CN103296312A - 一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，首先以改性磷酸铁锂材料、导电剂、粘结剂和分散剂制备正极片，再以导电剂、负极活性物质、胶黏剂、增稠剂、改性磷酸铁锂材料制备负极片，最后将正极片、负极片、隔膜和电解液经过叠片、注液、装配步骤制作成软包电池，再将软包电池化成和分容，即制得大功率高倍率磷酸铁锂电池。通过改进和提高正极片和负极片的导电性，从而提高电池的高倍率放电能力，解决了新能源汽车在高速行驶、爬坡、汽车启动、快速充电时所需大功率动力问题，扩大了锂离子电池的应用范围。

Description

一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法。
背景技术
在目前环境污染严重和能源紧张的情况下，发展新材料、开发可再生能源技术成为21世纪人类要解决的重大课题之一。而作为能量储存和转化装置的化学电源是有效利用能源的重要手段，目前，锂离子电池、燃料电池是化学电源领域的研究热点，尤其是作为动力电池对环境保护和社会发展具有重要的意义。特别是锂离子电池因其具有工作电压高、能显密度大、自放电率低、环境友好等优点而受到世界各国的广泛关注。
对于锂离子电池，目前市场上应用较多的有钴酸锂电池、三元材料电池、锰酸锂电池、磷酸铁锂电池。其中，磷酸铁锂电池无论从电化学性能，包括可逆容量、稳定性、安全性、循环性和大电流放电能力，还是原材料的价格来看，都优于其他类电池。尤其是循环性能，能量型磷酸铁锂电池1C循环2000次容量保持率可以达到80％以上，远高于钴酸锂电池、三元材料电池、锰酸锂电池。由于新能源汽车，电动自行车，电动工具等，对锂离子电池要求很高，必须具有高比能量、高比功率、快速充电和深度放电的性能，特别在新能源汽车上，更要解决新能源汽车在高速行驶、爬坡、汽车启动、快速充电时所需大功率动力问题。而且要求成本尽量低、使用寿命尽量长，因此选用磷酸铁理电池是较理想的动力锂离子电池。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种全新的可以高倍率条件下使用的磷酸铁锂电池的制备方法，解决了新能源汽车在高速行驶、爬坡、汽车启动、快速充电时所需大功率动力问题，扩大了锂离子应用范围。
本发明所述的一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备正极片：将经Nb或Co氧化物改性的磷酸铁锂材料，简称改性磷酸铁锂材料，和导电剂经过干法均匀混合得到混合物A；将粘结剂和分散剂均匀混合得到混合物B，将上述混合物A和B经过湿法超细磨处理，使之充分均匀混合，再经过超声波高磁过滤机过滤得正极浆料，正极浆料中改性磷酸铁锂∶导电剂∶粘结剂∶分散剂质量比为88～90∶6～7∶6～7∶110～120；正极浆料经过涂布、烘烤、热辊压、裁片、真空干燥步骤后制备出正极极片；
(2)制备负极片：将导电剂、负极活性物质、胶黏剂和增稠剂先干法均匀混合得到混合物C，将上述混合物C、粘结剂和分散剂在砂磨机中均匀混合均匀，再经过超声波高磁过滤机过滤得负极浆料，所述负极浆料中负极活性物质∶导电剂∶胶黏剂∶增稠剂∶H2O质量比为91～93∶5～6∶2～4∶0.8～1.2∶120～130；负极浆料经过涂布、烘烤、热辊压、裁片、真空干燥步骤后制备出负极极片；
(3)在保护气氛的条件下，将正极片、负极片、隔膜和电解液经过叠片、注液、装配步骤制作成软包电池，再将软包电池化成和分容，即制得大功率高倍率磷酸铁锂电池。
所述步骤(1)中所述改性磷酸铁锂材料是以Nb或Co氧化物中的一种经过掺杂或包覆在磷酸铁锂/C复合材料中制成，其Nb或Co含量为0.1％～2％摩尔比，其比表面积为8～15m2/g。
所述步骤(1)及步骤(2)中的导电剂以石墨烯为主料，与导电炭黑、碳纳米管、纳米碳纤维中的一种或多种混合所组成的材料，石墨烯在整个导电剂中质量分数为8％～20％。
所述步骤(1)所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF761A、PVDF5130、PVDF1200中的一种；所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮NMP，其中H2O＜100ppm。
所述步骤(2)中负极活性物质为人造石墨或天然石墨；负极胶黏剂为丁苯橡胶或者聚环氧乙烷；负极增稠剂为羧甲基纤维素钠。
步骤(1)所述干法均匀混合所用设备是球磨桶和球磨球，其中球磨桶内壁为氧化锆材质，球磨球为氧化锆球，球料比为1～2∶1；干法混合球磨时间为1～6小时，所述湿法超细磨处理设备为砂磨机，磨损介质为氧化锆球，氧化锆球直径为0.1mm～2mm。
步骤(2)所述超声波高磁过滤机，其高磁强度为5000～25000高斯。
所述步骤(3)中电解液为高倍率型1molL-1LiPF6电解液，溶剂为碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC和二甲基乙二醇DME的混合溶剂，隔膜采用PP/PE/PP三层隔膜，厚度为20um。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)所选用的正极活性物质为改性磷酸铁锂材料，即Nb或Co氧化物中的一种经过掺杂或包覆的磷酸铁锂/C复合材料，其比表面积为8～15m2/g；此改性磷酸铁锂材料的导电率或锂离子迁移速度远远大于一般的磷酸铁锂材料，从正极活性物质上克服了不能高倍率放电的问题。
(2)本发明正极导电剂为石墨烯与导电炭黑(Super P-Li)、KS系列、SFG系列、碳纳米管、纳米碳纤维中的一种或多种混合所组成的材料，其导电率或锂离子迁移速度得到极大提高，从而使整个正极片的导电率或锂离子迁移速度得到极大提高。
(3)本发明负极导电剂为石墨烯与导电炭黑(Super P-Li)、KS系列、SFG系列中的一种或多种混合所组成的材料，其导电率或锂离子迁移速度得到极大提高，从而使整个负极片的导电离或锂离子迁移速度得到极大提高。
(4)本发明在制备正负极浆料时，首先采用干法预混合，让原料初步混合均匀，然后采用砂磨机超细磨，使原料达到分子级混合均匀，最后在采用超声波高磁过滤机过滤，初杂质和铁。此步骤让原料达到分子级混合均匀，使上述(1)、(2)、(3)中所述的改性磷酸铁锂材料和导电剂(含石墨烯的复合物)的导电性和活性达到最高，从而使正负极片的导电率或锂离子迁移速度得到极大提高，使最后的电池安全和高倍率性能得到极大提高，电池可在30C以上工作。
附图说明
图1按实施例1所制备磷酸铁锂电池的3C倍率图，放电截止电压2V。
图2普通磷酸铁锂电池的3C倍率图，放电截止电压2V。
图3按实施例1所制备磷酸铁锂电池的30C倍率图，放电截止电压2V。
图4普通磷酸铁锂电池的30C倍率图，放电截止电压2V。
具体实施方式
实施例1：
1)制备正极片。
1.1)改性磷酸铁锂正极材料的制备：将异丙醇6.5kg、葡萄糖0.8kg、Nb2O50.01kg、磷酸二氢铵1.290kg、草酸亚铁1.905kg、碳酸锂0.22kg依次放入球磨机中(配比中Nb理论摩尔含量为1％)，球磨3小时，再放入砂磨机中砂磨3小时，然后经过双锥真空干燥机在
Figure BDA00003307728500041
温度下干燥5小时得前驱体，前驱体在氮气保护下经保温4小时，保温10小时，再自然冷却后得磷酸铁锂材料，最后经过粉碎机粉碎后得改性磷酸铁锂正极材料，经测试得Nb摩尔含量为0.99％，比表面积为13.2m2/g。
1.2)将上述改性磷酸铁锂正极材料和导电剂(石墨烯、Super P-Li、KS6)经过干法均匀混合3小时，得A混合物；
1.3)将粘结剂PVDF761A和分散剂NMP均匀混合6小时，得B混合物；
1.4)将上述A混合物、B混合物和分散剂NMP经过湿法砂磨机中处理3小时，使之充分均匀混合，再经过高磁强度为20000高斯的超声波高磁过滤机过滤得正极浆料，浆料中物质比例为改性磷酸铁锂∶石墨烯∶ks6∶Super P-Li∶PVDF761A∶NMP＝89∶0.5∶1∶4∶5.5∶115；
1.5)经过涂布，使用厚度为20um铝箔，再150摄氏度真空干燥、热辊压、裁片、极耳焊接等步骤制备出正极极片，极片极耳采用铝带，数量为4个。
2)制备负极片。
2.1)将导电剂(导电炭黑Super P-Li、石墨烯)、负极活性物质CAG-3、胶黏剂SBR和增稠剂CMC先干法均匀混合3小时；
2.2)将上述混合物和分散剂经过湿法砂磨机中处理3小时，使之充分均匀混合，再经过高磁强度为20000高斯的超声波高磁过滤机过滤得负极浆料，浆料中物质比例为CAG-3∶Super P-Li∶石墨烯∶SBR∶CMC∶水＝92∶3.5∶0.5∶3∶1∶125；
2.3)经过涂布，使用厚度为20um铜箔，再150摄氏度真空干燥、热辊压、裁片、极耳焊接等步骤制备出负极极片，极片极耳采用铜镍复合带，数量为4个。
3)在氮气的条件下，将正极片、负极片、隔膜和电解液等经过叠片、注液、装配步骤制作成软包电池，电池再经过化成和分容。
实施例2：
2)制备正极片。
1.1)改性磷酸铁锂正极材料的制备：将异丙醇6.5kg、葡萄糖0.8kg、氧化钴0.006kg、磷酸二氢铵1.290kg、草酸亚铁1.905kg、碳酸锂0.22kg依次放入球磨机中(配比中Co理论摩尔含量为1％)，球磨3小时，再放入砂磨机中砂磨3小时，然后经过双锥真空干燥机在
Figure BDA00003307728500051
温度下干燥5小时得前驱体，前驱体在氮气保护下经
Figure BDA00003307728500052
保温4小时，
Figure BDA00003307728500053
保温10小时，再自然冷却后得磷酸铁锂材料，最后经过粉碎机粉碎后得改性磷酸铁锂正极材料，经测试得Co摩尔含量为0.98％，比表面积为12.5m2/g。
1.2)将上述改性磷酸铁锂正极材料和导电剂(石墨烯、Super P-Li、KS6)经过干法均匀混合3小时，得A混合物；
1.3)将粘结剂PVDF761A和分散剂NMP均匀混合6小时，得B混合物；
1.4)将上述A混合物、B混合物和分散剂NMP经过湿法砂磨机中处理3小时，使之充分均匀混合，再经过高磁强度为20000高斯的超声波高磁过滤机过滤得正极浆料，浆料中物质比例为改性磷酸铁锂∶石墨烯∶ks6∶Super P-Li∶PVDF761A∶NMP＝89∶0.5∶1∶4∶5.5∶115；
1.5)经过涂布，使用厚度为20um铝箔，再150摄氏度真空干燥、热辊压、裁片、极耳焊接等步骤制备出正极极片，极片极耳采用铝带，数量为4个。
2)制备负极片。
2.1)将导电剂(导电炭黑Super P-Li、石墨烯)、负极活性物质CAG-3、胶黏剂SBR和增稠剂CMC先干法均匀混合3小时；
2.2)将上述混合物和分散剂经过湿法砂磨机中处理3小时，使之充分均匀混合，再经过高磁强度为20000高斯的超声波高磁过滤机过滤得负极浆料，浆料中物质比例为CAG-3∶Super P-Li∶石墨烯∶SBR∶CMC∶水＝92∶3.5∶0.5∶3∶1∶125；
2.3)经过涂布，使用厚度为20um铜箔，再150摄氏度真空干燥、热辊压、裁片、极耳焊接等步骤制备出负极极片，极片极耳采用铜镍复合带，数量为4个。
3)在氮气的条件下，将正极片、负极片、隔膜和电解液等经过叠片、注液、装配步骤制作成软包电池，电池再经过化成和分容。
比较实施例1：
1)制备正极片。
1.1)将普通磷酸铁锂材料(氧化物掺杂含量小于0.1％，比表面积为13m2/g)、导电剂(Super P-Li、KS6)、粘结剂PVDF761A、分散剂NMP在真空球磨机中均匀混合6小时，得正极浆料；
1.2)再经过高磁强度为20000高斯的超声波高磁过滤机过滤得正极浆料，浆料中物质比例为磷酸铁锂∶ks6∶Super P-Li∶PVDF761A∶NMP＝89∶1.5∶4∶5.5∶115；
1.3)经过涂布，使用厚度为20um铝箔，再150摄氏度真空干燥、热辊压、裁片、极耳焊接等步骤制备出正极极片，极片极耳采用铝带，数量为2个。
2)制备负极片。
2.1)将导电剂(导电炭黑Super P-Li)、负极活性物质CAG-3、胶黏剂SBR、增稠剂CMC、水在球磨搅拌机中法均匀混合6小时；
2.2)再经过高磁强度为20000高斯的超声波高磁过滤机过滤得负极浆料，浆料中物质比例为CAG-3∶Super P-Li∶SBR∶CMC∶水＝92∶4∶3∶1∶125；
2.3)经过涂布，使用厚度为20um铜箔，再150摄氏度真空干燥、热辊压、裁片、极耳焊接等步骤制备出负极极片，极片极耳采用铜镍复合带，数量为2个。
3)在氮气的条件下，将正极片、负极片、隔膜和电解液等经过叠片、注液、装配步骤制作成软包电池，电池再经过化成和分容。
图1按实施例1所制备磷酸铁锂电池的3C倍率图，放电截止电压2V。图2普通磷酸铁锂电池的3C倍率图，放电截止电压2V。图3按实施例1所制备磷酸铁锂电池的30C倍率图，放电截止电压2V。图4普通磷酸铁锂电池的30C倍率图，放电截止电压2V。本发明的电池在30C高倍率下依然能保持较高的放电性能，大大提高了电池的高倍率放电性能，适用于新能源汽车，解决了新能源汽车在高速行驶、爬坡、汽车启动、快速充电时所需大功率动力问题。
本发明提供了一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备正极片：将经Nb或Co氧化物改性的磷酸铁锂材料，简称改性磷酸铁锂材料，和导电剂经过干法均匀混合得到混合物A；将粘结剂和分散剂均匀混合得到混合物B，将上述混合物A和B经过湿法超细磨处理，使之充分均匀混合，再经过超声波高磁过滤机过滤得正极浆料，正极浆料中改性磷酸铁锂∶导电剂∶粘结剂∶分散剂的质量比为88～90∶6～7∶6～7∶10～120；正极浆料经过涂布、烘烤、热辊压、裁片、真空干燥步骤后制备出压极极片；
(2)制备负极片：将导电剂、负极活性物质、胶黏剂和增稠剂先干法均匀混合得到混合物C，将上述混合物C、粘结剂和分散剂在砂磨机中均匀混合均匀，再经过超声波高磁过滤机过滤得负极浆料，所述负极浆料中负极活性物质∶导电剂∶胶黏剂∶增稠剂∶H2O质量比为91～93∶5～6∶2～4∶0.8～1.2∶120～130；负极浆料经过涂布、烘烤、热辊压、裁片、真空干燥步骤后制备出负极极片；
(3)在保护气氛的条件下，将正极片、负极片、隔膜和电解液经过叠片、注液、装配步骤制作成软包电池，再将软包电池化成和分容，即制得大功率高倍率磷酸铁锂电池。
2.根据权利1所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述改性磷酸铁锂材料是以Nb或Co氧化物中的一种经过掺杂或包覆在磷酸铁锂/C复合材料中制成，其Nb或Co含量为0.1％～2％摩尔比，其比表面积为8～15m2/g。
3.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)及步骤(2)中的导电剂以石墨烯为主料，与导电炭黑、碳纳米管、纳米碳纤维中的一种或多种混合所组成的材料，石墨烯在整个导电剂中质量分数为8％～20％。
4.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF761A、PVDF5130、PVDF1200中的一种；所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮NMP，其中H2O＜100ppm。
5.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中负极活性物质为人造石墨或天然石墨；负极胶黏剂为丁苯橡胶或者聚环氧乙烷；负极增稠剂为羧甲基纤维素钠。
6.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于步骤(1)所述干法均匀混合所用设备是球磨桶和球磨球，其中球磨桶内壁为氧化锆材质，球磨球为氧化锆球，球料比为1～2∶1；干法混合球磨时间为1～6小时，所述湿法超细磨处理设备为砂磨机，磨损介质为氧化锆球，氧化锆球直径为0.1mm～2mm。
7.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超声波高磁过滤机，其高磁强度为5000～25000高斯。
8.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中电解液为高倍率型1molL-1LiPF6电解液，溶剂为碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC和二甲基乙二醇DME的混合溶剂。
9.根据权利1或2所述的大功率高倍率磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述隔膜采用PP/PE/PP三层隔膜，厚度为20um。
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