JP2011100594A - リチウムイオン電池用導電助剤組成物、その製造方法、リチウムイオン電池用電極合剤組成物、その製造方法およびリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 エチレンジオキシチオフェンまたはその誘導体を、ポリスチレンスルホン酸、スルホン化ポリエステルおよびフェノールスルホン酸ノボラック樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種の高分子スルホン酸の存在下で、重合してなり、上記高分子スルホン酸をドーパントとして含む導電性高分子と、上記導電性高分子を分散させる有機溶剤と、炭素質導電性物質とを混合して導電助剤組成物を調製し、該導電助剤組成物または導電性高分子の有機溶剤分散液と炭素質導電性物質とを、電極活物質、バインダと混合して電極合剤組成物を調製し、それから作製した電極を用いてリチウムイオン電池を構成する。
【選択図】 なし
Description
(式中、R1は、炭素数が6〜30のアルキル基であり、上記アルキル基は、直鎖状のものであってもよく、分岐鎖状のものであってもよい。また、上記アルキル基は、エーテル結合、エステル結合または二重結合を含んでいてもよく、その水素原子が任意に他の原子で置換されていてもよい)
ポリスチレンスルホン酸(テイカ社製、重量平均分子量100,000)の4%水溶液600gを内容積1Lのステンレス鋼製容器に入れ、硫酸第一鉄・7水和物0.3gを添加し、その中に3,4−エチレンジオキシチオフェン4mLをゆっくり滴下した。その容器に横3cm×縦20cmのステンレス鋼製のメッシュ(口径:2mm)を、その下端から上方に向かって縦5cmの部分までが浸かるところで、攪拌棒を挟むような形で2本向かい合うような形でセットした。上記ステンレス鋼製メッシュの一方に陽極、他方に陰極をつけ、1mA/cm2の定電流で、攪拌しながら18時間かけて、3,4−エチレンジオキシチオフェンの電解酸化重合を行った。上記電解酸化重合後、水で6倍に希釈した後、超音波ホモジナイザー(日本精機社製、US−T300)で30分間分散処理を行った。その後、オルガノ社製のカチオン交換樹脂アンバーライト120B(商品名)を100g添加し、1時間攪拌機で攪拌した。次いで、東洋濾紙社製の濾紙No.131で濾過し、このカチオン交換樹脂による処理と濾過を3回繰り返して、液中の鉄イオンなどのカチオン成分をすべて除去した。その液を限外濾過装置〔ザルトリウス社製Vivaflow200(商品名)、分子量分画5万〕で濃縮処理を行った。この液について105℃の条件で測定した乾燥固形分濃度は、3.0%であった。
参考例1において真空凍結乾燥機で24時間乾燥したのに代えて、100℃の真空乾燥機で2時間乾燥した以外はすべて、参考例1と同様の操作を行い、導電性高分子の有機溶剤分散液を得た。この分散液について、150℃の乾燥条件で測定したときの乾燥固形分濃度は、0.4%であり、また、カールフィッシャーにより水分を測定したところ、77ppmであった。
参考例1において、ポリスチレンスルホン酸(テイカ社製、重量平均分子量100,000)の4%水溶液600gを内容積1Lのステンレス鋼製容器に入れ、そこに硫酸第一鉄・7水和物0.3gを添加したことに代えて、スルホン化ポリエステル〔互応化学工業社製プラスコートZ−561(商品名)、重量平均分子量27,000〕の3%水溶液600gを内容積1Lのステンレス鋼製容器に入れ、そこに硫酸第一鉄・7水和物0.05gを添加した以外は、限外濾過装置〔ザルトリウス社製Vivaflow200(商品名)、分子量分画5万〕で処理して、液中の遊離の低分子成分を除去するところまでを参考例1と同様の操作を行って、導電性高分子の水分散液を得た。この分散液について105℃の条件で測定した乾燥固形分濃度は、3.0%であった。
参考例1において、ポリスチレンスルホン酸(テイカ社製、重量平均分子量100,000)の4%水溶液600gを内容積1Lのステンレス鋼製容器に入れたことに代えて、フェノールスルホン酸ノボラック樹脂〔小西化学工業社製lotEW00130〔(商品名)、重量平均分子量60,000、一般式(I)中におけるRは水素である〕の4%水溶液600gを内容積1Lのステンレス鋼製容器に入れた以外は、限外濾過装置〔ザルトリウス社製Vivaflow200(商品名)、分子量分画5万〕で処理して、液中の遊離の低分子成分を除去するところまでを参考例1と同様の操作を行って、導電性高分子の水分散液を得た。この分散液について105℃の条件で測定した乾燥固形分濃度は、3.0%であった。
参考例1で得た導電性高分子の凝集物2gを250gのn−メチルピロリドンに投入した以外は、全て参考例1と同様の操作を行って、導電性高分子の有機溶剤分散液を得た。この分散液について、150℃の乾燥条件で測定したときの乾燥固形分濃度は、0.8%であり、また、カールフィッシャーにより水分を測定したところ、980ppmであった。
参考例3で得た導電性高分子の凝集物2gを250gのn−メチルピロリドンに投入した以外は、全て参考例3と同様の操作を行って、導電性高分子の有機溶剤分散液を得た。この分散液について、150℃の乾燥条件で測定したときの乾燥固形分濃度は、0.8%であり、また、カールフィッシャーにより水分を測定したところ、820ppmであった。
参考例4で得た導電性高分子の凝集物2gを250gのn−メチルピロリドンに投入した以外は、全て参考例4と同様の操作を行って、導電性高分子の有機溶剤分散液を得た。この分散液について、150℃の乾燥条件で測定したときの乾燥固形分濃度は、0.8%であり、また、カールフィッシャーにより水分を測定したところ、820ppmであった。
参考例5で得た導電性高分子の凝集物について、100℃の真空乾燥機で2時間乾燥する処理をしなかった以外は、全て参考例5と同様の操作を行って、導電性高分子の有機溶剤分散液を得た。この分散液について、150℃の乾燥条件で測定したときの乾燥固形分濃度は、0.8%であり、また、カールフィッシャーにより水分を測定したところ、1.5%であった。
参考例6で得た導電性高分子の凝集物について、100℃の真空乾燥機で2時間乾燥する処理をしなかった以外は、全て参考例6と同様の操作を行って、導電性高分子の有機溶剤分散液を得た。この分散液について、150℃の乾燥条件で測定したときの乾燥固形分濃度は、0.8%であり、また、カールフィッシャーにより水分を測定したところ、1.9%であった。
参考例1で得た導電性高分子の有機溶剤分散液(乾燥固形分濃度0.4%)100質量部に対して炭素質導電性物質としてのアセチレンブラック〔電気化学工業社製「デンカブラック」(商品名)〕4.6質量部を加え、撹拌して混合し、スラリー状の導電助剤組成物を得た。
参考例1で得た導電性高分子の有機溶剤分散液100質量部(固形分量0.4質量部)と、炭素質導電性物質としてのアセチレンブラック4.6質量部と、正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン5質量部を加え、さらに濃度調整のためN−メチルピロリドンを加えて混合し、スラリー状の電極合剤組成物を調製した。このスラリー状の電極合剤組成物を導電性基体としてのアルミニウム箔の一方の面にドクターブレードで塗布し、100℃で乾燥した。乾燥後のシート状電極を打抜機で打ち抜くことで、評価用電極(正極)を作製した。なお、上記電極合剤組成物の調製にあたって用いたアセチレンブラック、コバルト酸リチウム、ポリフッ化ビニリデンは、実施例1と同様のものである。これは以後の実施例などにおいても同様である。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例2の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例1と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のコバルト酸リチウム1g当たりの放電容量に換算して後記の表1に示す。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例3の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例1と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のコバルト酸リチウム1g当たりの放電容量に換算して後記の表1に示す。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例4の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例1と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のコバルト酸リチウム1g当たりの放電容量に換算して後記の表1に示す。
導電助剤として、導電性高分子を用いず、炭素質導電性物質のアセチレンブラックのみを用い、そのアセチレンブラックの使用量を4.6質量部から5.0質量部に増量した(つまり、導電助剤の使用量を実施例1〜5と同様に5.0質量部にした)以外は、実施例1と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のコバルト酸リチウム1g当たりの放電容量に換算して後記の表1に示す。
この実施例6やそれに続く実施例7〜9では、上記実施例1〜5が正極活物質としてコバルト酸リチウムを用いていたのに対し、リン酸鉄リチウムを正極活物質として用いて、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、放電容量を測定した。
2Lのセパラブルフラスコにイオン交換水190cm3を入れ、ノニオン界面活性剤〔花王株式会社製「エマルゲンMS−110(商品名)」〕0.5gを添加後、アセチレンブラック粉末〔電気化学工業社製「デンカブラック(商品名)」、粒径35nm〕2.4gを加え、15分間撹拌してカーボンブラック分散液とした。その後、予めイオン交換水540cm3に85%リン酸76.9gと硫酸第一鉄・7水和物278.0gとを溶解させた水溶液を、上記カーボンブラック分散液に添加し、10分間撹拌した。さらに15%アンモニア水溶液227.1gを上記カーボンブラック分散液に添加し、15分間撹拌後ろ過することにより、炭素−リン酸鉄複合体を得た。
2Lのセパラブルフラスコにイオン交換水615cm3を入れ、ノニオン界面活性剤〔花王社製「エマルゲンMS−110(商品名)」〕0.5gを添加後、(a)で得られた炭素−リン酸鉄複合体全量を入れ、15分間撹拌して、炭素−リン酸鉄複合体分散液とした。その後、上記炭素−リン酸鉄複合体分散液に、85%リン酸38.4gを添加し、予めイオン交換水380cm3に水酸化リチウム・1水和物41.9gを溶解させた水溶液を添加して10分間撹拌し、炭素−リン酸鉄−リン酸リチウム共沈物を含有するスラリー液とした。
上記(b)で得られた炭素−リン酸鉄−リン酸リチウム共沈物に、炭素前駆体となる有機物としてのスクロース28.0gをイオン交換水に溶解させた40%水溶液を攪拌しながら添加後、さらに10分間攪拌して混合し、炭素−リン酸鉄−リン酸リチウム共沈物とスクロース(Sucrose:蔗糖)との混合物のスラリー液を得た。
上記(c)で得たスラリー液を、横型サンドミル〔ウィリー・エ・バッコーフェン社製「ダイノーミル MULTI LAB型(商品名)」〕に入れ、更にその中に0.5mm径のジルコニアビーズを充填し、湿式粉砕を行って、炭素−リン酸鉄−リン酸リチウム共沈物とスクロースとの混合物を分散させた。分散後のスラリー液を減圧下70℃にて乾燥し、得られた乾燥物を、2cm径ジルコニアボールを入れた1Lのナイロン製ポットを用い72時間回転させて粉砕を行った。粉砕後、窒素気流中で、700℃、5時間の条件で焼成し、炭素−オリビン型リン酸鉄リチウム複合体を粒子形状で得た。
上記(d)で得た炭素−オリビン型リン酸鉄リチウム複合体の一部を20%塩酸中に入れて加熱溶解させ、ろ過により不溶分を除去し、その後、ろ液を希釈して塩酸の濃度を1%に調整し、ICP発光分析〔株式会社リガク「CCD−ICP発光分析装置CIROS−120(商品名)」〕により、濃度調整後のろ液中の共沈物の各成分の比(モル比)を算出したところ、Li:Fe:P=1:1:1であることを確認した。
上記(d)で得た炭素−オリビン型リン酸鉄リチウム複合体を、粉末X線回折装置〔PANalytical社製「全自動粉末X線回折装置X´Pert PRO(商品名)」〕を用いて対陰極Cu(Niフィルター)、管球電圧45kV、電流40mAの条件でX線回折測定を行い、得られた回折図から、結晶性成分がオリビン型リン酸鉄リチウムLiFePO4であることを確認した。
上記(d)で得た炭素−オリビン型リン酸鉄リチウム複合体を、全自動元素分析装置〔エレメンタール社製「vario ELIII(商品名)」〕を用いて元素分析し、上記炭素−オリビン型リン酸鉄リチウム複合体中に炭素分が5.2質量%含まれていることを確認した。
対極、セパレータ、電解液には、実施例1と同様のものを用い、それらと上記の評価用電極とで実施例1と同様の操作を経て評価用コイン形リチウムイオン電池を作製した。
参考例5で得た導電性高分子の有機溶剤分散液(固形分濃度0.8%)100質量部(固形分量0.8質量部)と、アセチレンブラック7.2質量部とを混合して、スラリー状の導電助剤組成物を得た。
参考例5の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例6の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例6と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のオリビン型リン酸鉄リチウム1g当たりに換算した放電容量(mAh/g)で後記の表2に示す。
参考例5の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例7の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例6と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のオリビン型リン酸鉄リチウム1g当たりに換算した放電容量(mAh/g)で後記の表2に示す。
参考例5の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例8の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例6と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のオリビン型リン酸鉄リチウム1g当たりに換算した放電容量(mAh/g)で後記の表2に示す。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例3の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例6と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のオリビン型リン酸鉄リチウム1g当たりに換算した放電容量(mAh/g)で後記の表2に示す。
導電助剤として、導電性高分子を用いず、炭素質導電性物質のアセチレンブラックのみを用い、そのアセチレンブラックの使用量を7.2質量部から8.0質量部に増量した(つまり、導電助剤の使用量を実施例6〜9と同様に8.0質量部とした)以外は、実施例6と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例1と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を正極活物質のオリビン型リン酸鉄リチウム1g当たりに換算した放電容量(mAh/g)で表2に示す。
これまでの実施例1〜9では、電極活物質として正極活物質を用いた例を説明してきたが、この実施例10およびそれに続く実施例11〜14では、電極活物質として負極活物質を用いて、電極合剤(負極合剤)組成物を調製し、リチウムイオン電池を作製した例について説明する。
参考例1で得た導電性高分子の有機溶剤分散液(乾燥固形分濃度0.4%)100質量部に対して炭素質導電性物質としてのアセチレンブラック2.6質量部を加え、撹拌して混合し、スラリー状の導電助剤組成物を得た。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例2の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例10と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例10と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を後記の表3に示す。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例3の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例10と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例10と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を後記の表3に示す。
参考例1の導電性高分子の有機溶剤分散液に代えて、参考例4の導電性高分子の有機溶剤分散液を用いた以外は、全て実施例10と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例10と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を後記の表3に示す。
導電助剤として、導電性高分子を用いず、炭素質導電性物質のアセチレンブラックのみを用い、そのアセチレンブラックの使用量を2.6質量部から3.0質量部に増量した(つまり、導電助剤の使用量を実施例10〜14と同様に3.0質量部にした)以外は、実施例10と同様の操作を行って、評価用コイン形リチウムイオン電池を作製し、実施例10と同様に、0.1C放電での放電容量および1.0C放電での放電容量を測定した。その結果を表3に示す。
Claims (11)
- 炭素質導電性物質が、カーボンブラック、黒鉛およびグラファイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のリチウムイオン電池用導電助剤組成物。
- 導電性高分子の有機溶剤分散液と炭素質導電性物質とを混合することを特徴とする請求項1記載の導電助剤組成物の製造方法。
- 請求項1または2記載のリチウムイオン電池用導電助剤組成物と、電極活物質と、バインダとを含むことを特徴とするリチウムイオン電池用電極合剤組成物。
- 電極活物質が、コバルト酸リチウム、リン酸鉄リチウム、リン酸マンガンリチウムおよびリン酸マンガン鉄リチウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項4または5記載のリチウムイオン電池電極合剤組成物。
- 電極活物質が、スピネル構造を有するチタン酸リチウムである請求項4または5記載のリチウムイオン電池用電極合剤組成物。
- バインダが、ポリフッ化ビニリデンである請求項4〜7のいずれかに記載のリチウムイオン電池電極合剤組成物。
- 請求項1または2記載のリチウムイオン電池用導電助剤組成物と、電極活物質と、バインダとを混合することを特徴とする請求項4記載のリチウムイオン電池用電極合剤組成物の製造方法。
- 導電性高分子の有機溶剤分散液と、炭素質導電性物質と、電極活物質と、バインダとを混合することを特徴とする請求項5記載のリチウムイオン電池用電極合剤組成物の製造方法。
- 請求項3〜8のいずれかに記載のリチウムイオン電池用電極合剤組成物から作製した電極を有することを特徴とするリチウムイオン電池。
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