CN101582498A - 纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法 - Google Patents

纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于能源材料，具体涉及纳米级正极材料磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法。本发明是将铁源、锂源、磷源，同时与少量的掺杂金属盐和有机高分子聚合物碳源按比例一步混合，球磨，烘干，煅烧。在非氧化性气体下高温烧结，得到碳包覆的纳米级磷酸亚铁锂LiMxFe1－xPO4/C和LiFe1－xNxPO4/C材料，其颗粒粒径显著减小，平均粒径在100nm以内。组装成电池后，在室温下0.2C倍率放电容量可达160mAh/g以上，1C倍率放电容量高达140－155mAh/g，5C倍率放电容可达130－150mAh/g.在10C大倍率下，初始容量为120－140mAh/g经过千次循环后容量仍保持在初始容量的90％以上，具有较优异的倍率性能和循环性能。本发明成本低，生产过程简单，安全性好。合成的纳米级磷酸亚铁/碳复合材料可广泛应用于便捷式设备、电动车等的制造。

Description

纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，特别涉及一种纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，科技的不断进步，人们对便捷式电子产品和交通工具的能源要求越来越高，尤其是对能源的安全性、环保性和实用性方面的要求。而这些与锂离子电池的发展密不可分。
自从1991年索尼公司率先将LixC6/Li1-xCoO2锂离子电池商品化以来，锂离子电池被广泛应用于移动电话、数码相机、笔记本电脑等便捷式产品，而影响锂离子电池发展的主要因素是正极材料。其中已经商品化的正极材料LiCoO2由于钴资源匮乏，污染环境，并且其过充不安全性决定了它不可能在大容量电池中得到应用。对于LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2同样由于钴资源的限制而不能推广，LiMnO4结构欠稳定性，放电容量相对较低，受锰的溶解、电解液的分解等因素的影响，使其在循环过程中容易发生容量衰减。LiNiO2的合成较困难，循环性能差，虽然对其进行了改性，但实际应用的可能性不大。1997年Goodenough教授首次报道了橄榄石结构的LiFePO4，它以制备容易和性能优良吸引了人们的极大的关注。LiFePO4作为正极材料具有较高的理论容量170mAh/g，相对于负极金属锂具有较稳定的放电电压平台为3.4V，用这种正极材料组装的电池安全，环保，循环性能好，耐过充过放，且原料丰富，价格低廉。可以被广泛应用于动力电车的能源，是理想的新一代锂离子电池正极材料。
目前，对于LiFePO4正极材料的研究主要集中在三个方面：(1)提高材料的电导率；(2)提高材料利用率；(3)提高大电流充放电性能及循环性。本发明提供了一种简单的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，同时采用了金属掺杂和有机高分子聚合物进行碳包覆，明显减小了材料的颗粒使其粒径在100nm以内，成为纳米材料，这样大大缩短了锂离子的扩散路径，提高了扩散速率，有效地提高了大倍率充放电性能(5C倍率容量高达130-150mAh/g，10C倍率为120-140mAh/g)，并将材料的电导率从10-9S/cm提高到10-1S/cm，具有较佳的循环性能(1000次循环容量保持90％以上)。
发明内容
本发明目的是提供一种纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，这种方法同时采用金属掺杂和有机高分子聚合物进行碳包覆，利用简单的高温固相法合成的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料，具有优异的倍率性能和循环性能。
本发明的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将锂源、铁源、磷源按0.9-1.1∶0.9-1.1∶1与少量掺杂金属盐和有机高分子聚合物碳源按比例混合，掺杂金属量为0.1-10％，高分子聚合物碳源加入量为1-30％(均为相对于磷酸亚铁锂的质量分数)
(2)将(1)的混合物置于液态介质中球磨5-10个小时，干燥后在保护气氛中200-500℃下停留1-10个小时，然后升温在500-850℃，反应时间为1-15小时，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸锂、乙酸锂、氟化锂其中之一；铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁之一；磷源为磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂其中之一；掺杂金属源为乙酸镍、乙酸铜、乙酸锰、乙酸钴、乙酸镁、硬脂酸铝、氧化锌、碳酸钡、三氧化铬、五氧化二铌其中之一；碳源为聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚吡咯其中之一；液态介质为无水乙醇、丙酮、蒸馏水其中之一；保护气氛为氩气、氮气、氩气与氢气混合气或氮气与氢气混合气。
得到碳包覆的纳米级磷酸亚铁锂Li1-xMxFePO4/C和LiFe1-xNxPO4/C材料(其中M为取代Li位的金属，N为取代Fe位的金属，x取值为0.001-0.1)，其颗粒粒径显著减小，平均粒径在100nm以内。
本发明纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备，其优点在于：
1.反应一步混合，一步烧结，工艺简单，没有强腐蚀性原料和中间产物，原料来源丰富，价格低廉。适合于大规模工业生产。
2.该方法通过采用金属掺杂，增强了离子的扩散速率，进一步提高了倍率性能，从而更好的改善了其电化学性能。
3.该方法采用有机高分子聚合物进行碳包覆，利用有机高分子聚合物长的链状结构有效地抑制了材料颗粒的增长，合成的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的粒径非常小在100nm以内，大大缩短了锂离子的扩散路径，提高了扩散速率，有效地改善了循环性能，并将电导率由原来的10-9S/cm提高到了10-1S/cm。
4.该方法将碳包覆和金属掺杂结合起来合成的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料，具有更优异的电化学性能。
附图说明
下面结合实施案例与附图对本发明进行进一步说明：
附图1按照本发明实施例3制得的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的XRD图；
附图2按照本发明实施例3制得的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的SEM图；
附图3按照本发明实施例3制得的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的不同倍率下的充放电电压容量图；
附图4按照本发明实施例3制得的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料10C倍率下的循环图。
具体实施方式
实施例1
用硫酸亚铁、磷酸二氢锂和乙酸镍按照Fe∶Li∶P∶Ni摩尔比0.9∶1∶1∶0.1直接混合后，加入10％的聚丙烯酰胺(相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量无水乙醇中以200r/min球磨10个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在200℃停留5个小时，然后升温至500℃保温15个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例2
用氯化亚铁、氢氧化锂、磷酸和三氧化铬按照Fe∶Li∶P∶Cr摩尔比0.97∶1∶1∶0.03直接混合后，加入5％的聚乙二醇(相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量丙酮中以200r/min球磨5个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在250℃停留3个小时，然后升温至600℃保温12个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例3
用草酸亚铁、碳酸锂、磷酸和乙酸镁按照Fe∶Li∶P∶Mg摩尔比0.99∶1∶1∶0.01直接混合后，加入10％聚乙烯醇(相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量蒸馏水中以200r/min球磨8个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在290℃停留5个小时，然后升温至700℃保温5个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例4
用草酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂和乙酸钴按照Fe∶Li∶P∶Co摩尔比为0.999∶1∶1∶0.001直接混合后，加入30％聚丙烯(相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量丙酮中以250r/min球磨6个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在300℃停留3个小时，然后升温至750℃保温5个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例5
用硝酸亚铁、磷酸二氢锂和硬脂酸铝按照Fe∶Li∶P∶Al摩尔比为1∶0.9∶1∶0.1直接混合后，加入1％的聚苯乙烯相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量无水乙醇中以300r/min球磨6个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在350℃停留1个小时，然后升温至650℃保温10个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例6
用硫酸亚铁、乙酸锂、磷酸和碳酸钡按照Fe∶Li∶P∶Ba摩尔比1∶0.97∶1∶0.03直接混合后，加入15％的聚吡咯相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量无水乙醇中以300r/min球磨6个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在400℃停留5个小时，然后升温至770℃保温3个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例7
用氯化亚铁、磷酸二氢锂和乙酸锰按照Fe∶Li∶P∶Mn摩尔比0.98∶1.1∶1∶0.02直接混合后，加入20％的聚乙烯相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量无水乙醇中以300r/min球磨8个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在450℃停留6个小时，然后升温至800℃保温2个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例8
用硝酸亚铁、磷酸二氢锂和五氧化二铌按照Fe∶Li∶P∶Nb摩尔比1.1∶0.99∶1∶0.01直接混合后，加入30％的聚苯乙烯相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量无水乙醇中以300r/min球磨10个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在500℃停留10个小时，然后升温至850℃保温1个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
实施例9
用磷酸亚铁、氟化锂和氧化锌按照Fe∶Li∶P∶Zn摩尔比1∶0.99∶1∶0.05直接混合后，加入15％的聚丙烯酰胺相对于磷酸亚铁锂的质量百分比)，在适量无水乙醇中以300r/min球磨8个小时，干燥后在氮气气氛中进行升温，升温速率为5℃/min，在250℃停留9个小时，然后升温至750℃保温4个小时，后自然冷却，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。

Claims (2)

1.纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤是：
(1)将锂源，铁源，磷源按0.9-1.1∶0.9-1.1∶1与少量掺杂金属盐和有机高分子聚合物碳源按比例混合，加入掺杂金属盐的量为相对于磷酸亚铁锂质量分数的0.1-10％，加入有机高分子聚合物碳源量为相对于磷酸亚铁锂质量分数的1-30％；
(2)将上述步骤(1)的混合物置于液态介质中球磨5-10个小时，干燥后在保护气氛中200-500℃下停留1-10个小时，然后升温在500-850℃，反应时间为1-15小时，得到纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米级磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸锂、乙酸锂、氟化锂其中之一；铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁其中之一；磷源为磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂其中之一；掺杂金属源为乙酸镍、乙酸铜、乙酸锰、乙酸钴、乙酸镁、硬脂酸铝、氧化锌、碳酸钡、三氧化铬、五氧化二铌其中之一；碳源为聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚吡咯其中之一；液态介质为无水乙醇、丙酮、蒸馏水其中之一；保护气氛为氩气、氮气、氩气与氢气混合气或氮气与氢气混合气。
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