CN102738503A - 一种锂离子电池及其正极极片 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种能够改善正极和电解液的接触界面从而改善电池高温存储性能的锂离子电池正极极片，包括正极集流体以及涂覆在所述正极集流体上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、粘结剂和导电剂，所述正极活性物质层还包括有机磷酸盐，所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.01％～8％。相对于现有技术，本发明将有机磷酸盐直接加入到锂离子电池正极中，有机磷酸盐在正极表面形成钝化膜，有效地减弱了了非水电解液与正极直接的氧化反应，提高了锂离子电池的在高电压高温条件下的存储性能。此外，本发明还公开了一种包含该正极极片的锂离子电池。

Description

一种锂离子电池及其正极极片
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种能够改善正极和电解液的接触界面从而改善电池高温存储性能的锂离子电池正极极片，以及包含该正极极片的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、寿命长和充电速度快等优点，已被应用在越来越多的领域。但是随着技术的不断发展，人们对锂离子电池的能量密度也提出了越来越高的要求。
提高锂离子电池的工作电压是提高锂离子电池的能量密度的行之有效的途径之一。但是，通常在进行充电的锂离子电池中，作为正极活性物质的金属氧化物在高电位下显示非常强的氧化性，很容易与电解液发生氧化反应，使其分解。尤其是在电池进行高温存储时，电解液的氧化分解加剧，导致比较严重的胀气问题。
因此，抑制电解液和正极材料之间的氧化反应是解决锂离子电池高温储存产气变形的关键。
有鉴于此，确有必要提供一种在高电压下能够改善正极和电解液的接触界面从而改善电池在高电压下的高温存储性能的锂离子电池正极极片，以及包含该正极极片的锂离子电池。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种在高电压下能够改善正极和电解液的接触界面从而改善电池在高电压下的高温存储性能的锂离子电池正极极片。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池正极极片，包括正极集流体以及涂覆在所述正极集流体上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、粘结剂和导电剂，所述正极活性物质层还包括有机磷酸盐。将有机磷酸盐直接加入到锂离子电池正极中，可使使用该正极极片的锂离子电池高温储存性能得以提高。这是因为有机磷酸盐会在正极表面形成钝化膜，有效地减弱了了非水电解液与正极直接的氧化反应，提高了锂离子电池的在高电压高温条件下的存储性能。所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.01％～8％。如果正极极片中有机磷酸盐的含量过多，则导致锂离子电池的能量密度降低；如果正极极片中有机磷酸盐的含量过少，则有机磷酸盐不能有效地抑制电解液的氧化反应。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述磷酸盐为由下述通式(1)和/或通式(2)表示的有机磷酸盐：
[式1]  [式2]
Figure BSA00000654409100021
其中，R1、R2和R3选自碳原子数为1～18的烷基及其氟取代物和氯取代物，R1和R2可以相同，也可以不同，这些烷基的氢原子的一部分或全部可以被氟原子或氯原子取代；M1、M2和M3为第一主族金属原子，例如：锂，钠，钾等。
上述通式(1)中所表示的有机磷酸盐化合物可以举例如下：磷酸二-(三氟甲酯)锂盐、磷酸二-(五氟乙酯)锂盐、磷酸二-(全氟正丙酯)锂盐、磷酸二-(全氟异丙酯)锂盐、磷酸二-(全氟正丁酯)锂盐、磷酸二-(全氟异丁酯)锂盐、磷酸二-(全氟正戊酯)锂盐、磷酸二-(全氟正己酯)锂盐、磷酸二-(全氟正庚酯)锂盐、磷酸二-(全氟正辛酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(五氟乙酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟异丙酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟异丙酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟正丁酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟异丁酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟正戊酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟正己酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟正庚酯)锂盐、磷酸(三氟甲酯)(全氟正辛酯)锂盐、磷酸二-(三氯甲酯)锂盐、磷酸二-(五氯乙酯)锂盐、磷酸二-(全氯正丙酯)锂盐、磷酸二-(全氯异丙酯)锂盐、磷酸二-(全氯正丁酯)锂盐、磷酸二-(全氯异丁酯)锂盐、磷酸二-(全氯正戊酯)锂盐、磷酸二-(全氯正己酯)锂盐、磷酸二-(全氯正庚酯)锂盐、磷酸二-(全氯正辛酯)钠盐、磷酸(三氯甲酯)(五氯乙酯)钠盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯正丙酯)钠盐、磷酸(三氯甲酯)(全氟异丙酯)钠盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯异丙酯)钠盐、磷酸(三氟甲酯)(全氯正丁酯)钾盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯异丁酯)钾盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯正戊酯)钾盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯正己酯)钾盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯正庚酯)钾盐、磷酸(三氯甲酯)(全氯正辛酯)钾盐、磷酸二-(全氟正十八酯)锂盐、磷酸(二氟甲酯)(全氟正十六酯)锂盐等。
上述通式(2)中所表示的有机磷酸盐化合物可以举例如下：磷酸三氟甲酯二锂盐、磷酸三氟乙酯二锂盐、磷酸全氟正丙酯二锂盐、磷酸全氟异丙酯二锂盐、磷酸全氟正丁酯二锂盐、磷酸全氟异丁酯二锂盐、磷酸全氟正戊酯二锂盐、磷酸全氟正己酯二锂盐、磷酸全氟正庚酯二锂盐、磷酸全氟正辛酯二锂盐、磷酸二氟甲酯二锂盐、磷酸单氟乙酯二锂盐、磷酸全氟异丙酯二锂盐、磷酸三氟甲酯锂钠盐、磷酸三氟乙酯锂钠盐、磷酸全氟正丙酯锂钠盐、磷酸全氟异丙酯锂钠盐、磷酸全氟正丁酯锂钠盐、磷酸全氟异丁酯锂钾盐、磷酸全氯正戊酯锂钾盐、磷酸全氟正己酯锂钾盐、磷酸全氟正庚酯锂钾盐、磷酸全氟正辛酯锂钾盐、磷酸全氟十八酯二锂盐、磷酸全氟十六酯二锂盐、磷酸全氟正十四酯锂钠盐、磷酸全氟十二酯二锂盐、磷酸全氟正丁酯二锂盐等。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述R1、R2和R3为碳原子数为1～18的烷基的氟取代物。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述R1、R2和R3为碳原子数为1～18的烷基的全氟取代物。全氟取代物能够更好地在正极表面形成钝化膜，从而改善正极和电解液的接触界面，减少正极和电解液之间的氧化反应，提高高电压下电池的高温存储性能。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述M1、M2和M3均为锂，如此，有机磷酸盐还可以充当锂盐。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.01％～5％。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.05％～2％。在此范围内能够较好的兼顾能量密度和高温存储性能。
作为本发明锂离子电池正极极片的一种改进，所述正极活性物质为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂和磷酸钒锂中的至少一种。
本发明的另一个目的在于提供一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、间隔于所述正极极片和负极极片之间的隔离膜，以及电解液，所述正极极片为上述段落所述的锂离子电池正极极片。
相对于现有技术，本发明锂离子电池由于在正极极片中添加了有机磷酸盐，很好的改善了正极极片和电解液的接触界面，减少了正极极片和电解液的直接接触，抑制了正极活性物质和电解液的氧化反应，改善了高电压下锂离子电池的高温存储性能。
具体实施方式
下面结合实施例，详细描述本发明，但本发明的实施例不限于此。
实施例1
正极极片的制备：
将钴酸锂(正极活性物质)、导电剂超导碳(Super-P)、粘接剂据偏氟乙烯(PVDF)和磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐按质量比95.5∶2.0∶2.0∶0.5混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料(即有机锂盐占正极活性物质层的质量百分比为0.5％)，涂布在集流体铝箔上，其涂布量为0.0194g/cm2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池正极。
负极极片的制备：
将石墨与导电剂超导碳(Super-P)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘接剂丁苯橡胶(SBR)按质量比96.5∶1.0∶1.0∶1.5制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，涂布量为0.0089g/cm2；进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池负极。
锂离子电池的制备：
将根据前述工艺制备的锂离子电池正极极片、负极极片和隔离膜(如PP/PE/PP)经过卷绕工艺制作成厚度为4.2mm，宽度为34mm，长度为82mm的锂离子电池，在75℃下真空烘烤10小时，注入电解液(如E20电解液)、静置24小时后，用0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.3V，然后以4.3V恒压充电至电流下降到0.05C(80mA)；然后以0.1C(160mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.1C(160mA)将电池充电至3.85V，完成电池制作。
实施例2
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为镍酸锂，且使用磷酸(三氟甲酯)(全氟正庚酯)锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(三氟甲酯)(全氟正庚酯)锂盐占正极活性物质层的质量百分比为0.01％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为锰酸锂，且使用磷酸二-(全氟正戊酯)锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸二-(全氟正戊酯)锂盐占正极活性物质层的质量百分比为0.05％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为镍钴锰酸锂，且使用磷酸全氟正庚酯二锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸全氟正庚酯二锂盐占正极活性物质层的质量百分比为1％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是，在制备正极极片时正极活性物质为镍钴铝酸锂，且使用磷酸二-(全氟正戊酯)锂盐∶磷酸全氟正庚酯二锂盐＝1∶3(质量比)混合后代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸二-(全氟正戊酯)锂盐和磷酸全氟正庚酯二锂盐的混合物占正极活性物质层的质量百分比为2％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为镍锰酸锂，且使用磷酸(二氟甲酯)(全氟正十六酯)锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(二氟甲酯)(全氟正十六酯)锂盐占正极活性物质层的质量百分比为5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为磷酸亚铁锂，且使用磷酸单氟乙酯二锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸单氟乙酯二锂盐占正极活性物质层的质量百分比为8％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为磷酸锰锂，且使用磷酸(三氯甲酯)(全氯正丁酯)钾盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(三氯甲酯)(全氯正丁酯)钾盐占正极活性物质层的质量百分比为7％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为磷酸钒锂，且使用磷酸全氟正十四酯锂钠盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸全氟正十四酯锂钠盐占正极活性物质层的质量百分比为6％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例10
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为钴酸锂与锰酸锂的混合物，二者的质量比为1∶1，且使用磷酸全氯正戊酯锂钾盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且全氯正戊酯锂钾盐占正极活性物质层的质量百分比为4％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例11
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为锰酸锂、钴酸锂和镍酸锂三者的混合物，且三者的质量比例分别为2∶3∶5，且使用磷酸(三氯甲酯)(全氟异丙酯)钠盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(三氯甲酯)(全氟异丙酯)钠盐占正极活性物质层的质量百分比为3％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例12
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为钴酸锂和镍钴铝酸锂的混合物，且二者的质量比为1∶2，且使用磷酸(三氯甲酯)(全氯正己酯)钾盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(三氯甲酯)(全氯正己酯)钾盐占正极活性物质层的质量百分比为1％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例13
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为磷酸亚铁锂和磷酸锰锂的混合物，且二者的质量比例为1∶3，且使用磷酸二-(三氟甲酯)锂盐∶磷酸三氟甲酯二锂盐＝1∶1(质量比)混合后代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸二-(三氟甲酯)锂盐和磷酸三氟甲酯二锂盐的混合物占正极活性物质层的质量百分比为4.5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例14
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为镍钴铝酸锂和镍钴锰酸锂的混合物，且二者的质量比例为1∶4，且使用磷酸全氟正辛酯二锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸全氟正辛酯二锂盐占正极活性物质层的质量百分比为1.5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例15
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为磷酸钒锂和磷酸亚铁锂的混合物，且二者的质量比例为1∶5，且使用磷酸(三氟甲酯)(全氯正丁酯)钾盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(三氟甲酯)(全氯正丁酯)钾盐占正极活性物质层的质量百分比为5.5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例16
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为磷酸钒锂和磷酸亚铁锂的混合物，且二者的质量比例为1∶6，且使用磷酸全氟异丁酯二锂盐∶磷酸全氟正戊酯二锂盐＝1∶2(质量比)混合后代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸全氟异丁酯二锂盐和磷酸全氟正戊酯二锂盐的混合物占正极活性物质层的质量百分比为7.5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例17
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为钴酸锂和磷酸亚铁锂的混合物，且二者的质量比为1∶4，且使用磷酸(三氟甲酯)(全氯异丙酯)钠盐∶磷酸(三氟甲酯)(全氟正丁酯)钾盐＝1∶1(质量比)混合后代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸(三氟甲酯)(全氯异丙酯)钠盐和磷酸(三氟甲酯)(全氟正丁酯)钾盐的混合物占正极活性物质层的质量百分比为0.5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例18
与实施例1不同的是，在制备正极极片时，正极活性物质为锰酸锂和磷酸锰锂的混合物，且二者的质量比为5∶1，且使用磷酸全氟异丁酯二锂盐代替实施例1中的磷酸(三氟甲酯)(全氟正丙酯)锂盐，且磷酸全氟异丁酯二锂盐占正极活性物质层的质量百分比为5％。
其余同实施例1，这里不再赘述。
比较例
与实施例1不同的是，在制备正极时，不添加有机磷酸盐。
对实施例1～18和比较例的锂离子电池，按如下方法做高温储存特性实验。结果列在表1中。
表1：本发明锂离子电池实施例1～5锂离子电池和比较例锂离子电池在4.3V、60℃、30天的条件下存储特性
Figure BSA00000654409100101
高温存储特性实验
对于实施例1～18和比较例的锂离子电池，先以0.1C(160mA)的恒定电流对锂离子电池充电至4.3V，进一步在4.3V恒定电压充电至电流小于0.05C(80mA)。在存储前先测试其厚度，然后在60℃环境中存储，存储30天后测量其厚度。用锂离子电池的膨胀率来平价高温存储特性，厚度膨胀率按下式计算，所得的结果列入表1。
膨胀率(％)＝[(存储后的厚度-存储前的厚度)/存储前的厚度]×100％
由表1可知，在正极极片中添加有机磷酸盐，能够有效的抑制高电压下锂离子电池高温存储时的产气，有效地改善了锂离子电池的高温存储性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极极片，包括正极集流体以及涂覆在所述正极集流体上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、粘结剂和导电剂，其特征在于：所述正极活性物质层还包括有机磷酸盐，所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.01％～8％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极极片，其特征在于，所述磷酸盐为由下述通式(1)和/或通式(2)表示的有机磷酸盐：
[式1]  [式2]
Figure FSA00000654409000011
其中，R1、R2和R3选自碳原子数为1～18的烷基及其氟取代物和氯取代物；M1、M2和M3为第一主族金属原子。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极极片，其特征在于：所述R1、R2和R3为碳原子数为1～18的烷基的氟取代物。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极极片，其特征在于：所述R1、R2和R3为碳原子数为1～18的烷基的全氟取代物。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池正极极片，其特征在于：所述M1、M2和M3均为锂。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极极片，其特征在于：所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.01％～5％。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极极片，其特征在于：所述有机磷酸盐占所述正极活性物质层的质量百分比为0.05％～2％。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极极片，其特征在于：所述正极活性物质为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂和磷酸钒锂中的至少一种。
9.一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、间隔于所述正极极片和负极极片之间的隔离膜，以及电解液，其特征在于：所述正极极片为权利要求1至8所述的锂离子电池正极极片。
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