JP2004134304A - 非水二次電池および正極塗料製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極、負極、セパレータと非水電解液を有する電池において、該正極が導電助剤であるカーボン材を強剪断分散装置で分散した正極塗料を用いて作製されることで、該正極電極の黒色度を1.20以上とする。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、インピーダンスが低く、電気特性に優れた非水二次電池と導電助剤であるカーボン材の分散性が向上した正極塗料の作製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
リチウムイオン二次電池に代表される非水二次電池は、容量が大きく、かつ高電圧、高エネルギー密度、高出力であることから、ますます需要が増える傾向にある。そして、電池の高容量化や充電電圧の高電圧化も検討されており、電池の充電における放電電力量の増加が見込まれている。このリチウムイオン二次電池では、正極に利用されるリチウム含有遷移金属酸化物の理論容量と充填量に規制されて容量が決定される。近年のすさまじい速さの高容量化競争においては通常利用する導電助剤の添加量を少なくすることも高容量化を図る上で重要な要因になる。
【0003】
導電助剤の添加量を少なくすると正極の導電性が低下するので電池特性にとって不利であるが、粒子径の小さいアセチレンブラック、カーボンブラック、燐片状黒鉛などのカーボン材またはそれらの混合物を用いることで解決しようという試みがなされている。
【0004】
しかしながらアセチレンブラックのような粒子径の小さいカーボン材は比表面積が大きく、かつ一般の熱分解カーボンブラックのようなカーボン材に比べて表面に水酸基、カルボニル基、カルボキシル基のような極性基が少なく、疎水性を示すために、極性バインダーであるポリフッ化ビニリデンや極性溶剤であるN−メチルピロリドン中では非常に分散しにくく、また分散安定性が悪く、作製したペーストの貯蔵性が悪いことから生産性が悪く、また期待に反して電池特性が向上しなかった。
【0005】
一般に、カーボンブラックを分散するために強い剪断力をかけて混練を行うことが必要であり、このためプラネタリーミキサーにおいて、混練のための2枚のブレードと1本の高速攪拌機を具備する三軸型のもの、さらに2枚のブレードと2本の高速攪拌機を具備する四軸型のもの(例えば、浅田鉄工株式会社製プラネタリーデスパ)、三枚のブレードを有する三軸型のもの(例えば、株式会社井上製作所製トリミックス)などが開発されている。また、高剪断力を塗料と壁面との剪断力により分散を行う設備としてボールミルやサンドミルに代表されるメディアミル、ニーダー、連続式2軸混練機、コロイドミル、ロールミルなどが知られている。(例えば、特許文献1、2参照。)。また、塗料にジェット流を発生させ、塗料の速度差すなわち処理物同士の液−液間の剪断により分散を行うホモジナイザー型分散機についてもこの目的のために有用であることが知られている。(例えば、特許文献3参照。)。
【0006】
さらに機械精度を高め、3000〜20000min−1の高速で運転可能なホモジナイザーを備えた高速回転ホモジナイザー型分散機である、クレアミックス(エム・テクニック株式会社製)や、ユニバーサルミキサー(パウレック株式会社製)などの新しい分散機が乳化・分散用途に使われるようになってきた。
【0007】
【特許文献1】
特開平11−25958号公報
【特許文献2】
特開平11−96994号公報
【特許文献3】
特開2001−167796号公報
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の問題に対処することを目的としており、強い分散能力(剪断力)を有する装置を用いることにより、導電助剤を均一分散させ、均一分散の尺度である高い黒色度を有する正極電極を作製することにより、インピーダンスが小さく、正極利用率の大きな非水二次電池を得ることを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、再充電可能な正極、負極、セパレータと非水電解液を有する非水二次電池において、該正極が平均一次粒子径10〜100nmであるカーボン材の少なくとも1種類を含み、かつ正極電極の黒色度が1.20以上であることを特徴とする非水二次電池(請求項1)、ここで言う黒色度とは作製直後の塗料を用いて塗布した正極電極のプレス後の黒色度をマクベスポータブル反射濃度計(サカタインクス社製RD−19)で測定した値を言う。前記正極に含有するカーボン材の少なくとも一種類の比表面積が50〜400m2/g であることを特徴とする非水二次電池(請求項2)、カーボン材とバインダーと溶剤を強剪断分散装置で分散することにより作製した別分散体を用いた非水二次電池(請求項3、4、5)およびその正極塗料の製造方法(請求項6,7、8)であり、さらに分散に用いる強剪断装置(請求項9,10)である。
【0010】
優れた電池特性の二次電池を得るためには、カーボン材(導電助剤)の平均一次粒子径は10〜100nmで、かつ電極の黒色度が1.20以上(通常、1.20〜1.60)ことが好ましい。用いるカーボン材の平均一次粒子径が10nm未満では、カーボン材の均一分散が難しく、100nmを越えると導電性を高くするために多量のカーボン材の添加が必要になる。このようなカーボン材が均一に分散されていない黒色度が1.20未満の電極を用いた電池では、インピーダンス、初期容量、サイクル特性等の電池特性が不充分となった。
【0011】
また、カーボン材の比表面積は50〜400m2/gが好ましい。比表面積が50m2/g未満であると、電極のインピーダンスを小さくするためには多量のカーボン材の添加が必要となり、初期容量が低下する。一方、比表面積が400m2/gを越えると、塗料化に長時間を要するためである。
【0012】
本発明において、プラネタリー型分散機では混練用の2枚の平型、あるいはひねり型のブレード以外に1本以上の高速攪拌軸を有するもの、混練用のブレードが3枚のものが容器内のデッドスペースが少なくなり、混練物に対する剪断力が大きくなるので好ましい。また、高速回転ホモジナイザーを備えたクレアミクスやユニバーサルミキサーなどの高速回転ホモジナイザー型分散機では、分散時に塗料が対流・循環するため短時間で分散を行うことができるため、好ましい。
【0013】
【本発明の好ましい形態】
<正極>
上記正極活物質として、充電時の開路電圧がLi基準で4V以上を示すLiCoO2、LiMn2 O4、 LiNiO2などのリチウム複合酸化物が好ましく用いられる。前記活物質は、Co、Ni、Mnの一部がそれぞれ別の元素に置換されていてもよい。置換元素としてGe、Ti、Ta,Nb,Ybを含む場合、その含有量は、0.001原子%以上が望ましく、0.003原子%以上がより望ましく、また、3原子%以下が望ましく、1原子%以下がより望ましい。
【0014】
導電助剤として使用するカーボン材の一次粒子径は10nm以上が望しく、導電材としての効果からは100nm以下が望ましい。また、導電助剤の量は容量確保のため正極活物質に対して5重量%以下が望ましく、3重量%以下であることがより好ましい。また、導電性を確保するという点からは1.5重量%以上が望ましい。
【0015】
高分子バインダーとしては熱可塑性樹脂、ゴム弾性を有するポリマーおよび多糖類の単独、あるいは混合物を用いる。具体的にはポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンや、ヘキサフルオロプロペンとの共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体、スチレン−ブタジエンゴム、ポリブタジエン、フッ素ゴム、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース樹脂などであり、なかでもポリフッ化ビニリデンが最も好ましい。
【0016】
正極集電体としては、アルミニウム、アルミニウム合金等を使用することができる。これらの集電体が使用できるのは、正極電位においてもこれらの材料が安定なためである。正極集電体は、通常、箔状であるが、箔に限らずメッシュでもよい。また、正極集電体の厚さは、5〜30μmが好ましい。この範囲が好ましいのは、5μm未満では、正極の強度が弱くなりやすく、充放電時に集電体が破断したり、集電体にシワがよって作業性が悪くなる場合があるためである。また、30μmを超えると、正極全体の厚さが厚くなって電池容量が小さくなる傾向になるためである。
【0017】
<負極>
一方、負極に用いる材料としては、リチウムイオンをドープ、脱ドープできるものであればよく、たとえば、天然黒鉛、熱分解炭素類、コークス類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物の焼成体、メソカーボンマイクロビーズ、炭素繊維、活性炭、などの炭素質材料を例示することができる。また、Si、Sn,Inなどの合金あるいはLiに近い低電位で充放電できる酸化物あるいは窒化物などの化合物を用いてもよい。
【0018】
負極集電体としては、ニッケル、銅、鉄、ステンレス鋼、またはこれらを組み合わせてなる合金等を使用することができる。これらの集電体が使用できるのは、負極電位においてもこれらの材料が安定なためである。負極集電体は、通常、箔状であるが、箔に限らずメッシュでもよい。また、負極集電体の厚さは、5〜30μmが好ましい。この範囲が好ましいのは、5μm未満では、負極の強度が弱くなりやすく、充放電時に集電体が破断したり、集電体にシワがよって作業性が悪くなる場合があるためである。また、30μmを超えると、負極全体の厚さが厚くなって電池容量が小さくなる傾向になるためである。
【0019】
<電解液>
上記非水電解液に用いられる有機溶媒としては、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、プロピオン酸メチルなどの鎖状エステル、リン酸トリメチルなどの鎖状リン酸トリエステル、1,2−ジメトキシエタン、1,3−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、2−メチル−テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルなどが挙げられる。そのほか、アミンイミド系やスルホランなどのイオウ系有機溶媒なども用いることができる。この中でジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネートなどの鎖状カーボネートを用いることが望ましい。用いる量は、電解液の全溶媒中の90体積%未満が望ましく、80体積%以下がより望ましい。また、負荷特性の点からは40体積%以上が望ましく、50体積%以上がより望ましく、60体積%以上が最も望ましい。
【0020】
さらにその他の溶媒成分として、誘電率が高いエステル(誘電率30以上)を混合して用いることが望ましい。たとえばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ガンマーブチロラクトンなどと共に、エチレングリコールサルファイトなどのイオウ系エステルがあげられる。環状構造のものが好ましく、特にエチレンカーボネートのような環状カーボネートが好ましい。上記高誘電率エステルは電解液の全溶媒中の80体積%未満が望ましく、50体積%以下がより望ましく、さらに35体積%以下が最も望ましい。また、負荷特性の点からは1体積%以上が望ましく、10体積%以上がより望ましく、25体積%以上が最も望ましい。
【0021】
また、−SO2−結合を有する化合物、特に−O−SO2−結合を有する溶媒を溶解させておくことが好ましい。そのような−O−SO2−結合を有する溶媒としては、例えば、1,3−プロパンスルトン、メチルエチルスルフォネート、ジエチルサルフェートなどが挙げられる。その含有量は、電解液中に0.5重量%以上が好ましく、1重量%以上がより好ましく、また10重量%以下が好ましく、5重量%以下がより好ましい。
【0022】
上記非水電解液には、ポリエチレンオキサイドやポリメタクリル酸メチルなどのポリマー成分を含んでもよく、ゲル状電解質として用いてもよい。
【0023】
<電解質>
電解液の電解質としては、たとえばLiClO4 、LiPF6 、LiBF4 、LiAsF6 、LiSbF6 、LiCF3SO3 、LiC4F9SO3 、LiCF3CO2 、Li2C2F4(SO3)2、LiN(Rf2)(RfSO2) 、LiN(RfOSO2)2 、LiC(RfSO2)3 、LiCn F2n+1SO3(n≧2)、 LiN(RfOSO2)2[ここでRfはフルオロアルキル基] 、ポリマーイミドリチウム塩などが単独でまたは2種以上混合して用いられる。これらが電極表面の被膜中に取りこまれると、被膜に良好なイオン伝導性を付与することができ、特にLiPF6の場合にその効果が高くなるため望ましい。電解液中における電解質の濃度は特に限定されるものではないが、1mol/l以上にすると安全性が良くなるので望ましく、1.2mol/l 以上がさらに望ましい。また、1.7mol/lより少ないと負荷特性が良くなるので望ましく、1.5mol/lより少ないとさらに望ましい。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下、実施例をあげて本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明はそれらの実施例のみに限定されるものではない。
【0025】
【実施例】
(実施例1)
カーボン材(導電助剤)としてアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製デンカブラック(粉状品、平均一次粒子径(電顕法)40nm、BET比表面積65m2/g、DBP吸油量180cc/100g)およびポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液とを固形分重量比1:1の比率で混合しスラリーにした。この正極スラリーを高速回転型ホモジナイザー(M−テクニック株式会社製クレアミックスCLM0.8S)を用いて回転数 10000min−1で30分間処理を行い、カーボン別分散体を作製した。このカーボン別分散体に活物質であるLiCoO2を添加し、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに15分間の高回転型ホモジナイザー処理を行い、固形分重量が94:3:3の正極塗料を作製した。
【0026】
その後フイルターに通過させて大きなものを取り除いた後、厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗付して乾燥し、その後、ローラプレス機により圧縮成形した後、切断し、リード体を溶接して、帯状の正極電極を作製した。ここで電極の合剤部分の密度は3.30g/cm3であった。
【0027】
メソフェーズカーボン材料(平均粒径15μm)、低結晶カーボン、ポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液とを固形分重量比87.4:4.6:8の比率で混合しスラリーにした。この負極合剤スラリーをフイルターに通過させて大きなものを取り除いた後、厚さ10μmの銅箔の両面に均一に塗付して乾燥し、その後、ローラプレス機により圧縮成形し、切断した後、乾燥し、リード体を溶接して、帯状の負極電極を作製した。電極の炭素合剤部分の密度は1.55g/cm3であった。なお、負極集電体は箔に限らずメッシュでも問題はない。
【0028】
前記帯状正極と上記帯状負極とを、厚さ25μmのポリオレフィンフィルムと共に捲回後、テープ止めし、外寸厚み4mm、幅34mm、高さ50mmの電池用アルミニウム合金缶に挿入し、リード体の溶接、封口用蓋板のレーザー溶接を行った。
【0029】
エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートの体積比1:2の混合溶にLiPF6を1.2mol/lの濃度で溶解させた非水電解液電解液を電池ケース内に注入し、電解液がセパレータなどに充分に浸透した後、封止し、予備充電、エージングを行い非水二次電池を作製した。
【0030】
(実施例2)
正極活物質であるLiCoO2とポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液とを固形分重量比94:1.5の比率で混合し、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドンを加えてクレアミックスCLM0.8を用いて回転数 10000min−1で15分間処理を行い、正極ペーストを作製した。一方、カーボン材(導電助剤)としてアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製デンカブラック(粉状品、平均一次粒子径(電顕法)40nm、BET比表面積65m2/g、DBP吸油量180cc/100g)およびポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液とを固形分重量比2:1の比率で混合し、さらにN−メチル−2−ピロリドンを加えたのち、クレアミックスCLM0.8を用いて回転数 10000min−1で30分間処理を行い、カーボン別分散体を作製した。この別分散体を、固形分重量が94:3:3となるように正極ペーストに添加し、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドンを加えて回転数 10000min−1で15分間処理を行い、正極塗料を作製した。 この正極塗料を使用して正極を作製したこと以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。正極電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.28g/cm3であった。
【0031】
(実施例3)
高速回転型ホモジナイザーとして株式会社パウレック製ユニバーサルミキサーSRを用い、回転数3000min−1で30分間処理を行い、カーボン別分散体を作製し、つづいてLiCoO2正極活物質を添加してさらに15分間処理を行って作製した正極塗料を使用して正極を作製したこと以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。正極電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.30g/cm3であった。
【0032】
(実施例4)
浅田鉄工株式会社製四軸型プラネタリーデスパを用いて、減圧下、周速0.8m/secで60分間処理を行いてカーボン別分散体を作製し、つづいてLiCoO2正極活物質を添加してさらに減圧下、周速0.8m/secで30分間分散を行い作製した正極塗料を使用して正極を作製したこと以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。正極電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.28g/cm3であった。
【0033】
(実施例5)
LiCoO2活物質と、カーボン材(導電助剤)としてアセチレンブラックm、BET比表面積65m2/g、DBP吸油量180cc/100g)およびポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液とを固形分重量比94:3:3の比率で混合し、クレアミックスCLM0.8Sを用いて回転数10000min−1で30分間処理を行い、正極塗料を作製したこと以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。正極電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.31g/cm3であった。
【0034】
(実施例6)
クレアミックスCLM0.8Sに代えてユニバーサルミキサーSRを用いて回転数 3000min−1で30分間処理を行い、正極塗料を作製したこと以外は実施例5と同様にして非水二次電池を作製した。正極電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.30g/cm3であった。
【0035】
(実施例7)
クレアミックスCLM0.8Sに代えて四軸プラネタリーデスパを用いて、減圧下、周速0.8m/secで60分間処理を行いて正極塗料を作製したこと以外は実施例5と同様にして非水二次電池を作製した。正極電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.28g/cm3であった。
【0036】
(比較例1)
2軸プラネタリーミキサーを用いて60分間カーボンペーストの処理を行った後、活物質を加え2軸プラネタリーミキサーでさらに30分間の処理を行い混練物をディスパーで希釈して、塗料とした以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。なお、ブレード回転数は30min―1(周速0.8m/sec)であった。ここで電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.30g/cm3であった。
【0037】
(比較例2)
双腕型ニーダーを用いて60分間カーボンペーストの処理を行った以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。なお、ニーダーの回転数は約30min− 1であった。ここで電極のプレス成形後の合剤部分の密度は3.29g/cm3であった。
【0038】
実施例1〜7及び比較例1,2で作製直後の塗料を用いて塗布した電極のプレス後の黒色度を測定した。結果を表1に示した。
【0039】
電池を0.14A(0.2C)の電流値で電池電圧が4.2Vに達するまで室温で定電流充電し、さらに4.2Vの定電圧充電を行い、充電開始後7時間経過時点で充電を終了した。次いで0.14A(0.2C)で3Vまで放電し、初期放電容量と初期インピーダンスを測定した。また、放電容量から正極利用率を求めた。さらに、0.7A(1.0C)放電/0.7A(1.0C)充電を400サイクルした後、0.14A(0.2C)で3Vまで放電し、サイクル後の放電容量を調べた。結果を表1,2に示した。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
強剪断分散装置を用いる分散方式はアセチレンブラックのようなカーボンブラックの分散に適しており、塗膜の黒色度が向上し、アセチレンブラックのストラクチャーを壊さずに、正極活物質のまわりに均一に存在させることができ、正極利用率が向上した。一方、プラネタリーミキサーでは十分にアセチレンブラックを分散できず、ニーダーのようにきわめて強混練を行うとアセチレンブラックのストラクチャーの破壊が起こるため、インピーダンスが高くなった。
【0043】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、インピーダンスが低く、高い正極利用率の非水二次電池を得ることができる。
Claims (10)
- 正極、負極、セパレータと非水電解液を有する非水二次電池において、該正極が平均一次粒子の粒径が10〜100nmであるカーボン材を少なくとも1種類含み、かつ該正極電極の黒色度が1.20以上であることを特徴とする非水二次電池。
- 該正極に含有されるカーボン材の少なくとも一種類の比表面積が50〜400m2/g であることを特徴とする請求項1記載の非水二次電池。
- 該正極作製に用いる塗料がカーボン材とバインダーと溶剤との混合物を強剪断分散装置で分散して作製した別分散体に正極活物質を添加し、さらに強剪断分散装置で分散して作製したことを特徴とする請求項1、2に記載の非水二次電池。
- 該正極作製に用いる塗料が正極活物質とバインダーと溶剤との混合物を分散して作製した正極ペーストに、カーボン材とバインダーと溶剤との混合物を強剪断分散装置で分散して作製した別分散体を添加し、さらに分散して作製したことを特徴とする請求項1、2に記載の非水二次電池。
- 該正極作製に用いる塗料が正極活物質とカーボン材とバインダーと溶剤との混合物を強剪断分散装置で分散して作製したことを特徴とする請求項1、2に記載の非水二次電池。
- 該正極作製に用いる塗料がカーボン材とバインダーと溶剤との混合物を強剪断分散装置で分散して作製した別分散体に正極活物質を添加し、さらに強剪断分散装置で分散して作製したことを特徴とする非水二次電池用正極塗料の製造方法。
- 該正極作製に用いる塗料が正極活物質とバインダーと溶剤との混合物を分散して作製した正極ペーストに、カーボン材とバインダーと溶剤との混合物を強剪断分散装置で分散して作製した別分散体を添加し、さらに分散して作製したことを特徴とする非水二次電池用正極塗料の製造方法。
- 該正極作製に用いる塗料が正極活物質とカーボン材とバインダーと溶剤との混合物を強剪断分散装置で分散して作製したことを特徴とする非水二次電池用正極塗料の作製方法。
- 強剪断分散機が高速回転ホモジナイザー型分散機、あるいは少なくとも3本の回転軸を有するプラネタリーミキサーであることを特徴とする請求項3乃至5のいずれかに記載の非水二次電池。
- 強剪断分散機が高速回転ホモジナイザー型分散機、あるいは少なくとも3本の回転軸を有するプラネタリーミキサーであることを特徴とする請求項6乃至8のいずれかに記載の非水二次電池用正極塗料の製造方法。
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