CN101950815B - 一种圆柱型锂离子二次电池化成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种圆柱型锂离子二次电池的化成方法，该方法包括在化成温度下对电池充电，所述充电包括对电池恒流充电和恒流恒压充电，所述恒流充电，至少包括两个阶段的恒流充电，完成恒流充电后，再进行恒流恒压充电。本发明减少化成过程中的析气量，有效轻化化成过程中电池的气胀问题，此外，本发明的化成方法还利于在电极表面形成均匀稳定的SEI膜，从而提高电池容量的维持率，并改善了电池循环寿命性能，延长锂离子电池的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池的化成方法，具体地说，本发明是关于一种圆柱型锂离子二次电池的化成方法。
背景技术
电池在使用之前必须进行化成，以便激活电池的正、负极活性物质，从而使电池达到使用的最佳状态，锂离子二次充电电池的化成是制作电池的重要阶段，化成关系到电池的容量高低、循环寿命性能、安全性能方面等多方面的品质。
电池的化成是首次对电池进行充电的过程。现有的锂离子二次电池化成的形式一般有二种，开口式化成和闭口式化成。开口式化成是注完液未能直接封口的情况进行电池化成后再封口，但是开口式化成会带来一些问题，如化成时产生气体会在排放时夹带电解液外溢，电解液损失，还会影响外观的美观。另一原因，开口式化成电池时，电池内部与空气的水份接触，致使水份渗透进电池内部，相应地水份含量将增加，消耗电池中的活性物质使电池容量下降，电池循环寿命性能差，甚至会发生爆炸，若产品流入市场后发生爆炸将后果不堪设想。为了克服这一问题，采用闭口式化成是电池注液后直接封口，静置后对电池进行化成。但是闭口式化成也会带来一些问题，在化成的过程中会产生气体，至使电池发鼓、变形，甚至会使电池发生爆炸。
发明内容
本发明的目的是克服现有化成方法致使圆柱型锂离子二次电池的化成气胀问题的缺点，提供有效地减轻化成过程中的电池气胀问题锂离子二次电池化成方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：
一种圆柱型锂离子二次电池的化成方法，该方法包括在化成温度下对电池充电，所述充电包括对电池恒流充电和恒流恒压充电，其特征在于在所述恒流充电，至少包括两个阶段的恒流充电，完成恒流充电后，再进行恒流恒压充电。
具体地说，该方法在化成温度下对电池进行充电，所述充电是指对电池进行恒流充电和恒流恒压充电，其中恒流充电时间为T1，然后再用恒流电流充电时间为T2(T1指的是电池进行充电时候所用的时间，以恒定的电流对电池进行充电，电流不变，电压升高，直至电池充至一定程度的总时间，T2指的是电池端子间的电压维持在恒定值充电直至电流值为0.03-0.01C时段所用的时间总和)，最后用恒流恒压充电至电压为V1，截止充电时的电流为0.03-0.10C。采用本发明的电池化成方法制得的锂离子二次电池得到均匀和稳定的SEI膜，并且电池的容量维持率高，电池具有良好的循环性能。
本发明的化成方法能够有效控制化成过程中存在的极化问题，将减少化成过程中的析气量，有效轻化化成过程中电池的气胀问题，因此，本发明的化成方法还能够使锂离子在化成中分解而消耗的电解液量减少，此外，本发明的化成方法还利于在电极表面形成均匀稳定的SEI膜，从而提高电池容量的维持率，并改善了电池循环寿命性能，延长锂离子电池的寿命。
本发明所述的方法为在锂离子二次电池化成温度下，对电池进行充电，所述充电包括依次对电池恒流充电、恒流充电和恒流恒压充电，所述恒流恒压充电包括恒流充电和恒压充电，其中，所述恒流恒压充电的方法是先恒流充电至电压3.60-3.70V，优选为3.65V，所述恒流恒压充电过程中，先恒流充电直电压3.65V后，再用恒压充电3.65V电压进行充电，电流减小直0.02-0.10C停止充电，所述恒流恒压充电的充电电流截止为0.02-0.10C(恒流电充的电流是以电池标称容量大小确定的，例如电池标称容量为3000mAh定义为1C，1500mAh则为0.5C，以此类推得出)，优选为0.03C。在恒流恒压充电过程中，特别是在先对电池小电流充电后再将电池进行0.02-2C充电，优选为0.02-0.3C，电池气胀问题也得到明显的改善，电池的容量维持率有显注的提高，电池的循环性能也得到提高。
所述的恒流恒压充电之前，还具有搁置时间，搁置时间为5-30分钟。
另外，前面所述的电压3.65V是针对所有型号的电池，所述电池指的是同一种材料磷酸亚铁锂LiFePO4所做的电池。
在所述恒流充电过程中，各恒流充电阶段充电的电流可以相同也可以不同，本发明采用的是不同阶段用不同的电流，在恒流充电的各阶段采用不同的电流充电能够动态动的控制化成过程中的电流强度，使得SEI膜在各个形成阶段都在最合适的充电电流下充电，形成的SEI也比较均一稳定；同时在不同阶段有效控制化成过程存在的极化问题，减少化成过程中的析气量，有效地减轻化成过程中电池的气胀问题。同时在各个化成阶段脱嵌锂离子的反应不同，形成的浓差极化也不同，针对不同的浓差极化情况，采用不同的充电电流，可以有效的减小化成过程中形成的浓差极化，因此，在优选情况下，各恒流充电阶段的充电电流不同。
本发明中，由于调节电流的需要，第一阶段恒流充电与第二阶段恒流充电之间还包括静置时间，静置时间对化成的效果没有影响，可以根据需要进行调整，一般来说，静置的时间为1-10分钟。所述的电池化成温度为20-40℃，优选为30-40℃。此外，一般来说，在充电前，为了使电解液能将电极活性物质充分润湿，有效地利用活性材料；在充电完成后，为了使化成阶段所形成的SEI膜更加均匀稳定，还包括对电池的老化，所述老化的温度为45±5℃，老化时间为36-72小时。
附图说明
图1为本发明实施制得产品的容量保持率与放电曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明具体实施做详细的描述。
实施例1
该实例说明本发明提供一种圆柱型锂离子的二次电池的化成方法
1、电池的制备
(1)正极的制备
将143克正极活性成分LiFePO4、6.4克导电剂SP、9.55克粘结剂聚偏二氟乙烯PVDF、262克N-甲基吡咯烷酮混合，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。
将该浆料均匀涂在18um铝箔上，然后在120℃烘干、辊压、分条裁剪制得尺寸为1540×55×0.167mm的正极，其中含有26.4克活性成分LiFePO4。
(2)负极的制备
将53.2克活性成分天然石墨、1.48克乙炔黑、1.77克导电剂SP、2.65克粘结剂聚偏二氟乙烯PVDF、64.5克N-甲基吡咯酮、0.04克添加剂草酸混合，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的负极浆料。
将该浆料均匀涂在10um铜箔上，然后在110℃烘干、辊压、分条裁剪制得尺寸为1576×57×0.82mm的负极，其中含有9.9克活性成分天然石墨。
(3)电解液的制备
将LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在EC/DMC＝1∶1的混合溶剂中形成非水电解液。
(4)电池的装配
将上述制得的正极、负极用20um聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层隔膜纸卷绕形成一个圆柱型锂离子的电芯，将该电芯装入规格26系列的钢壳中，经焊接、烘烤、冷却后，在手套中在除湿氮气环境中手动注入上述电解液20.5克电池钢中，在真空封口制得电池，在室温下静置24小时，以达到电解液充分浸润电芯中的活性物质的目的，使化成过程中形成的SEI膜均匀、稳定，随后准备化成。
2、电池的化成
(1)将电池放置化成柜上，在25℃下，以0.05C的电流进行恒流充电，直至充电时间为120分钟。
(2)将上述电池继续进行恒流充电，以0.2C的电流进行恒流充电，直至充电时间为240分钟停止。
(3)将上1、2步电池继续进行恒流恒压充电，以0.2C的电流进行恒流充电，充至电压3.65V后，再用恒压进行充电，以3.65V电压进行恒压充电，直至截止电流0.03C停止充电，整个化成过程结束。
3、电池的高温老化
将经过化成后的电池在45℃下静置3天，得到电池A1。
对比例1
按照实施例1所述的方法制备一种圆柱型锂离子二次电池，不同的是化成方法为，在25℃条件下，用0.05C的电流进行恒流充电，直至充电时间为600分钟停止充电，整个化成过程结束，经45℃高温老化3天得到电池CA1。
实施例2
按照实施例1所述的方法制备一种圆柱型锂离子二次电池，不同的是化成方法，在25℃条件下，用0.05C的电流进行恒流充电，直至充电时间为180分钟停止充电，再以0.3C电流恒流充电，直至充电时间为120分钟停止充电，最后用恒流恒压充电，先以0.3C电流恒流进行充电至电压3.65V，停止，再以3.65V电压进行恒压充电，截止电流0.03C停止充电，整个化成结束，经45℃高温老化3天得到电池A2。
测试试验
将实施例1、2得到化成后的圆柱型锂离子电池A1和A2，对此电池进行循环性能测试。
在室温条件下，将电池A1和A2分别以1500mAh电流充直电压3.65V，在电压升至3.65V后恒压充电，截止电流为0.03C，搁置5分钟，再以1500mAh的电流恒流放电至电压2.5V，搁置10分钟，记录电池的首次放电容量。重复以上步骤500次，得到500次循环后的容量，由此下式计算循环前后的容理保持率：
容量保持率＝(循环500次后放电容量/首次放电容量)×100％，
测得结果如下表1、表2所示。
按照测试试验所述的方法，将对比例1所制得化成后的圆柱型锂离子的二次电池CA1，进行循环性能的测试，经500次循环后的容量保持率如下表1和图1所示。
表1、
| 实施例编号 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 |
| 电池编号 | A1 | CA1 | A2 |
| 首次放电容量(毫安时) | 2990 | 2989 | 2993 |
| 10次循环容量保持率(％) | 99.8 | 98.8 | 99.5 |
| 50次循环容量保持率(％) | 98.8 | 97.4 | 98.6 |
| 100次循环容量保持率(％) | 98.8 | 96.6 | 98.7 |
| 150次循环容量保持率(％) | 98.0 | 96.2 | 98.1 |
| 200次循环容量保持率(％) | 98.3 | 95.9 | 98.0 |
| 300次循环容量保持率(％) | 96.9 | 94.9 | 97.6 |
| 400次循环容量保持率(％) | 96.0 | 93.5 | 96.1 |
| 500次循环容量保持率(％) | 95.3 | 91.3 | 95.1 |
从上表1、图1可以看出，采用本发明提供的方法得到的电池A1和A2，与对照实例对比实例1的方法得到的电池的循环性能相比，采用本发明提供的方法循环性能得大很大的提高，说明采用本发明的电池化成方法可以明显有利于SEI膜的形成条件，有利于形成均匀和稳定的SEI膜，并且电池的容量维持率高，电池具有良好的循环性能。并从整个实验过程没有发现气鼓现象发生，从而进一说明本发明方法电池气鼓现象也得到一定的改善。
Claims (4)
1.一种圆柱型锂离子二次电池的化成方法，该方法包括在化成温度下对电池充电，所述充电包括对电池恒流充电和恒流恒压充电，其特征在于电池的化成具体步骤为：
（1）将电池放置化成柜上，在25℃下，以0.05C的电流进行恒流充电，直至充电时间T1为120分钟；
（2）将上述电池继续进行恒流充电，以0.2C的电流进行恒流充电，直至充电时间T2为240分钟停止；
（3）将电池继续进行恒流恒压充电，以0.2C的电流进行恒流充电，充至电压3.65V后，再用恒压进行充电，以3.65V电压进行恒压充电，直至截止电流0.03C停止充电，整个化成过程结束。
2.如权利要求1所述的圆柱型锂离子二次电池的化成方法，其特征在于所述的恒流充电过程中每个阶段间隔时间为静置时间，静置时间为1-10分钟。
3.如权利要求1所述的圆柱型锂离子二次电池的化成方法，其特征在于所述的恒流恒压充电之前，还具有搁置时间，搁置时间为5-30分钟。
4.如权利要求1所述的圆柱型锂离子二次电池的化成方法，其特征在于该方法还包括有电池的老化，所述老化的温度为45±5℃，老化时间为36-72小时。
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