CN112599859A - 一种高能量密度动力电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高能量密度动力电池的制备方法，采用在钴酸锂中掺入高电位的镍锰酸锂材料为正极活性物质，采用石墨做负极。通过对导电剂、隔膜与电解液等的优化配置，提高电池工作平台电压，提升电池的能量密度及高温循环性能。电解液中含有氟代碳酸乙烯酯，对石墨负极有效成膜，降低极片内阻。该电池的制作过程包括活物预混、制浆、涂布、制片、卷绕，滚槽、注液，封口、化成及分容。该专利电池兼具了能量密度高、高温循环性能好等特点，使其在动力电池领域具有广阔的发展前景。

Description

一种高能量密度动力电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子动力电池技术领域，尤其涉及一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作温度范围宽、比容量高、电压平台高、自放电小、无记忆效应、循环寿命长、对环境友好等优点。当前电动汽车主要分为纯电动汽车（EV）、插电式混合动力汽车（PHEV）和混合动力汽车（HEV），主要应用锂离子电池作为动力电池，并且还广泛应用于移动电话、笔记本电脑、电动工具等领域。随着对动力电池的能量密度的不断提高以及在高温循环性能方面的要求。研究开发高能量能量密度的锂离子电池迫在眉睫。
目前中国（PHEV）市场，电池正极材料主要采用橄榄石结构的磷酸铁锂材料，橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFePO4）虽然安全性能比较高，但存在放电的电压平台较低（3.3V）、并且振实密度低等缺点。因些提高电池的电压平台和能量密度显得尤为重要，对锂离子电池在新能源电池汽车领域的应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明公开一种能够在提高电池能量密度的同时，提高电池的高温循环性能的高能量密度锂离子动力电池的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，包括正极极片、隔膜、负极极片、电解液、外接端子和外壳，其特征在于：所述正极极片是由正极集流体铝箔和涂在铝箔上的正极活性物质制得，正极活性物质包括正极材料、正极溶剂、正极导电剂和正极粘结剂，
所述正极极片制作：正极材料为掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂，正极溶剂采用N-N-二甲基吡咯烷酮，正极导电剂采用导电炭黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维一种或几种材料，正极粘结剂采用聚偏二氟乙烯，混合后均匀涂覆在正极的集流体铝箔上，然后烘干，碾压，制片；
所述隔膜为双面涂层隔膜，采用具有微孔结构的双面涂层隔膜，基膜为PP或PE，厚度为12~16μm，孔隙率为43~50%，基膜双面涂层为聚偏氟乙烯和无机物的混合物，其中聚偏氟乙烯的质量比重大于50%，单面涂层厚度为2~4μm，单面涂布面密度为2~6g/m2，无机物为氧化铝、氧化硅、氢氧化镁、羟基氧化铝中的一种，无机物一次颗粒粒径为10~200nm；
所述正极极片是由负极集流体铜箔和涂在铜箔上的负极活性物质制得，负极活性物质包括负极材料、负极溶剂、负极导电剂和负极粘结剂，
负极材料为天然石墨、人造石墨、硅碳中一种或多种，负极溶剂采用去离子水，负极导电剂为导电炭黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维至少一种材料，负极粘结剂为聚酰胺、羧甲基纤维素钠、丁乳橡胶至少一种材料，均匀混合后涂覆在负极集流体铜箔上烘干，碾压，制片；
所述电解液由电解质锂盐、有机溶剂及成膜添加剂组成；
所述电解质锂盐浓度为1.2mol/L，电解质锂盐采用LiFSi与LiBOB双组分搭配，LiFSi:LiBOB＝8:2，有机溶剂包含有机溶剂中含有碳酸酯类和线性羧酸酯，碳酸酯类为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯中的至少一种，线性羧酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯中的至少一种，线性羧酸酯质量占比为10~40%；
所述外接端子、正极采用铝材质，负极采用镍材质或铜镀镍材质；
所述外壳为塑壳、钢壳、铝壳或者铝塑膜中的一种；
以卷绕方式，将正极极片、隔膜、负极极片卷绕形成电芯，电芯热压后入钢壳，注入电解液，焊盖帽，将电池封口，预充-化成-分容，制成圆柱形锂离子动力电池。
进一步地，所述钴酸锂化合物的分子式为LiCoO2，其中掺杂镍锰酸锂材料的量为0.01≦x≦0.05。
进一步地，所述正极材料掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂一次颗粒范围为20~300nm，碳含量1.0~3wt%，比表面积10~30m2/g。
进一步地，所述正极材料掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂一次颗粒范围优选一次颗粒20~150nm，碳含量1.8~2.6%，比表面积20~30 m2/g。
进一步地，所述正极极片双面密度为100~146m2/g，导电剂质量占比为2~5%。
进一步地，所述电解质锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiBOB中两种以上的混合，锂盐摩尔浓度为0.5~1.6mol/L，其中LiTFSI的摩尔占比为1~20%。LiBOB的摩尔占比为1~35%。
进一步地，所述成膜添加剂中含有腈类化合物，腈类化合物为己二腈和丁二腈中的至少一种，腈类化合物质量占比为0.5~1%。
进一步地，所述成膜添加剂含有碳酸亚乙烯酯和硫酯类化合物，含硫酯类化合物为亚硫酸丙烯酯和亚硫酸乙烯酯中的至少一种，含硫酯类化合物质量占比为0.6~5.2%，碳酸亚乙烯酯质量占比为0.6~4.8%。
进一步地，所述电池采用热压工艺，热压温度为90~126℃；压力为4~23大气压；热压时间为5~32min。
锂电池正极材料具有层状结构的钴酸锂比容量高、高的工作电压、结构稳定、综合性能突出，具有层状结构的钴酸锂掺入高电位的镍锰酸锂材料能够提高电池的能量密度和电池的高温循环性能。电解液中添加功能电解质锂盐、线性羧酸酯溶剂及成膜添加剂，提高电池的循环性能。
与现有技术相比，有益效果是：
（1）电池正极活性物质采用掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂，提高电池的能量密度。
（2）电池采用特殊涂层的双面涂层隔膜，降低了电池内阻，提高电池的高温性能和安全性能。
（3）电解液添加功能电解质锂盐、线性羧酸酯溶剂及成膜添加剂，提高电池的高温循环性能。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
对比例1
制备正极极片：混合95重量份的镍钴锰酸锂（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2），1.2重量份的导电炭黑SP，1.8重量份的气相生长碳纤维（VGCF），以及2重量份的聚偏氟乙烯，并添加N-N-二甲基吡咯烷酮搅拌形成浆液，均匀的涂覆在正极集流体上，干燥后用碾压机进行碾压，制成正极极片。
制备负极极片：混合96.3重量份的钛酸锂，1.2重量份的导电炭黑SP，0.8重量份的气相生长碳纤维（VGCF），以及1.7重量份的聚偏氟乙烯，并添加N-N-二甲基吡咯烷酮搅拌形成浆液，均匀的涂覆在负极基流体上，干燥后用碾压机进行碾压，制成负极极片。
负极容量/正极容量=1.12。
准备隔膜：隔膜采用陶瓷隔膜(12+2+2)，提高电池的安全性能。
准备电解液：电解液采用1.2mol/L的六氟磷酸锂溶解到碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯 (EMC)的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯 (EMC) 的体积比为 (30:40:30)。
准备外壳：外壳采用圆柱钢壳。
准备外接端子：正极端子采用铝材质极耳，负极端子采用镍材质极耳。
准备电池：以卷绕方式，将正极极片、隔膜、负极极片卷绕形成电芯，然后将电芯入钢壳，注入电解液，焊盖帽，将电池封口，预充-化成-分容，制成圆柱形锂离子动力电池。
实施例1
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，双面面密度268g/m2。
隔膜：隔膜采用双面涂层隔膜，基膜为PE，厚度16μm，孔隙率为50%，涂层为无机物氧化铝，无机物为一次颗粒粒径为10~200nm氧化铝，单面涂层厚度为4.5μm，单面涂布面密度为5.6g/m2。
电解液：电解液锂盐采用LiFSi与LiBOB双组分搭配，LiFSi:LiBOB＝8:2，溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丙酸乙酯（EP）的有机溶剂混合物，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丙酸乙酯（EP）的体积比为20:40:40，然后依次加入质量占比为3%的碳酸亚乙烯酯、1%的亚硫酸丙烯酯和2%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为95℃；压力为10大气压；热压时间为30min。
电池充放电截止电压4.2-2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等同对比例1。
实施例2
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，双面面密度320g/m2。
隔膜：隔膜采用双面涂层隔膜，基膜为PE，厚度为16μm，孔隙率为56%，涂层为聚偏氟乙烯和无机物的混合物，其中聚偏氟乙烯的质量比重为60%，无机物为一次颗粒粒径为10~200nm氧化铝，单面涂层厚度为2.2μm，单面涂布面密度为2.8g/m2。
电解液：电解液采用1.12mol/L的六氟磷酸锂和0.08mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丁酸乙酯（EB）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丁酸乙酯（EB）的体积比为20:40:40，然后依次加入质量占比为2%的碳酸亚乙烯酯、1.5%的亚硫酸丙烯酯和2.3%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为105℃；压力为10大气压；热压时间为16min。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等同对比例1。
实施例3
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，双面面密度290g/m2。
隔膜：隔膜采用双面涂层隔膜，基膜为PET，厚度为20μm，孔隙率为50%，涂层为无机物氧化铝，无机物为一次颗粒粒径为15~180nm氧化铝，单面涂层厚度为3.2μm，单面涂布面密度为4.3g/m2。
电解液：电解液采用1.16mol/L的六氟磷酸锂和0.02mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丁酸甲酯（MB）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丁酸甲酯（MB）的体积比为20:35:45，然后依次加入质量占比为5%的碳酸亚乙烯酯、1.5%的亚硫酸丙烯酯和2%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为100℃；压力为18大气压；热压时间为8min。
电池充放电截止电压4.2-2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等同对比例1.06。
实施例4
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，双面面密度290g/m2。
隔膜：隔膜采用双面涂层隔膜，基膜为PET，厚度为20μm，孔隙率为50%，涂层为，其中聚偏氟乙烯的质量比重为50%，无机物为一次颗粒粒径为10~180nm氧化铝，单面涂层厚度为4μm，单面涂布面密度为4.8g/m2。
电解液：电解液采用1.2mol/L的六氟磷酸锂和0.03mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丁酸甲酯（MB）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丁酸甲酯（MB）的体积比为25:25:50，然后依次加入质量占比为2%的碳酸亚乙烯酯、1%的亚硫酸丙烯酯和2.5%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为90℃；压力为15大气压；热压时间为22min。
电池充放电截止电压4.2-2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等同对比例1。
实施例5
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，双面面密度320g/m2。
隔膜：隔膜采用双面涂层隔膜，基膜为PP，厚度为16μm，孔隙率为48%，涂层为聚偏氟乙烯和无机物的混合物，其中聚偏氟乙烯的质量比重为56%，无机物为一次颗粒粒径为20~190nm氧化铝，单面涂层厚度为4.2μm，单面涂布面密度为6.3g/m2。
电解液：电解液采用1.18mol/L的六氟磷酸锂和0.06mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丙酸乙酯（EP）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和丙酸乙酯（EP）的体积比为30:20:50，然后依次加入质量占比为1.5%的碳酸亚乙烯酯、0.6%的亚硫酸丙烯酯和1.8%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为90℃；压力为13大气压；热压时间为18min。
电池充放电截止电压4.2-2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等同对比例1。
下表1是对比例1和实施例的能量密度数据、高温循环测试结果。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
能量密度测试：
将上述实施例和对比例1制得的电池各取3只测定23℃能量密度。测定方法为：在23℃下将电流以1C恒定电流充电至上限电压，然后转恒压充电，截至电流0.05C；搁置10分钟，以1C恒定电流放电至规定电压，测定得到电池的放电容量；搁置10分钟后，重复上述步骤3次，计算3次放电容量平均值。使用精度为0.1g的电子天平称量不同类型电池的重量。按照下式计算23℃电池能量密度：
电池能量密度=放电平均容量×中值电压/电池重量。
电池能量密度测试结果见表1。从表中可知，电池正极采用层状高镍材料制作的电池能量密度，比正极使用磷酸铁锂的电池能量密度高55%左右。
高温循环性能测试：
电池在45℃下以1C恒定电流充电至上限电压，然后转恒压充电，截至电流0.05C；搁置15分钟，以2C恒定电流放电至下限电压，测定得到电池的初始放电容量C0；搁置15分钟后，重复上述步骤1000次，作连续的充放电测试，得到电池1000次循环后的容量C1。按照下式计算1000次循环后电池的容量剩余率：
容量剩余率=C1/C0×100%。
从表中可知，实施例通过正极使用在钴酸锂中掺入高电位的镍锰酸锂材料为正极活性物质，电池的高温循环性能良好。

Claims (9)

1.一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，包括正极极片、隔膜、负极极片、电解液、外接端子和外壳，其特征在于：所述正极极片是由正极集流体铝箔和涂在铝箔上的正极活性物质制得，正极活性物质包括正极材料、正极溶剂、正极导电剂和正极粘结剂，
所述正极极片制作：正极材料为掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂，正极溶剂采用N-N-二甲基吡咯烷酮，正极导电剂采用导电炭黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维一种或几种材料，正极粘结剂采用聚偏二氟乙烯，混合后均匀涂覆在正极的集流体铝箔上，然后烘干，碾压，制片；
所述隔膜为双面涂层隔膜，采用具有微孔结构的双面涂层隔膜，基膜为PP或PE，厚度为12~16μm，孔隙率为43~50%，基膜双面涂层为聚偏氟乙烯和无机物的混合物，其中聚偏氟乙烯的质量比重大于50%，单面涂层厚度为2~4μm，单面涂布面密度为2~6g/m2，无机物为氧化铝、氧化硅、氢氧化镁、羟基氧化铝中的一种，无机物一次颗粒粒径为10~200nm；
所述正极极片是由负极集流体铜箔和涂在铜箔上的负极活性物质制得，负极活性物质包括负极材料、负极溶剂、负极导电剂和负极粘结剂，
负极材料为天然石墨、人造石墨、硅碳中一种或多种，负极溶剂采用去离子水，负极导电剂为导电炭黑、碳纳米管、鳞状石墨、气相生长碳纤维至少一种材料，负极粘结剂为聚酰胺、羧甲基纤维素钠、丁乳橡胶至少一种材料，均匀混合后涂覆在负极集流体铜箔上烘干，碾压，制片；
所述电解液由电解质锂盐、有机溶剂及成膜添加剂组成；
所述电解质锂盐浓度为1.2mol/L，电解质锂盐采用LiFSi与LiBOB双组分搭配，LiFSi:LiBOB＝8:2，有机溶剂包含有机溶剂中含有碳酸酯类和线性羧酸酯，碳酸酯类为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯中的至少一种，线性羧酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯中的至少一种，线性羧酸酯质量占比为10~40%；
所述外接端子，正极采用铝材质，负极采用镍材质或铜镀镍材质；
所述外壳为塑壳、钢壳、铝壳或者铝塑膜中的一种；
以卷绕方式，将正极极片、隔膜、负极极片卷绕形成电芯，电芯热压后入钢壳，注入电解液，焊盖帽，将电池封口，预充-化成-分容，制成圆柱形锂离子动力电池。
2.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述钴酸锂化合物的分子式为LiCoO2，其中掺杂镍锰酸锂材料的量为0.01≦x≦0.05。
3.根据权利要求1或2所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述正极材料掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂一次颗粒范围为20~300nm，碳含量1.0~3wt%，比表面积10~30m2/g。
4.根据权利要求3所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述正极材料掺入高电位的镍锰酸锂材料的钴酸锂一次颗粒范围优选一次颗粒20~150nm，碳含量1.8~2.6%，比表面积20~30 m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述正极极片双面密度为100~146m2/g，导电剂质量占比为2~5%。
6.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述电解质锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiBOB中两种以上的混合，锂盐摩尔浓度为0.5~1.6mol/L，其中LiTFSI的摩尔占比为1~20%，LiBOB的摩尔占比为1~35%。
7.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述成膜添加剂中含有腈类化合物，腈类化合物为己二腈和丁二腈中的至少一种，腈类化合物质量占比为0.5~1%。
8.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述成膜添加剂含有碳酸亚乙烯酯和硫酯类化合物，含硫酯类化合物为亚硫酸丙烯酯和亚硫酸乙烯酯中的至少一种，含硫酯类化合物质量占比为0.6~5.2%，碳酸亚乙烯酯质量占比为0.6~4.8%。
9.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池的制备方法，其特征是：所述电池采用热压工艺，热压温度为90~126℃；压力为4~23大气压；热压时间为5~32min。
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