CN104716322A - 改性石墨烯的制备方法以及在锂电正极材料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性石墨烯的制备方法以及在锂电正极材料中的应用,所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤:制备得到氧化石墨烯浆料;高温还原得到石墨烯;石墨烯氧化剂改性;季铵盐改性石墨烯;改性后的石墨烯掺杂到锂电正极材料中。本发明方法制备的改性石墨烯不团聚,在溶剂中分散性好;制备改性石墨烯过程无毒,不造成环境污染,寿命长等优点;改性石墨烯用于锂电正极材料中,电池的电容量和充放电倍率明显提升且添加量少、节省成本。
Description
技术领域
本发明具体涉及改性石墨烯的制备方法以及在锂电正极材料中的应用。
背景技术
作为一种锂离子电池正极材料,磷酸铁锂有其相对较高的理论比容量170mAh/g、具有良好的热稳定性和化学稳定性、低成本,低毒性和好的安全性能、循环寿命长等优点。但由于磷酸铁锂存在电导率低和锂离子传导率低的缺陷,从而导致电池的低温性能差和倍率放电性能差。
石墨烯本身由石墨制备得到,理论比容量却是石墨的2倍,(石墨372mAhg-1,石墨烯744 mAhg-1)。石墨烯本身很薄,包裹其他化合物形成复合物,能够进一步加强锂电池的充放电反应的可逆性,应用性更强。但石墨烯易团聚,导致石墨烯在溶剂中分散性能变差,发生不可逆团聚,造成石墨烯层厚度增加。针对这一问题,对石墨烯进行共价改性,解决材料应用中团聚的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,解决石墨烯在应用中易团聚中的问题,本发明的提供一种改性石墨烯的制备方法,本发明制备的改性石墨烯的分散性好,易于掺杂工艺,所述改性石墨烯用于掺杂锂电正极材料,可明显提升电池的电容量和充放电倍率。
为达到上述目的,技术方案如下:
改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
a 以天然鳞片石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸反应得到氧化石墨烯浆料;
b 将得到的氧化石墨烯浆料用蒸馏水清洗至中性并烘干;
c 将烘干后的氧化石墨烯,高温、氮气保护下还原得到石墨烯;
d 石墨烯加入到氧化剂溶液中超声,清洗,烘干;
e 将石墨烯添加到季铵盐溶液中,超声、抽滤、真空烘干、得到改性石墨烯产品;
优选的,步骤c所述高温为400~1000℃, 得到的石墨烯比表面积200~800m2/g,平均粒径15μm。
优选的,步骤d所述氧化剂溶液为30%双氧水溶液、10%硝酸溶液;所述石墨烯与氧化剂溶液的配比为1g/L~10g/L;所述超声时间为2~4h;所述烘干温度为60℃。
优选的,步骤e所述季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种;所述石墨烯与季铵盐重量比为1:5~5:1。
含有上述制备方法制备的改性石墨烯的锂电池正电极材料,所述锂电池正电极材料包括如下重量份数比的组分:
正极材料 75~94份,
导电剂 1~15份,
粘结剂 5~10份,
改性石墨烯 0.1~1份。
优选的,所述改性石墨烯添加到锂电正极浆料中,浆料涂膜烘干,压片得到电极片。
相比现有技术,本发明具有以下有益效果:
a. 本发明改性石墨烯的制备方法制备的改性石墨烯不团聚,在溶剂中分散性好;
b. 本发明制备改性石墨烯制备过程无毒、无污染、寿命长;
c. 本发明制备的改性石墨烯用于锂电正极材料中,电池的电容量和充放电倍率明显提升且添加量少、节省成本。
附图说明
表1为未添加、石墨烯和改性石墨烯掺杂锂电正极材料的电池容量及添加量;
图1为改性石墨烯的SEM图;
图2 为石墨烯掺杂锂电正极材料的SEM图;
图3 为改性石墨烯掺杂锂电正极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,本发明所述原料均通过商业途径获得,本发明所述制备方法如无特殊说明均为本领域常规制备方法。
实施例1
制备改性石墨烯:
(1) 以天然鳞片石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸反应得到氧化石墨烯浆料;
(2) 称取上述制备的氧化石墨烯浆料,蒸馏水清洗至中性并烘干;
(3) 将烘干后的氧化石墨烯,400℃,氮气保护下还原得到石墨烯;
(4) 石墨烯在氧化剂30%的双氧水中超声2h,石墨烯与双氧水溶液的配比为1g/L,取出后清洗并烘干;
(5) 配制浓度0.5mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵;
(6) 按照石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵质量比为1:5将石墨烯添加到十六烷基三甲基溴化铵溶液中,超声后,抽滤,真空60℃烘干,得到样品;
(7) 测其粉末电阻率为9.70S/cm。
制备含有上述改性石墨烯的锂电池正极材料:称取0.1份上述方法制备的改性石墨烯,锰酸锂正极材料 75份,导电剂1份,粘结剂5份混合成均匀浆料,浆料涂膜烘干,压片机压片得到电极片。
实施例2
制备改性石墨烯:
(1) 以天然鳞片石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸反应得到氧化石墨烯浆料;
(2) 称取上述制备的氧化石墨烯浆料,蒸馏水清洗至中性并烘干;
(3) 将烘干后的氧化石墨烯,600℃,氮气保护下还原得到石墨烯;
(4) 石墨烯在氧化剂30%的双氧水中超声3h,石墨烯与双氧水溶液的配比为3g/L,取出后清洗并烘干;
(5) 配制浓度0.5mg/mL的十八烷基三甲基氯化铵;
(6) 按照石墨烯和十八烷基三甲基氯化铵质量比为2:5将石墨烯添加到十八烷基三甲基氯化铵溶液中,超声后,抽滤,真空60℃烘干,得到样品;
(7) 测其粉末电阻率为9.70S/cm。
制备含有上述改性石墨烯的锂电池正极材料:称取0.3份上述方法制备的改性石墨烯,锰酸锂正极材料 80份,导电剂3份,粘结剂8份混合成均匀浆料,浆料涂膜烘干,压片机压片得到电极片。
实施例3
制备改性石墨烯:
(1) 以天然鳞片石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸反应得到氧化石墨烯浆料;
(2) 称取上述制备的氧化石墨烯浆料,蒸馏水清洗至中性并烘干;
(3) 将烘干后的氧化石墨烯,800℃,氮气保护下还原得到石墨烯;
(4) 石墨烯在氧化剂10%的硝酸溶液中超声4h,石墨烯与硝酸溶液的配比为8g/L,取出后清洗并烘干;
(5) 配制浓度0.5mg/mL的十四烷基三甲基氯化铵;
(6) 按照石墨烯和十四烷基三甲基氯化铵质量比为2:1将石墨烯添加到十四烷基三甲基氯化铵溶液中,超声后,抽滤,真空60℃烘干,得到样品;
(7) 测其粉末电阻率为12.30S/cm。
制备含有上述改性石墨烯的锂电池正极材料:称取0.7份上述方法制备的改性石墨烯,锰酸锂正极材料 90份,导电剂10份,粘结剂9份混合成均匀浆料,浆料涂膜烘干,压片机压片得到电极片。
实施例4
制备改性石墨烯:
(1) 以天然鳞片石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸反应得到氧化石墨烯浆料;
(2) 称取上述制备的氧化石墨烯浆料,蒸馏水清洗至中性并烘干;
(3) 将烘干后的氧化石墨烯,1000℃,氮气保护下还原得到石墨烯;
(4) 石墨烯在氧化剂10%的硝酸溶液中超声4h,石墨烯与硝酸溶液的配比为10g/L取出后清洗并烘干;
(5) 配制浓度0.5mg/mL的十二烷基三甲基氯化铵;
(6) 按照石墨烯和十二烷基三甲基氯化铵质量比为5:1将石墨烯添加到十二烷基三甲基氯化铵溶液中,超声后,抽滤,真空60℃烘干,得到样品;
(7) 测其粉末电阻率为12.30S/cm。
制备含有上述改性石墨烯的锂电池正极材料:称取1份上述方法制备的改性石墨烯,锰酸锂正极材料 94份,导电剂15份,粘结剂10份混合成均匀浆料,浆料涂膜烘干,压片机压片得到电极片。
添加本实施制备的改性石墨烯后,锂电池效果对比数据如表1改性掺杂锂电池效果对比,对比例1为空白试验,市场上销售的普通锂电池,对比例2为普通锂电池添加1%重量份数比的石墨烯,所述石墨烯采用以下方法制备:(1)利用改进的hummer方法反应得到氧化石墨烯浆料;(2)取一定量氧化石墨烯浆料,蒸馏水清洗至中性并烘干;(3)将烘干后的氧化石墨烯,高温400℃,氮气保护下还原得到石墨烯;(4)测其材料的粉末电导率为3.08S/cm。从表1数据可以看出相比与市售不添加石墨烯的锂电池,添加本发明制备的改性石墨烯后,电池电容量明显增大;添加同等重量份数石墨烯和本发明制备的改性石墨烯,本发明制备发改性石墨烯电池电容量增加效果要明显优于市售石墨烯;本发明具有显著的技术进步。图1改性石墨烯SEM图片,图2石墨烯掺杂锂电正极材料的SEM图片,图3改性石墨烯掺杂锂电正极材料的SEM图片,本发明改性石墨烯添加到锂电正极材料后为结晶状态,结晶晶粒有利于电容量的增大和蓄电、放电性能。
表1
材料 | 电容量(mAh/g) |
对比例1 | 110 |
对比例2 | 120 |
实施例1 | 126 |
实施例2 | 130 |
实施例3 | 136 |
实施例4 | 131 |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于,所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤:
以天然鳞片石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸反应得到氧化石墨烯浆料;
将得到的氧化石墨烯浆料用蒸馏水清洗至中性并烘干;
将烘干后的氧化石墨烯,高温、氮气保护下还原得到石墨烯;
将制备的石墨烯加入到氧化剂溶液中超声,清洗,烘干;
将石墨烯添加到季铵盐溶液中,超声、抽滤、真空烘干、得到改性石墨烯产品。
2.根据权利要求1所述改性石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤c所述高温为400~1000℃。
3.根据权利要求1所述改性石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤d所述氧化剂溶液为30%双氧水溶液或10%硝酸溶液;所述石墨烯与氧化剂溶液的配比为1g/L~10g/L;所述超声时间为2~4h;所述烘干温度为60℃。
4.根据权利要求1所述改性石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤e所述季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种;所述石墨烯与季铵盐重量比为1:5~5:1。
5.含有上述权利要求1~4任一项所述制备方法制备的改性石墨烯的锂电池正电极材料,其特征在于,所述锂电池正电极材料包括如下重量份数比的组分:
正极材料 75~94份,
导电剂 1~15份,
粘结剂 5~10份,
改性石墨烯 0.1~1份。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150617 |