二锂盐、五氟乙烷磷酸酯二锂盐、全氟丙烷磷酸酯二锂盐、全氟丁烷磷酸酯二锂盐、全氟戊烷磷酸酯二锂盐、全氟己烷磷酸酯二锂盐、全氟庚烷磷酸酯二锂盐、全氟辛烷磷酸酯二锂盐中的至少一种。
此外，虽然本说明书的实施例中仅以钴酸锂为例对本发明锂离子二次电池的正极材料进行了说明，但是，根据本发明锂离子二次电池的其他实施例，正极材料也可以是锰酸锂、磷酸亚铁锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、用其他过渡金属部分代替前述复合氧化物中过渡金属元素所得的正极材料、磷酸锰锂、磷酸钒锂、导电聚合物中的至少一种。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种锂离子二次电池正极，其包括正极集流体和分布在正极集流体上的正极膜片，其特征在于：所述正极膜片含有能够脱出/插入锂离子的化合物、粘结剂、导电剂和有机磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池正极，其特征在于：所述有机磷酸盐为由通式(1)或通式(2)表示的有机磷酸盐：
Figure FDA0000127423550000011
通式(1)中，R1、R2为碳原子数为1～18的烷基，R1、R2可以相同，也可以不同，烷基的部分或全部氢原子可被氯或氟原子取代，M1为第一主族金属原子；
Figure FDA0000127423550000012
通式(2)中，R3为碳原子数为1～18的烷基，烷基的部分或全部氢原子可被氯或氟原子取代，M2、M3为第一主族金属原子。
3.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极，其特征在于：所述第一主族金属原子M1、M2、M3为锂、钠、钾。
4.根据权利要求1所述的锂离子二次电池正极，其特征在于：所述有机磷酸盐为二(三氟甲烷)磷酸二酯锂盐、二(五氟乙烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟丙烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟丁烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟戊烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟己烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟庚烷)磷酸二酯锂盐、二(全氟辛烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(五氟乙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟丙烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟丁烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟戊烷)二酯磷酸锂盐、(三氟甲烷)(全氟己烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟庚烷)磷酸二酯锂盐、(三氟甲烷)(全氟辛烷)磷酸二酯锂盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池正极，其特征在于：所述有机磷酸盐为三氟甲烷磷酸酯二锂盐、五氟乙烷磷酸酯二锂盐、全氟丙烷磷酸酯二锂盐、全氟丁烷磷酸酯二锂盐、全氟戊烷磷酸酯二锂盐、全氟己烷磷酸酯二锂盐、全氟庚烷磷酸酯二锂盐、全氟辛烷磷酸酯二锂盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池正极，其特征在于：所述有机磷酸盐与能够脱出/插入锂离子的化合物的质量比为0.01∶99.99～5∶95，或为0.05∶99.95～2∶98，或为0.1∶99.9～1∶99。
7.根据权利要求1所述的锂离子二次电池正极，其特征在于：所述能够脱出/插入锂离子的化合物为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、用其他过渡金属部分代替前述复合氧化物中过渡金属所得的正极材料、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、导电聚合物中的至少一种。
8.一种锂离子二次电池，其包括正极、负极、间隔于正负极之间的隔离膜，以及非水电解液，其特征在于：所述正极为权利要求1至7中任一项所述的正极。
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