CN107068982A - 高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极浆料以及包括该正极浆料的正极片、锂离子电池，其中，所述正极浆料包括正极活性材料，正极粘结剂、正极导电剂及正极添加剂，所述正极导电剂为多孔炭导电剂，所述正极添加剂为氟碳表面活性剂。相对于现有技术，本发明添加的多孔炭导电剂具有优异的电子电导率和离子电导率，从而可显著降低电池内阻，提高高压实密度电池的功率及倍率性能。另外，所述氟碳表面活性剂可有效降低正极浆料的表面张力，改善了正极浆料在正极集流体表面的润湿、流平、涂覆效果，同时提升正极片对电解液的吸收保存。综合多孔炭导电剂和氟碳表面活性剂的使用，可显著改善高压实密度正极片的导电性能，得到一种性能优越的高能量密度电池。

Description

高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种高压实高能量密度正极浆料及包括该正极浆料的正极片、锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有自放电小、比能量高、循环寿命长、环保无污染等优点，在便携式电子类产品、电动汽车、储备电源、航空领域等应用日益广泛。随着各行业科学技术的高速发展，对锂离子二次电池的能量密度、倍率性能、循环性能等提出了越来越高的要求。目前，提高电池的高能量密度，主要通过提高材料的压实密度和克容量来实现，压实密度的提高可以显著地提升电池的体积能量密度，但是也带来正负极活性物质导电不佳、电解液难浸润等困难，进而影响电池的倍率性能、长循环等性能。
发明内容
本发明的目的在于解决以上问题，提供一种高压实密度高能量密度的锂离子电池，可显著提高电池的倍率性能和长循环性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法，其包括如下步骤：
将正极活性物质、多孔炭导电剂、正极粘结剂混匀后，加入含有氟碳表面活性剂的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，得到正极浆料；
将所述正极浆料涂覆到正极集流体表面，烘干后进行辊压，得到所述锂离子电池正极极片。
作为优选方案，所述正极活性物质的用量为正极极片重量的80～98％，所述多孔炭导电剂的用量为正极极片重量的0.5～10％，所述正极粘结剂的用量为正极极片重量的1～5％，所述氟碳表面活性剂的用量为正极极片重量的0.01～2％。
作为优选方案，所述氟碳表面活性剂的用量为正极极片重量的0.05～0.5％。
所述多孔炭导电剂为微米级微粒，其内部分布了大量几纳米至几十纳米级别的孔隙，这些孔隙可与外界相通，便于吸收电解液，且孔隙与孔隙之间可相通，利于电解液在多孔炭导电剂内部的储存与传导，使正极极片具有优异的电子电导率和离子电导率，从而显著提高高压实密度电池的功率及倍率性能；当多孔炭导电剂总质量小于0.5％时，正极活性物质间导电性不佳，且吸收和保持电解液的能力下降，从而影响电池的倍率和功率性能发挥；当所述多孔炭导电剂总质量大于10％时，大量导电剂的加入一定程度上降低了正极活性物质的比例，从而降低了电池的高能量密度性能。因此多孔炭导电剂用量选定为正极极片总重量1～5％。
所述氟碳表面活性剂的用量为正极极片总重量的0.01～0.5％，可有效降低正极浆料的表面张力，改善正极浆料在正极集流体的润湿、流平、涂覆效果，同时，可提高正极片对电解液的吸收和保持性能，从而改善高压实密度电池的倍率性能和长循环性能。当所述氟碳表面活性剂总质量小于0.01％时，无法对正极材料起到很好的润湿、流平以及改善其涂覆的效果，另外对改善正极材料吸收和保存电解液的效果也不明显，从而影响高压实密度电池性能的发挥；当所述氟碳表面活性剂总质量大于2％时，过多的氟碳表面活性剂的加入可能会带来一些负面影响。因此氟碳表面活性剂的用量选定为正极极片总重量的0.01～2％。
作为优选方案，所述正极活性物质为锂的过渡金属氧化物和/或在所述锂的过渡金属氧化物表面包覆无机化合物所形成的包覆材料。
作为优选方案，所述锂的过渡金属氧化物选自LiFePO4、Li1+xNiO2、Li1+xMn2O4、Li1+ xCo1-y-zNiyMz，Li1+xNi1-yMnyO2、Li1+xCo1-yNiyO2中的至少一种，其中，M为Al、Mg、Cr或Mn，-0.3≤x≤0.3、-0.3≤y≤0.8、且y+z＝1。
第二方面，本发明还提供了一种含有前述的锂离子电池正极极片的锂离子电池。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明添加的多孔炭导电剂具有优异的电子电导率和离子电导率，从而可显著降低电池内阻，提高高压实密度电池的功率及倍率性能；
2、氟碳表面活性剂可有效降低正极浆料的表面张力，改善了正极浆料在正极集流体表面的的润湿、流平、涂覆效果，同时提升正极片对电解液的吸收保存；
3、多孔炭导电剂和氟碳表面活性剂的使用，可显著改善高压实密度正极片的导电性能，得到一种性能优越的高能量密度电池。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例涉及以钴酸锂(LiCoO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取97.7重量份的LiCoO2，1重量份Super-P(导电炭黑)，1.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取0.2重量份的氟碳表面活性剂(上海汇平新能源有限公司WA1600)加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合均匀，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到正极浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至4.3g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
实施例2：
本实施例涉及以钴酸锂(LiCoO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取97.7重量份的LiCoO2，1重量份多孔炭导电剂(HeraeusLion)，1.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、在上述正极材料中加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至4.3g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
实施例3：
本实施例涉及以钴酸锂(LiCoO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取97.7重量份的LiCoO2，1重量份多孔炭导电剂(HeraeusLion)，1.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取0.2重量份的氟碳表面活性剂(上海汇平新能源有限公司WA1600)加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合均匀，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至4.3g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
对比例1：
本对比例涉及以钴酸锂(LiCoO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取97.7重量份的LiCoO2，1重量份Super-P，1.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取适量N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至4.3g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
对实施例1至3和对比例1分别进行25℃温度条件下0.5C/0.5C充放电循环测试，并记录500周长循环后电池的容量保持率，另外，对电池进行1C倍率放电测试，并记录不同倍率放电下的容量保持率，记录结果如表1所示。
表1
实施例4：
本实施例涉及以磷酸铁锂(LiFePO4)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取94.7重量份的LiFePO4，3重量份Super-P，2.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取0.3重量份的氟碳表面活性剂(上海汇平新能源有限公司WA1600)加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合均匀，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到正极浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至2.4g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
实施例5：
本实施例涉及以磷酸铁锂(LiFePO4)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取94.7重量份的LiFePO4，3重量份多孔炭导电剂(HeraeusLion)，2.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、在上述上述正极材料中加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至2.4g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
实施例6：
本实施例涉及以磷酸铁锂(LiFePO4)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取94.7重量份的LiFePO4，3重量份多孔炭导电剂(HeraeusLion)，2.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取0.3重量份的氟碳表面活性剂(上海汇平新能源有限公司WA1600)加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合均匀，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至2.4g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
对比例2：
本对比例涉及以磷酸铁锂(LiFePO4)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池：
a、称取94.7重量份的LiFePO4，3重量份Super-P，2.3重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取适量N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至2.4g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
对实施例4至6和对比例2分别进行25℃温度条件下0.5C/0.5C充放电循环测试，并记录500周长循环后电池的容量保持率，另外，对电池进行进行3C倍率放电测试，并记录不同倍率放电下的容量保持率，记录结果如表2所示。
表2
实施例7：
本实施例涉及以镍钴锰酸锂为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取92.5重量份的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，5重量份Super-P，2.5重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取0.1重量份的氟碳表面活性剂(上海汇平新能源有限公司WA1600)加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合均匀，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到正极浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至3.8g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
实施例8：
本实施例涉及以镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取92.5重量份的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，5重量份多孔炭导电剂(HeraeusLion)，2.5重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、在上述上述正极材料中加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至3.8g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
实施例9：
本实施例以镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取92.5重量份的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，5重量份多孔炭导电剂(HeraeusLion)，2.5重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取0.1重量份的氟碳表面活性剂(上海汇平新能源有限公司WA1600)加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合均匀，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至3.8g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
对比例3：
本对比例涉及以镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)为正极活性物质，制备正极材料和相应的电池，具体包括如下步骤：
a、称取92.5重量份的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，5重量份Super-P，2.5重量份PVDF，混合、搅拌均匀；
b、称取适量N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，加入上述正极材料中，搅拌1～5小时，得到浆料；
c、将正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥得到正极极片；
d、将极片辊压至3.8g/cm3的压实密度后分条，组装成锂离子电池，并进行电化学性能测试。
对实施例7至9和对比例3分别进行25℃温度条件下0.5C/0.5C充放电循环测试，并记录500周长循环后电池的容量保持率，另外，对电池进行进行3C倍率放电测试，并记录不同倍率放电下的容量保持率，记录结果如表3所示。
表3
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将正极活性物质、多孔炭导电剂、正极粘结剂混匀后，加入含有氟碳表面活性剂的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，得到正极浆料；
将所述正极浆料涂覆到正极集流体表面，烘干后进行辊压，得到所述锂离子电池正极极片。
2.如权利要求1所述的高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，所述正极活性物质的用量为正极极片重量的80～98％，所述多孔炭导电剂的用量为正极极片重量的0.5～10％，所述正极粘结剂的用量为正极极片重量的1～5％，所述氟碳表面活性剂的用量为正极极片重量的0.01～2％。
3.如权利要求2所述的高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，所述氟碳表面活性剂的用量为正极极片重量的0.05～0.5％。
4.如权利要求1所述的正极厚电极的制备方法，其特征在于，所述多孔炭导电剂的粒径为微米级，孔隙率为40～80％，孔隙的孔径不超过100nm。
5.如权利要求1或2所述的高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，所述正极活性物质为锂的过渡金属氧化物和/或在所述锂的过渡金属氧化物表面包覆无机化合物所形成的包覆材料。
6.如权利要求5所述的高压实密度高能量密度锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，所述锂的过渡金属氧化物选自LiFePO4、Li1+xNiO2、Li1+xMn2O4、Li1+xCo1-y-zNiyMz，Li1+ xNi1-yMnyO2、Li1+xCo1-yNiyO2中的至少一种，其中，M为Al、Mg、Cr或Mn，-0.3≤x≤0.3、-0.3≤y≤0.8、且y+z＝1。
7.一种含有如权利要求1～6中任意一项所述的锂离子电池正极极片的锂离子电池。
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