CN101431155A - 一种锂二次电池的正极浆料和正极及包括该正极的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子二次电池的正极浆料,所述正极浆料含有正极活性物质、导电剂、粘结剂、表面活性剂和溶剂,其中,所述表面活性剂为双子表面活性剂。本发明还提供了采用该正极浆料所制备的正极以及包括该正极的锂离子二次电池。本发明提供的锂离子二次电池的正极浆料可以大大提高电池的性能,比采用传统的表面活性剂对导电剂进行预分散所得到的锂离子二次电池的性能高很多,例如电池的内阻低很多,电池的容量和放电比率高很多。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池的正极浆料,还涉及由该正极浆料所制备的正极,以及包括该正极的锂离子二次电池。
背景技术
在制造锂离子二次电池的过程中,制备正极浆料时,通常将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂按照一定的比例混合均匀,然后涂覆于集电体上,经过干燥、裁片后制成锂离子二次电池的正极片。
由于导电剂的颗粒很小,湿润性差,因此在正极浆料中不易均匀分散,而且很容易团聚。如果导电剂在正极浆料中分散得不好,导致由该正极浆料制成的正极片中的导电剂分散不均匀,无法形成导电网络,因此所制成的锂离子二次电池的内阻就会很大,严重影响电池的性能。
JP2006-302617中公开了二次电池的电极的制备方法,该方法包括制备含有电极活性物质、导电材料以及由离子表面活性剂构成的分散剂的浆料的方法。并在说明书中公开了所使用的表面活性剂可以为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性型表面活性剂,例如,二烷基磺基丁二酸钠、烷基苯磺酸钠、烯基琥珀酸钠、烷基三甲基氯化铵或聚氧乙烯烷基醚这些传统的表面活性剂。使用这些传统的表面活性剂所制成的电极片对锂离子二次电池性能的提高仍然有限,电池的内阻仍然较高,且容量和放电比率仍然较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中所使用的传统的表面活性剂对提高锂离子二次电池的性能仍然有限的缺陷,提供一种可以使锂离子二次电池具有较低的内阻、较高的容量和放电比率的锂离子二次电池的正极浆料,并提供了一种由该正极浆料制备的正极以及包括该正极的锂离子二次电池。
本发明的发明人在研究中意外地发现,采用双子表面活性剂将导电剂进行预分散,然后再将预分散后的导电剂浆料与正极活性物质、粘结剂和溶剂混合均匀,由此得到的正极浆料制成的正极片而得到的锂离子二次电池可以大大提高电池的性能,例如电池的内阻有很大降低,电池的容量和放电比率有很大提高。
本发明提供了一种锂离子二次电池的正极浆料,所述正极浆料含有正极活性物质、导电剂、粘结剂、表面活性剂和溶剂,其中,所述表面活性剂为双子表面活性剂。
本发明提供了一种锂离子二次电池的正极,该正极通过在正极集流体上涂覆正极浆料并干燥而制得,其中,所述正极浆料为本发明提供的正极浆料。
本发明提供了一种锂离子二次电池,该电池包括电池壳体、电极组和电解液,电极组和电解液密封在电池壳体内,电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,其中,所述正极为本发明提供的正极。
本发明提供的正极浆料,由于所采用的双子表面活性剂表面活性非常高,比传统的表面活性剂的表面活性高很多,可以大幅度降低溶剂的表面张力,因此用双子表面活性剂对导电剂进行预分散,可以充分改善导电剂在正极浆料中的湿润性,使导电剂在正极浆料中充分均匀地分散,因而可以大大提高电池的性能,比采用传统的表面活性剂对导电剂进行预分散所得到的锂离子二次电池的性能高很多,例如电池的内阻低很多,电池的容量和放电比率高很多。
具体实施方式
本发明提供的锂离子二次电池的正极浆料含有正极活性物质、导电剂、粘结剂、表面活性剂和溶剂,其中,所述表面活性剂为双子表面活性剂。
双子表面活性剂也称dimeric(二聚)或oligomeric(低聚)表面活性剂,是由两个以上相同或几乎相同的两亲分子,在离子头基或靠近离子头基处由连接基团通过化学键连接在一起构成的,一般有以下式A和B两种类型:
在双子表面活性剂分子结构中,由于两个离子头基靠联接基团通过化学键连接,由此造成了两个表面活性剂单体离子相当紧密的连接,致使其碳氢链间更容易产生强相互作用,既加强了碳氢链间的疏水结合力,而且离子头基间的排斥倾向受制于化学键力而被大大削弱,因此,与普通单链单头基表面活性剂相比较,双子表面活性剂具有极高的表面活性,良好的水溶性。
根据本发明提供的正极浆料,所述双子表面活性剂包括各种阴离子型、阳离子型和两性型的双子表面活性剂。
根据本发明提供的正极浆料,所述双子表面活性剂由疏水链、亲水基和间隔链组成,所述疏水链选自碳原子数为1-30的烃基,所述亲水基选自羧酸盐基、磷酸酯基、季铵盐基、磺酸盐基或酰胺基,所述间隔链选自碳原子数为1-30的烃基或碳原子数为2-30的醚基。
下面的表1中列出了几种双子表面活性剂结构中的亲水基、疏水链和间隔链。
表1
根据本发明提供的正极浆料,所述双子表面活性剂可以为上述疏水链、亲水基和间隔链的任意组合的化合物中的一种或几种,例如为以下化合物中的一种或几种:
具有式(1)结构的乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、具有式(2)结构的聚氧乙烷基双(十二烷基二甲基氯化铵)、具有式(3)结构的柠檬酸三酯三长链十二烷基三季铵盐、具有式(4)结构的4,4'-二苯基乙烯双十六烷基磷酸酯、具有式(5)结构的二苯醚基双(十二烷基磺酸钠)、具有式(6)结构的二亚甲基-1,2-双(N-聚乙二醇十二烷基酰胺)、具有式(7)结构的对苯氧基双(十二烷基乙酸钠):
根据本发明提供的正极浆料,所述双子表面活性剂的含量可以是本领域常规的表面活性剂含量。由于所述双子表面活性剂的表面活性较本领域常规使用的表面活性剂高,因此,更少量的所述双子表面活性剂即可获得更好的效果,以100重量份所述正极活性物质为基准,所述双子表面活性剂的含量可以为0.01-2重量份,优选的范围为0.1-1重量份。
所述正极浆料中其它各种组分的含量为本领域技术人员公知的,例如在所述正极浆料中,以100重量份所述正极活性物质为基准,所述导电剂的含量为0.1-10重量份,所述粘结剂的含量为0.1-10重量份,所述溶剂为20-60重量份。
根据本发明提供的正极浆料,所述正极活性物质为本领域技术人员公知的用于锂离子二次电池正极浆料的各种正极活性物质,例如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4和锂镍锰氧化物中的一种或几种;所述导电剂为本领域技术人员公知的用于锂离子二次电池正极浆料的各种导电剂,例如碳黑、乙炔黑和导电石墨中的一种或几种;所述粘结剂为本领域技术人员公知的用于锂离子二次电池正极浆料的各种粘结剂,例如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或丁苯橡胶中的一种或几种;所述溶剂为本领域技术人员公知的用于锂离子二次电池正极浆料的各种溶剂,例如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、水和醇类中的一种或几种。
本发明提供的锂离子二次电池正极浆料的制备方法包括,将溶剂与表面活性剂混合,再加入导电剂和粘结剂混合,得到导电剂浆料;在所得到的导电剂浆料中加入正极活性物质混合均匀,其中,所述表面活性剂为双子表面活性剂。
本发明提供的锂离子二次电池的正极为通过在正极集流体上涂覆正极浆料并干燥而制得,其中,所述正极浆料为本发明提供的正极浆料。
本发明提供的锂离子二次电池包括电池壳体、电极组和电解液,电极组和电解液密封在电池壳体内,所述电极组的结构为本领域技术人员所公知,例如电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,所述正极为本发明提供的正极。
根据本发明提供的电池,所述负极采用本领域内所公知的负极,即含有负极集流体和涂覆在该负极集流体上的负极材料层。本发明对负极材料层没有特别的限制,与现有技术一样,所述负极材料层通常包括负极活性物质、粘结剂以及选择性含有的导电剂。所述负极活性物质可以采用现有技术中常用的各种负极活性物质,例如碳材料。
本发明提供的负极材料还可以选择性地含有现有技术负极材料中通常所含有的导电剂。由于导电剂用于增加电极的导电性,降低电池的内阻,因此本发明优选含有导电剂。所述导电剂的含量和种类为本领域技术人员所公知,例如,以负极材料为基准,导电剂的含量一般为0.1-12重量%。所述导电剂可以选自导电碳黑、镍粉、铜粉中的一种或几种。
所述粘合剂可以选自锂离子电池常规的粘结剂,如聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羟甲基纤维素(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。一般来说,所述粘结剂的含量为负极活性物质的0.5-8重量%,优选为2-5重量%。
本发明用于正极材料和负极材料的溶剂可以选自本领域内常规使用的溶剂,如可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF)、二甲亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量使所述浆料能够涂覆到所述集流体上即可。一般来说,溶剂的用量为使浆液中正极活性物质的浓度为40-90重量%,优选为50-85重量%。
所述正极和负极的制备方法可以采用本领域所公知的各种方法。
所述电解液组成为本领域技术人员所公知,一般来说,所述电解液含有非水溶剂及溶解于该非水溶剂中的电解质,电解质的含量一般为0.5-2.0mol/l。
所述非水溶剂的种类为本领域技术人员所公知,可使用各种已知的非水溶剂,优选的是使用链状酸酯和环状酸酯的混合溶剂;所述链状酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙丙酯、碳酸二苯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷以及其含氟、含硫和含不饱和键的链状有机酯类的其中之一或其混合物;所述环状酸酯可选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、γ-丁内酯、磺内酯以及其含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类的其中之一或其混合物。
所述的电解质的种类为本领域技术人员所公知,可使用通常用于非水电解液二次电池的锂电解质,例如,所述的电解质可以选自高氯酸锂、氯铝酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、卤化锂、氟烃基氟氧磷酸锂或氟烃基磺酸锂的锂盐中的一种或几种。
所述的隔膜的种类为本领域技术人员所公知,例如,所述的隔膜可以是聚丙烯膜或聚乙烯(PP/PE)膜。
下面采用实施例的方式对本发明进行进一步详细地描述。
实施例1
1、制备锂离子二次电池的正极浆料
向带搅拌器的容器中加入4000g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)和10g乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)(河南省道纯化工技术有限公司)。
在容器中搅拌5分钟,然后加入400g导电剂乙炔黑和300g粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末,搅拌5分钟,得到导电剂浆料,然后加入10kg钴酸锂搅拌20分钟,制成锂离子二次电池的正极浆料。
2、正极的制备
将上述所得到的锂离子二次电池的正极浆料采用拉浆的方式均匀涂布在铝箔上,烘干、压片、裁成490×43毫米的正极片,各正极片分别含有7.8克钴酸锂粉末。
3、制备锂离子二次电池
(1)、负极的制备
将100重量份负极活性物质天然石墨、3重量份粘合剂丁苯橡胶(SBR)、3重量份羧甲基纤维素(CMC)加入到50重量份的水中,然后在真空搅拌机中搅拌形成稳定、均一的负极浆料。将该负极浆料均匀地涂布在铜箔上,经120℃烘干、辊轧、裁成510×44毫米的负极片,负极片含有4.0克负极活性物质。
(2)、电池的装配
将上述得到的正极片、负极片与隔膜用卷绕机依次层叠卷绕成涡卷状的电极组,将得到的电极组放入一端开口的5×34×50毫米电池壳中,注入4克市售的电解液,密封后制成053450型号的锂离子二次电池A1。
对比例1
按照实施例1描述的方式制备锂离子二次电池B1,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用烷基三甲基氯化铵代替实施例1中的双子表面活性剂。
实施例2
按照实施例1描述的方式制备锂离子二次电池A2,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,双子表面活性剂的添加量为30g。
对比例2
按照实施例2描述的方式制备锂离子二次电池B2,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用十八烷基磺酸钠代替实施例2中的双子表面活性剂。
实施例3
按照实施例1描述的方式制备锂离子二次电池A3,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,双子表面活性剂的添加量为50g。
实施例4
按照实施例1描述的方式制备锂离子二次电池A4,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,双子表面活性剂的添加量为100g。
对比例3
按照实施例4描述的方式制备锂离子二次电池B3,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用烷基三甲基氯化铵代替实施例4中的双子表面活性剂。
实施例5
按照实施例1描述的方法制备锂离子二次电池A5,不同的是,锂离子二次电池的正极浆料的制备方法为:
向搅拌器中加入4000g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)和30g乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)(河南省道纯化工技术有限公司),搅拌10分钟,然后加入400g导电剂乙炔黑和300g粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末,搅拌10分钟,得到导电剂浆料,然后加入10kg钴酸锂搅拌40分钟,制成锂离子二次电池的正极浆料。
实施例6
按照实施例2中描述的方式制备锂离子二次电池A6,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用聚氧乙烷基双(十二烷基二甲基氯化铵)(河南道纯化工技术有限公司)代替乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)(河南省道纯化工技术有限公司)。
实施例7
按照实施例2中描述的方式制备锂离子二次电池A7,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用柠檬酸三酯三长链十二烷基三季铵盐(河南道纯化工技术有限公司)代替乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)。
实施例8
按照实施例2中描述的方式制备锂离子二次电池A8,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用二苯醚基双(十二烷基磺酸钠)(河南道纯化工技术有限公司)代替乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)。
实施例9
按照实施例2中描述的方式制备锂离子二次电池A9,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用二亚甲基-1,2-双(N-聚乙二醇十二烷基酰胺)(河南道纯化工技术有限公司)代替乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)。
实施例10
按照实施例2中描述的方式制备锂离子二次电池A10,不同的是,在制备锂离子二次电池的正极浆料时,用4,4'-二苯基乙烯双十六烷基磷酸酯(河南道纯化工技术有限公司)代替乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)。
实施例11
按照实施例2中描述的方式制备锂离子二次电池A11,不同的是,用对苯氧基双(十二烷基乙酸钠)(河南道纯化工技术有限公司)代替乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)。
将上述实施例1-11和对比例1-3中表面活性剂的用量以及制备正极浆料时的搅拌时间列于下表1中。
表1
表面活性剂种类 | 表面活性剂用量(克) | 搅拌时间(min) | |
实施例1 | 乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵) | 10 | 30 |
实施例2 | 乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵) | 30 | 30 |
实施例3 | 乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵) | 50 | 30 |
实施例4 | 乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵) | 100 | 30 |
实施例5 | 乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵) | 30 | 60 |
实施例6 | 聚氧乙烷基双(十二烷基二甲基氯化铵) | 30 | 30 |
实施例7 | 柠檬酸三酯三长链烷基三季铵盐 | 30 | 30 |
实施例8 | 二苯醚基双(十二烷基磺酸钠) | 30 | 30 |
实施例9 | 二亚甲基-1,2-双(N-聚乙二醇十二烷基酰胺) | 30 | 30 |
实施例10 | 4,4'-二苯基乙烯双十六烷基磷酸酯 | 30 | 30 |
实施例11 | 对苯氧基双(十二烷基乙酸钠) | 30 | 30 |
对比例1 | 烷基三甲基氯化铵 | 30 | 30 |
对比例2 | 十八烷基磺酸钠 | 30 | 30 |
对比例3 | 烷基三甲基氯化铵 | 30 | 60 |
性能测试
1、测试电池内阻
用万用表测试上述制成的锂离子二次电池的内阻,所得结果列于表2中。
2、容量及倍率性能测试
将实施例1-11和对比例1-3得到的正极浆料所制备的锂离子二次电池分别以950mA充电至4.2V/105mA时截止,将每个例子所制得的电池分别用3C、2C、1C和0.2C连续放电至截止电压3.1V,记录不同电流的放电容量。
接着分别计算3C、2C和1C的放电倍率:
1C倍率=1C容量/0.2C容量
2C倍率=2C容量/0.2C容量
3C倍率=3C容量/0.2C容量
将上述测得的电池内阻、容量以及计算出的放电比率列于表2中。
表2
电池 | 内阻(mΩ) | 3C容量(mAh) | 2C容量(mAh) | 1C容量(mAh) | 0.2C容量(mAh) | 3C比率(%) | 2C比率(%) | 1C比率(%) |
A1 | 43.8 | 839 | 927 | 1051 | 1072 | 78.3 | 86.5 | 98 |
A2 | 39.5 | 870 | 969 | 1070 | 1085 | 80.2 | 89.3 | 98.6 |
A3 | 36.4 | 899 | 1002 | 1076 | 1088 | 82.6 | 92.1 | 98.9 |
A4 | 35.7 | 880 | 957 | 1070 | 1083 | 81.3 | 88.4 | 98.8 |
A5 | 37.2 | 923 | 1005 | 1076 | 1094 | 84.4 | 91.9 | 98.4 |
A6 | 38.7 | 857 | 968 | 1042 | 1056 | 81.2 | 91.7 | 98.7 |
A7 | 37.9 | 856 | 940 | 1041 | 1061 | 80.7 | 88.6 | 98.1 |
A8 | 39.1 | 863 | 951 | 1039 | 1063 | 81.2 | 89.5 | 97.7 |
A9 | 40.2 | 854 | 939 | 1039 | 1066 | 80.1 | 88.1 | 97.5 |
A10 | 42.1 | 859 | 930 | 1028 | 1059 | 81.1 | 87.8 | 97.1 |
A11 | 41.4 | 861 | 942 | 1032 | 1063 | 81 | 88.6 | 97.1 |
B1 | 57.7 | 613 | 738 | 904 | 1002 | 61.2 | 73.7 | 90.2 |
B2 | 56.1 | 605 | 751 | 916 | 1006 | 60.1 | 74.7 | 91.1 |
B3 | 51.2 | 739 | 812 | 974 | 1037 | 71.3 | 78.3 | 93.9 |
比较电池A2、A5可以看出,使用双子表面活性剂时,在同样的添加量下,将搅拌时间延长一倍,电池的内阻分别为39.5和41.3mΩ,1C、2C、3C倍率性能提高得也不大,说明半个小时的分散时间足以达到分散效果;而对比B1、B2电池,即,使用普通的表面活性剂时,将搅拌时间由半小时延长至1小时,电池的内阻由57.7mΩ降至51.2mΩ,3C倍率由61.2%提高到71.3%,说明使用普通的表面活性剂时,半个小时的分散时间达不到分散效果,并且,将A2和B2进行对比可以看出,使用普通的表面活性剂分散1小时制成的电池性能不如使用双子表面活性剂分散半小时的效果。
通过上述的分析可以得出,根据本发明,采用双子表面活性剂对导电剂进行预分散后得到正极浆料,并制成的锂离子二次电池,电池的性能可以得到大幅提高,例如电池的内阻大大降低,电池的容量和放电倍率大大提高。
Claims (7)
1、一种锂离子二次电池的正极浆料,所述正极浆料含有正极活性物质、导电剂、粘结剂、表面活性剂和溶剂,其特征在于,所述表面活性剂为双子表面活性剂。
2、根据权利要求1所述的正极浆料,其中,所述双子表面活性剂由疏水链、亲水基和间隔链组成,所述疏水链选自碳原子数为1-30的烃基,所述亲水基选自羧酸盐基、磷酸酯基、季铵盐基、磺酸盐基或酰胺基,所述间隔链选自碳原子数为1-30的烃基或碳原子数为2-30的醚基。
4、根据权利要求1所述的正极浆料,其中,在所述正极浆料中,以100重量份所述正极活性物质为基准,所述导电剂的含量为0.1-10重量份,所述粘结剂的含量为0.1-10重量份,所述表面活性剂的含量为0.01-2重量份,所述溶剂的含量为20-60重量份。
5、根据权利要求1所述的正极浆料,其中,所述正极活性物质为LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4和锂镍锰氧化物中的一种或几种;所述导电剂为碳黑、乙炔黑和导电石墨中的一种或几种;所述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或丁苯橡胶中的一种或几种;所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、水和醇中的一种或几种。
6、一种锂离子二次电池的正极,该正极通过在正极集流体上涂覆正极浆料并干燥而制得,其特征在于,所述正极浆料为权利要求1-5任意一项所述的正极浆料。
7、一种锂离子二次电池,该电池包括电池壳体、电极组和电解液,电极组和电解液密封在电池壳体内,电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,其特征在于,所述正极为权利要求6所述的正极。
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