CN107887594A - 一种用于锂离子电池的复合型富锂锰基正极材料及制备方法 - Google Patents

一种用于锂离子电池的复合型富锂锰基正极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池的复合型富锂锰基正极材料及制备方法。该复合型富锂锰基正极材料，包括复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂，所述复合富锂锰基正极材料活性物质为富锂锰基正极材料与磷酸铁锂的混合物，所述复合导电剂为炭黑、石墨烯与碳纳米管的混合物。该复合型富锂锰基正极材料有利于提高锂离子电池的电池循环稳定性和倍率性能。

Description

一种用于锂离子电池的复合型富锂锰基正极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的复合型富锂锰基正极材料及制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其功率密度高、循环寿命长、高安全性能、环境友好等优点，将成为未来电动工具、电子产品及电动汽车的能量来源。传统的正极材料LiCoO2成本比较高、容量低；LiNiO2由于Li+/Ni+容易发生混排，导致其可逆容量差，同时其合成条件也比较复杂，不利于工业生产。而循环稳定性较好的LiFePO4，由于其特殊的橄榄石结构，导致其电导率及锂离子扩散系数相对较差，同时其放电比容量也仅为160mAh/g。上述几种锂离子电池正极材料已经满足不了动力电池对高能量密度电池的要求。富锂锰基正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M＝Ni,Co,Mn)近些年因其具有较高的放电比容量(250mAh/g)、较低的生产成本、环境友好型等优点而受到人们的广泛关注，被认为是目前商业化正极材料LiCoO2最好的替代品。但是该材料因首次充放电氧空位的消失，导致其首次充放电效率低，循环稳定性差，Li2MnO3绝缘相的存在降低了材料的电导率，导致了材料的倍率性能差，随充放电过程进行发生相变(由层状结构向尖晶石结构转变)，从而限制了富锂锰基锂离子电池的发展。所以需要通过各种方法和改性富锂锰基正极材料的倍率性能，以达到其更快地商业化。
改善富锂锰基正极材料的方法主要有：优化富锂锰基正极的制备工艺、碳包覆、材料的纳米化，以及进行选择导电性优异的导电剂。如专利CN201410409799B公开了一种纳微结构的高倍率富锂锰基正极材料及其制备方法，该方法主要是通过制备一种具有纳微米结构本征载流子以达到扩散路径短的优点来有效提高材料的倍率容量，同时利用微米结构表面能低、不易团聚、化学稳定性高等特点，可以保持材料的循环性能，但其制备过程过于复杂，循环稳定性还有待提高。
再如专利CN103985853A涉及一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法，该方法主要是通过对富锂锰基正极材料外层包覆一层导电聚合物来提高富锂锰基正极材料的电导率，同时该方法也有利于锂离子的传输，进而提高其倍率及循环稳定性能，与此同时，包覆材料还可在高电压下保护正极材料。但是该方法制备的正极材料的循环稳定性还有待提高。
锂离子电池的循环性能和倍率性能决定了锂电池在市场上的应用，因此，现有技术制备的锂离子电池的倍率性能和循环性能有待进一步提高。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种复合型富锂锰基正极材料，有利于提高锂离子电池的电池循环稳定性和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种复合型富锂锰基正极材料，包括复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂，所述复合富锂锰基正极材料活性物质为富锂锰基正极材料与磷酸铁锂的混合物，所述复合导电剂为炭黑、石墨烯与碳纳米管的混合物。
磷酸铁锂因其橄榄石型结构具有较好的循环稳定性，本发明将磷酸铁锂与富锂锰基正极材料混合，能够提高锂离子电池的循环稳定性。通过炭黑、石墨烯与碳纳米管的混合减少正极活性物质与集流体间的阻抗，以实现使用更少量的导电剂提高集流体与活性物质之间的传输效率。通过复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂的协同作用，能明显的提高电子传输效率，从而使锂离子电池内阻减小，改善电化学稳定性，从而解决了油系工艺制备的锂电池内阻大、倍率性能差的问题。
为了获得上述复合型富锂锰基正极材料，本发明的目的之二是提供一种上述复合型富锂锰基正极材料的制备方法，将富锂锰基正极材料与磷酸铁锂混合均匀制备复合富锂锰基正极材料活性物质，将炭黑、石墨烯与碳纳米管混合均匀制备复合导电剂，将复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂置于有机溶剂中分散均匀后得到混合浆料，将混合浆料涂覆干燥后即得复合型富锂锰基正极材料。
本发明的目的之三是提供一种上述复合型富锂锰基正极材料在锂离子电池中的应用。
本发明的目的之四是提供一种锂离子电池，采用上述复合型富锂锰基正极材料作为所述锂离子电池的正极材料。
本发明的有益效果为：
1)采用富锂锰基正极材料和磷酸铁锂复合材料作为正极活性物质，磷酸铁锂因其橄榄石型结构具有较好的循环稳定性，与富锂锰基正极材料复合有利于提高锂离子电池的循环稳定性。
2)采用炭黑、石墨烯和碳纳米管的复合材料作为导电添加剂，能够利用石墨烯、碳纳米管的各自优势，形成协同效应，有利于提高锂离子电池的倍率性能。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为放电比电容的循环次数图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本申请所述的有机溶剂为一类由有机物为介质的溶剂，如醇、醚、酮、酯、苯、杂环化合物等。
正如背景技术所介绍的，现有技术制备的锂离子电池的倍率性能和循环性能有待进一步提高，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种用于锂离子电池的复合型富锂锰基正极材料及制备方法。
本申请的一种典型实施方式，提供了一种复合型富锂锰基正极材料，包括复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂，所述复合富锂锰基正极材料活性物质为富锂锰基正极材料与磷酸铁锂的混合物，所述复合导电剂为炭黑、石墨烯与碳纳米管的混合物。
磷酸铁锂因其橄榄石型结构具有较好的循环稳定性，本发明将磷酸铁锂与富锂锰基正极材料混合，能够提高锂离子电池的循环稳定性。通过炭黑、石墨烯与碳纳米管的混合减少正极活性物质与集流体间的阻抗，以实现使用更少量的导电剂提高集流体与活性物质之间的传输效率。通过复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂的协同作用，能明显的提高电子传输效率，从而使锂离子电池内阻减小，改善电化学稳定性，从而解决了油系工艺制备的锂电池内阻大、倍率性能差的问题。
为了汇集电流，所述复合型富锂锰基正极材料包括集流体，复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂涂覆在集流体上，能够使电池活性物质产生的电流汇集起来以便形成较大的电流对外输出，在锂离子电池上主要指的是金属箔，如铜箔、铝箔。为了降低复合型富锂锰基正极材料的制备成本，优选的，采用铝箔作为集流体。
为了使复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂及集流体之间能够稳定结合，所述复合型富锂锰基正极材料包括粘结剂，粘结剂不仅能够起到复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂及集流体之间的作用，而且能够避免复合富锂锰基正极材料活性物质在充放电过程中松胀脱落，减小集流体与复合富锂锰基正极材料活性物质之间的阻抗。锂离子电池用粘结剂分为溶剂型粘结剂和水基粘结剂，由于传统工艺采用油系工艺制备锂离子电池正极极片，因而采用溶剂型粘结剂，例如聚氯乙烯(PVC)、聚偏氟乙烯(PVDF)等。由于PVDF为非极性链状物质，化学性质稳定，粘结效果好，分散性好，同时具有优异的耐化学药品性、耐热性、耐侯性和电性能等特性，而且具有适度均衡的耐溶剂性、良好的成型加工性、韧性好和机械强度高等特点。因而本申请优选的，选用聚偏氟乙烯作为粘结剂。
优选的，炭黑、石墨烯和碳纳米管的质量比为6～8:0.5～1.5:1.5～2.5。
优选的，所述复合富锂锰基正极材料活性物质中富锂锰基正极材料的质量为75～85％，余量为磷酸铁锂。进一步优选的，所述复合富锂锰基正极材料活性物质中富锂锰基正极材料的质量为77～82％，余量为磷酸铁锂。
优选的，复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂的质量比为75～85:5～15。进一步优选的，复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂的质量比为77～82:7～12。
优选的，复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂、粘结剂的质量比为75～85:5～15:5～15。进一步优选的，复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂、粘结剂的质量比为77～82:7～12:7～12。
为了获得上述复合型富锂锰基正极材料，本申请的另一种实施方式，提供了一种上述复合型富锂锰基正极材料的制备方法，将富锂锰基正极材料与磷酸铁锂混合均匀制备复合富锂锰基正极材料活性物质，将炭黑、石墨烯与碳纳米管混合均匀制备复合导电剂，将复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂置于有机溶剂中分散均匀后得到混合浆料，将混合浆料涂覆干燥后即得复合型富锂锰基正极材料。
目前锂离子电池常用的导电剂有炭黑、乙炔黑、天然石墨和人造石墨。石墨烯是片状结构，与活性物质的接触为点-面接触，能够最大化发挥导电剂的作用；碳纳米管属于纤维状导电剂，具有较大的长径比，在集流体与活性物质之间有利于形成导电网络，电阻率小，具有较好的导电性。从而使复合导电剂有利于提高电池倍率性能能和循环稳定性。为了使炭黑、石墨烯与碳纳米管混合均匀，以进一步提高电池倍率性能能和循环稳定性，本申请优选的，将炭黑、石墨烯和碳纳米管放入球磨机中进行球磨混合。所述球磨混合的条件为100～200r/min，搅拌10～14h。
根据公知常识，粘结剂和集流体为正极材料的一部分，因而，本申请的复合型富锂锰基正极材料制备方法：将富锂锰基正极材料与磷酸铁锂混合均匀制备复合富锂锰基正极材料活性物质，将炭黑、石墨烯与碳纳米管混合均匀制备复合导电剂，将复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂及粘结剂置于有机溶剂中分散均匀后得到混合浆料，将混合浆料涂覆至集流体上，干燥后即得复合型富锂锰基正极材料。
由于有机溶剂的作用为分散复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂及粘结剂，而N-甲基吡咯烷酮(NMP)具有更好的分散性能，因而本申请优选的，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
由于混合浆料粘度调节的好坏直接影响到集流体、复合导电剂和复合富锂锰基正极材料的紧密结合。因而，本申请优选的，所述混合浆料的粘度为2000～9000Pa.s。
由于复合富锂锰基正极材料活性物质容易团聚，从而影响材料性能，本申请优选的，向有机溶剂中加入复合富锂锰基正极材料活性物质进行分批次添加。有利于复合富锂锰基正极材料活性物质的分散。进一步优选的，分6～10次添加，每次添加间隔10～60min。
本申请复合型富锂锰基电池正极材料的设计构思：
采用的工艺依然属于传统的油系工艺，该工艺制备的产品内阻比较大、倍率性能较差，针对该问题，本申请通过调节导电剂的复配比，明显的减少了正极活性物质与集流体间的阻抗，来实现使用更少量的导电剂提高集流体与活性物质之间的传输效率。
该申请中的复合富锂锰基正极材料与复合导电剂能够起到协同作用，能明显的提高电子传输效率，从而使锂离子电池内阻减小，改善电化学稳定性，从而解决了油系工艺制备的锂电池内阻大、倍率性能差的问题。
本申请的第三种实施方式，提供了一种上述复合型富锂锰基正极材料在锂离子电池中的应用。
本申请的第四种实施方式，提供了一种锂离子电池，采用上述复合型富锂锰基正极材料作为所述锂离子电池的正极材料。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本申请的技术方案。
实施例1：高倍率复合富锂锰基锂电池正极片制备
复合型富锂锰基锂电池正极材料包括：集流体，复合导电剂，粘结剂以及复合富锂锰基正极材料；
所述集流体为铝箔；
所述粘结剂为PVDF；
所述复合导电剂由按重量比为7:1:2的炭黑、石墨烯和碳纳米管组成；
所述复合富锂锰基正极材料由80％的富锂锰基正极材料和20％的磷酸铁锂组成。
制备方法如下所述：
(1)将聚氯乙烯(PVDF)溶于定量的NMP中，搅拌40分钟，将炭黑、石墨烯和碳纳米管进行球磨4h。然后，将球磨好的导电剂加入搅拌好的NMP中，继续搅拌6h；
(2)将复合富锂锰基正极材料活性物质进行研磨，研磨90分钟，然后将研磨好的活性物质分6～10次添加，加入到(1)混合液中，每次添加间隔10～60min，以充分混合均匀，以免团聚，最后得到粘度为5000Pa.s的复合型富锂锰基正极材料浆料；将所制备的浆料涂覆于铝箔上，进行干燥，即可得到复合型富锂锰基正极极片。
对比例1:
采用实施例1的方法制备复合富锂锰基锂电池正极极片，不同之处在于：导电剂只使用炭黑。
性能测试：
分别用上述实施例1和对比例1的材料制备的锂电池正极极片，锂片作负极制备纽扣电池，测试电池的电化学性能。
对比例1和实施例1相比，实施例1的倍率性能明显优于对比例1。
对比例2:
采用实施例1的方法制备复合富锂锰基电池正极极片，不同之处在于：导电剂使用炭黑：石墨烯9:1的复合导电剂。
性能测试：
分别用上述实施例1和对比例2的材料制备的锂电池正极极片，锂片作负极制备纽扣电池，测试电池的电化学性能。
对比例2和实施例1相比，实施例1的倍率性能优于对比例2。
对比例3：
采用实施例1的方法制备复合富锂锰基电池正极极片，不同之处在于：导电剂使用炭黑：碳纳米管8:2的复合导电剂。
性能测试：
分别用上述实施例1和对比例3的材料制备的锂电池正极极片，锂片作负极制备纽扣电池，测试电池的电化学性能。
对比例3和实施例1相比，实施例1的倍率性能优于对比例3。
对比例4：
采用实施例1的方法制备复合富锂锰基锂电池正极极片，不同之处在于：正极材料只采用富锂锰基正极材料，而未添加磷酸铁锂正极材料。
性能测试：
分别用上述实施例1和对比例2的材料制备的锂电池正极极片，锂片作负极制备纽扣电池，测试电池的电化学性能。
对比例4和实施例1相比，实施例1的循环稳定性明显优于对比例4(如图1所示)。
表1：
由表1可以看出，在0.1C电流密度下，五种正极片的放电容量是比较接近的，纯富锂正极极片可能会略高，但是从1C电流密度开始，充放电倍率越大，对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的放电比容量衰减就会越快，实施例1的极片表现出更好的倍率性能，显现出优于对比例1、2的大电流充放电能力。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合型富锂锰基正极材料，其特征是，包括复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂，所述复合富锂锰基正极材料活性物质为富锂锰基正极材料与磷酸铁锂的混合物，所述复合导电剂为炭黑、石墨烯与碳纳米管的混合物。
2.如权利要求1所述的合型富锂锰基正极材料，其特征是，采用铝箔作为集流体；
或，选用聚偏氟乙烯作为粘结剂。
3.如权利要求1所述的合型富锂锰基正极材料，其特征是，炭黑、石墨烯和碳纳米管的质量比为6～8:0.5～1.5:1.5～2.5。
4.如权利要求1所述的合型富锂锰基正极材料，其特征是，所述复合富锂锰基正极材料活性物质中富锂锰基正极材料的质量为75～85％，余量为磷酸铁锂；优选的，所述复合富锂锰基正极材料活性物质中富锂锰基正极材料的质量为77～82％，余量为磷酸铁锂。
5.如权利要求1所述的合型富锂锰基正极材料，其特征是，复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂的质量比为75～85:5～15；优选的，复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂的质量比为77～82:7～12；
或，复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂、粘结剂的质量比为75～85:5～15:5～15；优选的，复合富锂锰基正极材料活性物质、复合导电剂、粘结剂的质量比为77～82:7～12:7～12。
6.一种权利要求1～5任一所述的复合型富锂锰基正极材料的制备方法，其特征是，将富锂锰基正极材料与磷酸铁锂混合均匀制备复合富锂锰基正极材料活性物质，将炭黑、石墨烯与碳纳米管混合均匀制备复合导电剂，将复合富锂锰基正极材料活性物质和复合导电剂置于有机溶剂中分散均匀后得到混合浆料，将混合浆料涂覆干燥后即得复合型富锂锰基正极材料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
或，所述混合浆料的粘度为2000～9000Pa.s。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，向有机溶剂中加入复合富锂锰基正极材料活性物质进行分批次添加。
9.一种权利要求1～5任一所述的复合型富锂锰基正极材料在锂离子电池中的应用。
10.一种锂离子电池，其特征是，采用权利要求1～5任一所述的复合型富锂锰基正极材料作为所述锂离子电池的正极材料。
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