JP2002367610A - 非水二次電池 - Google Patents
非水二次電池Info
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Abstract
容量が高く、インピーダンス特性に優れた非水二次電池
を提供する。 【解決手段】シラン化合物および導電助剤で正極活物質
の表面を均一に被覆し、これを非水二次電池の正極に用
いる。シラン化合物としては例えばメチルトリエトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、テトラエトキシシラン等のアルコキシシラン
が、又、導電助剤としてはカーボンブラック等があげら
れる。正極活物質に対するシラン化合物の被覆量は正極
活物質100重量部に対してSi換算で0.01〜5重
量部であることが好ましい。
Description
し、さらに詳しくは、高温貯蔵後あるいは充放電サイク
ル後のインピーダンス特性に優れた非水二次電池に関す
るものである。
い、高エネルギー密度を有する二次電池への要求がます
ます高まっている。現在、この要求に応える高容量二次
電池としては、正極活物質としてリチウム含有複酸化物
であるLiCoO2、LiNiO2あるいはLiMn2O4
などを用い、負極活物質として炭素系材料を用いたリチ
ウムイオン二次電池が商品化されている。このリチウム
イオン二次電池は平均駆動電圧が3.6Vと高く、従来
のニッケル−カドミウム電池やニッケル水素電池の平均
駆動電圧の約3倍である。また、負極活物質として炭素
系材料を用い、充放電に関与する移動体が軽金属である
リチウムであることから、軽量化も期待できる。今後、
携帯情報末端機器の需要拡大により、高容量かつ軽量で
あるリチウムイオン二次電池の搭載はますます増加する
ことが予測される。
ム金属を負極とする非水二次電池とは異なり、上記活物
質を結着剤などとともに溶液中に分散させたペーストと
し、このペーストを用いて正極集電体、負極集電体とも
に集電体の両面にそれぞれ活物質を含有する塗膜を形成
し、正負極を作製する。そして、それらの帯状の電極は
セパレータを介して渦巻状に巻回して電極体を形成し、
電池缶に挿入して電池が構成されている。
物は電子伝導性に劣るため、カーボンブラック等の炭素
材料系導電助剤を添加することにより電子伝導性を確保
している(リチウムイオン二次電池第二版、芳尾真幸/
小沢昭弥編 日刊工業新聞社)。
容量化の進展に伴い、正極活物質の高比表面積化および
導電助剤量の低減化が図られている。しかし、正極活物
質の比表面積が増大するに伴い、活物質と導電助剤との
接触面積が増加するため、導電助剤量を増加させないと
電池のインピーダンスが高くなる。また、従来からの正
極活物質、導電助剤および結合剤の混合・分散では、導
電助剤量の低減は難しく、特に高温貯蔵後やサイクル後
のインピーダンスの上昇を抑制することはできなかっ
た。
クル後のインピーダンス特性に優れた非水二次電池を提
供することにある。
課題を解決するために様々な検討を行った結果、正極活
物質の表面をシラン化合物および導電助剤で被覆するこ
とにより、従来の正極活物質と導電助剤とを混合して用
いたリチウムイオン二次電池の電池特性に比べて、放電
容量が向上するとともに、大幅なインピーダンス特性の
改善が可能になるという知見を得た。
および導電助剤で被覆する方法としては、例えば、活物
質の表面をアルコキシシランなどのシラン化合物で被覆
し、これに導電助剤を付着させ、さらに熱処理を行うな
どの方法が考えられる。
コキシランを水あるいはアルコールに添加したアルコキ
シシラン溶液を用いて行うことができる。具体的には、
分散機などにより正極活物質とアルコキシシラン溶液と
を混合攪拌する方法や、アルコキシシラン溶液を噴霧し
て正極活物質に被覆させる方法があげられるが、特に限
定されることはない。
導電助剤を均一に付着させる。具体的には、ボールミル
やニーダーなどの分散機を用いて、アルコキシシランで
被覆された正極活物質と導電助剤を混合する方法が好ま
しいが、特に限定されることはない。
とで正極活物質と導電助剤との接着を安定化させ、正極
活物質の表面にシラン化合物と導電助剤とを密着させた
正極活物質を得ることができる。
電助剤が均一に付着するため、導電性が大幅に向上し、
従来に比べて導電助剤の添加量を大幅に低減することが
できる。従って、従来よりも導電助剤の添加量を低減し
ながら、インピーダンス特性に優れた非水二次電池を提
供することが可能になる。
測定したところ、未処理の正極活物質に比べて低い数値
を示すとともに、この活物質を使用したリチウムイオン
二次電池では、優れたインピーダンス特性が示された。
これは、導電助剤がシラン化合物とともに正極活物質の
表面を均一に、強い結合で被覆しているため、電子伝導
性が優れていることによるものと推察される。さらに、
塗膜中では、正極活物質同士の接触面積が減少し、活物
質と導電助剤あるいは導電助剤同士の接触面積が大きく
増加することにより、優れた導電パスが形成されたため
であると考えられる。また、充放電の繰り返しや貯蔵試
験など過酷な条件下においても、前記の導電パスは安定
に存在することができるので、優れたインピーダンス特
性が維持される。
で表記される化合物が好ましく用いられる。
CH2m+1のいずれかであり、Rは−OCH3、−OC2H
5、−OC3H7であり、a:0〜3の整数、m:1〜1
2の整数である。)
ジメチルジエトキシシラン、テトラエトキシシラン、フ
ェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラ
ン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキ
シシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デシルトリ
メトキシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチル
ブトキシシラン、テトラエトキシシラン、デシルトリブ
トキシシラン等が挙げられる。
それへの吸着効果を考慮した場合、メチルトリエトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、イソブチルトリメトキシシラン、フェニルト
リメトキシシランが好ましく、メチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリメトキシシランが最も好ましい。
0質量部に対して、0.01質量部から5質量部である
ことが好ましい。より好ましくは、0.03質量部から
3質量部であり、更に好ましくは、0.05質量部から
1質量部である。
極活物質に対するシラン化合物の被覆量は少なくなりす
ぎるため、導電助剤の付着を十分に行うことが困難であ
る。体積抵抗率測定装置を使用して測定したところ、
0.01質量部以上が好ましい被覆量であることがわか
った。
正極活物質の体積割合が減少するほか、シラン化合物の
過剰な被覆により充放電反応が阻害され、容量の低下を
招くことが考えられるため、5質量部以下の範囲とする
ことが好ましい。
を用いることができるが、黒鉛系材料、ファーネスブラ
ック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ケッ
チェンブラック等、市販の炭素材料を好ましく使用する
ことができる。具体的には、♯3050、♯3030、
♯3040、♯3230、♯3350、♯52、♯5
0、♯47、♯45、♯33、♯32、♯30、♯65
0、♯750、♯850、♯2200、♯2600(三
菱化学)バルカンXC−72、バルカンXC−72R、
Black Pearls3500、Black Pearls120、Black Pe
arls800、Black Pearls1400(Cabot)デンカブ
ラック(電気化学工業)、ケッチェンブラックEC、ケ
ッチェンブラックEC600JD(ケッチェンブラック
・インターナショナル)、Raven14、Raven22、Rave
n2000(Columbian)等が挙げられるが、これらに限
定する必要性はない。
対する導電助剤の付着量は、正極活物質100質量部に
対して、0.1質量部から10質量部であることが好ま
しい。より好ましくは、0.5質量部から5質量部であ
る。
ン化合物が被覆した正極活物質への付着量が不足するた
め、体積抵抗率が高く、電池におけるインピーダンス低
減にはあまり効果的でない。
活物質の体積割合が減少して容量の低下を招くため、1
0質量部以下の範囲が好ましい。
μmが好ましい。より好ましいのは、0.01μmから
0.5μm、さらに好ましくは0.015μmから0.
1μmである。
は、非常に小粒径であるためハンドリングが悪く、生産
性が悪くなる。また、1μmを超える粒径をもつ導電助
剤は、正極活物質を被覆した場合、導電助剤同士の接触
面積が低減され、電子伝導性を高める効果が得られ難
い。
るいはLiNiO2等に代表されるリチウム含有複酸化
物が好ましく用いられる。本発明の効果は公知された正
極活物質であれば、特に限定はないが、BET比表面積
が0.5m2/g以上を有する正極活物質を用いた場
合、より本発明の効果が顕著に表れる。高比表面積を有
する正極活物質は、正極電極中において、活物質同士の
接触面積が増加するため、インピーダンス特性の低下が
生じやすくなる。しかし、本発明により、正極活物質表
面に導電助剤が均一に付着した場合、優れた電子伝導性
を有する正極活物質となり、さらに導電助剤同士の接触
面積が増加し、インピーダンス特性に優れた非水二次電
池を提供することが可能になる。
機械的に乾式粉砕を行うことが望ましい。これは、アル
コキシシランによるシラン化合物被覆処理前に、よりシ
ラン化合物が被覆しやすい状態に正極活物質の凝集体を
解きほぐすためである。正極活物質の粉砕処理は、乳鉢
や粉砕機に限らず、機械的な分散および粉砕により、凝
集体を解きほぐすものであれば、特に限定はされない。
シランを被覆する方法は、前述したように、正極活物質
とアルコキシシランとを機械的に混合攪拌したり、正極
活物質にアルコキシシランを噴霧しながら機械的に混合
攪拌すればよい。被覆方法はこれらに限定されるもので
はない。これにより、添加したアルコキシシランは、ほ
ぼ全量が正極活物質の粒子表面に被覆される。
るための機器としては、粉体層にせん断力を加えること
のできる装置が好ましく、殊に、せん断、へらなで及び
圧縮が同時に行える装置、例えば、ホイール形混練機、
ボール型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練機を
用いることができる。本発明の実施にあたっては、ボー
ル型混練機がより効果的に使用できる。
に、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、コ
ナーミル、リングマラー等がある。上記ボール型混練機
としては、遊星ボールミル、サンドミル等がある。上記
ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシェルミキ
サー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー、ブラベ
ンダー等がある。上記ロール型混練機としては、具体的
に、エクストルーダー等がある。
定されない。混合攪拌の条件は、正極活物質へのシラン
化合物の被覆をより均一にすることが望ましい。回転
数、分散時間、分散用ビーズ径等の調製を行い、分散時
間は30分から60分程度の分散時間が好ましい。
ず、添加して用いてもよいが、アルコールや水に希釈し
たアルコキシシラン溶液を用いることが好ましい。これ
は、より均一に正極活物質表面に被覆させるためには、
より低粘度溶液を攪拌した方が好ましいためである。
導電助剤の比表面積および粒径にもよるが、30分から
3時間程度行うことが好ましい。
質へ付着させた後、乾燥および加熱処理を行う。加熱処
理温度は、50℃から150℃で行うことが好ましい。
また、乾燥時間は10分から5時間程度行うことが好ま
しい。この熱処理工程により、アルコキシシランが安定
なシラン化合物となり、正極活物質の表面に導電助剤を
より密着させた正極活物質が得られる。
どの他の構成要素は、特に限定されず、従来公知のもの
を用いることができる。
示して、その効果を具体的に説明するが、本発明はこれ
に限定されることはない。
ニアポットに入れ、遊星ボールミルにより回転数100
rpmで10分間、凝集体を解きほぐした。このとき、
ポット容積の1/3まで、φ=1mmのジルコニアビー
ズを入れて行った。以下同様のビーズを使用して分散を
行った。
を150mlのエタノール溶液で混合希釈した後、この
メチルトリエトキシシラン溶液をジルコニアポットに入
れ、遊星ボールミルにより、250rpmで30分間攪
拌を行い、正極活物質に対するアルコキシシランの被覆
を行った。
てカーボンブラック♯3050(三菱化学社製)を6g
添加し、軽く溶液中にカーボンブラックを浸漬させた
後、遊星ボールミルにより、300rpmで3時間混合
攪拌を行い、正極活物質表面に、活物質100質量部に
対して2質量部のカーボンブラックを付着させた。
乾燥機を用いて120℃、2時間熱処理を行い、残留し
ている水分やエタノール等を揮発させた。これにより、
シラン化合物および導電助剤で表面を均一に被覆した正
極活物質を得た。この正極活物質について、元素分析を
行ってシラン化合物の被覆量を求めたところ、正極活物
質100質量部に対して、Si換算で0.8質量部であ
った。
てポリフッ化ビニリデン(PVdF)を3質量部、分散
溶媒として、N−メチルピロリドン(NMP)を使用
し、プラネタリーミキサーで混合および分散を行い、正
極塗料を調製した。上記正極塗料をメッシュ80の網を
通過させ、粗大粒子を除去した後、20μm厚のアルミ
ニウム箔からなる正極集電体の両面に均一に塗布し、乾
燥して正極活物質含有塗膜を形成した。単位面積あたり
の電極重量は、25.0mg/cm 2であった。ただ
し、これより作られる正極を負極やセパレータなどと共
に巻回構造の電極体にした時に、この帯状体を乾燥後、
厚み170μmに圧縮成形した。切断後、アルミニウム
製リード体を溶接して、シート状の正極を作製した。
0.337nm、c軸方向の結晶子の大きさ(Lc):
95nm、平均粒径:10μm、純度99.9%以上と
いう特性を持つ黒鉛系炭素材料180質量部を、ポリフ
ッ化ビニリデン14質量部をN−メチルピロリドン19
0質量部に溶解させた溶液と混合し、負極活物質含有ペ
ーストを調製した。この負極活物質含有ペーストを厚さ
10μmの帯状の銅箔からなる負極集電体の両面に均一
に塗布し、乾燥して負極活物質含有塗膜を形成した。単
位面積あたりの電極重量は11.8mg/cm2であっ
た。この帯状体を乾燥後、厚み167μmに圧縮成形
し、所定の大きさに切断した。次いで、ニッケル製のリ
ード体を溶接して、帯状の負極を作製した。
体積比2:1で混合した混合溶媒に、LiPF6 を1.
2mol/lの濃度になるように溶解し、非水電解質
(電解液)を調製した。
さ25μmの微孔性ポリエチレンフィルムからなるセパ
レータを介して渦巻状に捲回し、捲回構造の電極体とし
た。これを袋状のアルミラミネートフィルム内に挿入
し、上記電解液を注入した後、真空封止を行い、その状
態で3時間室温放置し、正極、負極およびセパレータに
電解液を十分に含浸させて非水二次電池を作製した。
で被覆処理を行った正極活物質に代えて、コバルト酸リ
チウムを95質量部用いて正極を作製した以外は、実施
例と同様にして、非水二次電池を作製した。
について、充放電を繰り返した時の放電容量およびイン
ピーダンスの変化を測定した。同様に貯蔵試験後の放電
容量およびインピーダンスの変化も測定した。その結果
を表1に示す。
4.2Vの定電圧で充電を行い、電池の電圧が3Vに低
下するまで放電を行ったときの容量で規定した。充放電
の繰り返しによる容量の変化は、1サイクル目と300
サイクル目の放電容量を測定することにより評価した。
また、貯蔵特性については、60℃で1週間貯蔵後の放
電容量を測定することにより評価した。
放電容量を100とし、その放電容量に対する相対値で
表した。
の条件で、LCRメータにより1kHzにおけるインピ
ーダンスを測定し、比較例の1サイクル目のインピーダ
ンスを100とする相対値で表した。
したコバルト酸リチウムを用いた実施例の非水二次電池
は、比較例の電池と比べて1サイクル目の放電容量が高
く、かつ、充放電サイクルを繰り返しても、あるいは、
高温で貯蔵した後でも、放電容量の低下が少なかった。
また、実施例の電池は、比較例に比べてインピーダンス
が低く、300サイクル後および高温貯蔵後のインピー
ダンス上昇がほとんどないことがわかる。
た正極活物質を非水二次電池の正極に用いることによ
り、放電容量が向上するとともに、大幅なインピーダン
ス特性の改善を図ることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 正極、負極および非水電解質を有し、前
記正極中に存在する正極活物質がシラン化合物および導
電助剤で被覆されていることを特徴とする非水二次電
池。 - 【請求項2】 正極活物質に対するシラン化合物の被覆
量が、正極活物質100質量部に対して、Si換算で
0.01〜5質量部であることを特徴とする請求項1記
載の非水二次電池。 - 【請求項3】 正極活物質に対する導電助剤の被覆量
が、正極活物質100質量部に対して、0.1〜10質
量部であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載
の非水二次電池。
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