CN104201323A - 氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法，通过气相沉积法在钴酸锂表面均匀包覆氧化铝薄膜。制备工艺为：将含铝化合物、钴酸锂在转炉中混合均匀后加热使含铝化合物汽化，再通入水蒸气使得含铝化合物水解成氢氧化铝沉积到钴酸锂表面，再加热得到氧化铝包覆钴酸锂正极材料。本发明的优点是：制备工艺简单，适合规模化生产，发明合成的氧化铝包覆改性钴酸锂正极材料氧化铝包覆均匀，循环稳定性优良。

Description

氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料技术领域，特别是涉及一种氧化铝包覆改性钴酸锂正极材料的制备方法。 
背景技术
钴酸锂具有良好的电化学性能且生产工艺成熟，是锂离子电池使用量最大的锂离子电池正极材料之一。但由于钴资源缺乏、价格昂贵，此外，为了保持LiCoO2的循环稳定性，通常钴酸锂充放电截止电压为3.0-4.2V（相对Li+/Li）,充放电过程中每个LiCoO2分子只有约0.5个锂离子嵌脱，使得其实际比容量只有120-140mAh/g，仅为其理论比容量274mAh/g的50%左右。这些因素都制约了钴酸锂在市场上的应用及发展。提高充电截止电压，可以提高其比容量，但这会造成钴酸锂结构破坏从而导致循环寿命大幅下降。为了进一步提高钴酸锂能量密度，同时为了解决在高电压充放电过程中相变化产生的体积变化、氧气析出以及钴的溶解致使其容量衰减很快的问题，人们对于钴酸锂进行了大量的改性研究，使其循环性能有了很大的改善。 
研究发现，通过在钴酸锂表面包覆Al2O3, MgO, ZnO, TiO2, LiMn2O4, FePO4等物质，可以改善高充电截止电压下的循环稳定性。如在文献Journal of Power Sources 163 (2006) 135–143中报道了一种氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法，将有机铝在双重蒸馏水中分散，超声，搅拌，在钴酸锂表面形成一层氢氧化铝，然后通过加热处理得到了氧化铝包覆钴酸锂的正极材料。该方法得到的产品包覆均匀，稳定性有了较大的提高，在电压范围为2.75-4.4V、0.2C倍率的充放电条件下，可逆比容量可达168mAh/g，在180次后容量保持率为80%，循环稳定性仍有待提高；另外，该方法合成工艺复杂，不宜大批量工业生产。 
申请号为200810112099.9的中国专利公开了一种磷酸铁包覆钴酸锂的制备方法，将钴酸锂和硝酸铁按比例在去离子水中配成悬浊液，控制PH为2.0-3.0，经超声、搅拌后，加入一定量的(NH3)2HPO4,搅拌、过滤、清洗，调节PH为7-7.5，干燥、烘干制备得到包覆材料。该材料具有较好的电化学性能，在2.75-4.4V电压范围充放电条件下，首次充放电比容量为178.5mAh/g，30次循环后容量为159.2mAh/g;但是其稳定性仍有待改善，而且材料的过滤和洗涤过程较为繁琐，会造成生产效率降低和成本的升高。 
发明内容
本发明的目的是提出一种工艺简单、适合大规模工业生产的化学气相沉积法制备氧化铝包覆钴酸锂正极材料的工艺，本发明制备的氧化铝包覆钴酸锂正极材料包覆均匀且电化学性能优异。 
具体工艺步骤如下： 
将含铝化合物、钴酸锂混合，使得所得氧化铝与钴酸锂质量比为1：25-1000，将混合后的材料放在转炉中加热至130-350℃，保温0.5-2小时，然后通入水蒸气，转动0.5-3h后，再继续升温300-700℃，在此温度下保持2-9h,即得氧化铝包覆LiCoO2正极材料。
 本发明中含铝化合物为异丙醇铝、硬脂酸铝、乙酸铝、乙酰丙酮铝、异丙基氧化铝中的任意一种。 
 将钴酸锂及采用本发明方法合成的氧化铝包覆钴酸锂正极材料分别与导电碳黑和粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）按质量比80:10:10混合均匀，涂在铝箔上，干燥后裁剪成正极极片，于100℃真空干燥6小时。以金属锂为对电极，将电解质LiPF6盐溶解于质量比为1：1：1的碳酸乙烯酯（EC）/碳酸二甲酯（DMC）/碳酸甲乙酯（EMC）的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1mol/L，在氩气手套箱中组装成扣式电池。采用武汉蓝电CT2001A型电池测试仪进行电化学性能测试，充放电电压范围为3.0V-4.5V(vs.Li+/Li)，测试结果见图3所示。与未包覆的LiCoO2相比，氧化铝包覆LiCoO2的比容量性能和循环稳定性得到明显提高。 
本发明的特点及优势在于：（1）在LiCoO2表面包覆一层氧化铝钝化膜可以防止活性材料和电解液直接接触，从而减少钴的溶解导致晶体结构的破坏。（2）工艺过程简单，适合大批量生产，而且包覆均匀，包覆后材料在高电压下具有良好的电化学循环稳定性。 
附图说明
图1、实施例1所用的纯相钴酸锂材料的SEM图； 
图2、实施例1所得氧化铝包覆钴酸锂正极材料的SEM图；
图3、实施例1-6所得氧化铝包覆钴酸锂正极材料和纯相钴酸锂在3.0-4.5V电压范围、5C倍率下的循环性能曲线。其中，0.纯相，1.实施例1，2.实施例2，3.实施例3，4.实施例4，5.实施例5，6.实施例6。
具体实施方式
实施例1
按质量比计算，即Al2O3：LiCoO2=1:100的比例，选取异丙醇铝为铝源，按照所需氧化铝的量计算得到异丙醇铝的量，将100g钴酸锂、4.0g异丙醇铝放在转炉中加热至140℃，使其中的异丙醇铝汽化，保温2h，再缓慢通入水蒸气（约500ml），再转动1h，继续升温至300℃并恒温3小时，然后自然冷却至室温，得到本发明氧化铝包覆LiCoO2产物，其中氧化铝质量为LiCoO2质量的1%。从图2可以看出经过本方法改性的钴酸锂颗粒形貌基本保持不变，即不会破坏钴酸锂颗粒形貌，保持纯相材料优良的加工性能。 
实施例2
按质量比计算，即Al2O3：LiCoO2=1:200的比例，选取硬脂酸铝为铝源，按照所需氧化铝的量计算得到硬脂酸铝的量，将100g钴酸锂、8.60g硬脂酸铝放在转炉中加热至150℃，使其中的硬脂酸铝汽化，保温0.5h，再缓慢通入水蒸气（约500ml），再转动1.5h，继续升温至300℃并恒温4小时，然后自然冷却至室温，得到本发明氧化铝包覆LiCoO2产物，其中氧化铝质量为LiCoO2质量的0.5%。
实施例3
按质量比计算，即Al2O3：LiCoO2=1:125的比例，选取乙酸铝为铝源，按照所需氧化铝的量计算得到乙酸铝的量，将100g钴酸锂、3.2g乙酸铝放在转炉中加热至220℃，使其中的乙酸铝汽化，保温1h，再缓慢通入水蒸气（约500ml），再转动2h，继续升温至400℃并恒温5小时，然后自然冷却至室温，得到本发明氧化铝包覆LiCoO2产物，其中氧化铝质量为LiCoO2质量的0.8%。
实施例4
按质量比计算，即Al2O3：LiCoO2=1:1000的比例，选取乙酰丙酮铝为铝源，按照所需氧化铝的量计算得到乙酰丙酮铝的量，将100g钴酸锂、0.64g乙酰丙酮铝放在转炉中加热至320℃，使其中的乙酰丙酮铝汽化，保温1.5h，再缓慢通入水蒸气（约500ml），再转动2.5h，继续升温至500℃并恒温6小时，然后自然冷却至室温，得到本发明氧化铝包覆LiCoO2产物，其中氧化铝质量为LiCoO2质量的0.1%。
实施例5
按质量比计算，即Al2O3：LiCoO2=1:67的比例，选取异丙基氧化铝为铝源，按照所需氧化铝的量计算得到异丙基氧化铝的量，将100g钴酸锂、4.2g异丙基氧化铝放在转炉中加热至350℃，使其中的异丙基氧化铝汽化，保温2h，再缓慢通入水蒸气（约500ml），再转动3h，继续升温至600℃并恒温7小时，然后自然冷却至室温，得到本发明氧化铝包覆LiCoO2产物，其中氧化铝质量为LiCoO2质量的1.5%。
实施例6
按质量比计算，即Al2O3：LiCoO2=1:50的比例，选取异丙醇铝为铝源，按照所需氧化铝的量计算得到异丙醇铝的量，将100g钴酸锂、8.0g异丙醇铝放在转炉中加热至200℃，使其中的异丙醇铝汽化，保温1.5h，再缓慢通入水蒸气（约500ml），再转动2h，继续升温至700℃并恒温8小时，然后自然冷却至室温，得到本发明氧化铝包覆LiCoO2产物，其中氧化铝质量为LiCoO2质量的4%。
由图3可以看出，实施例1所得包覆后钴酸锂的首次放电比容量为172mAh/g，经180次循环后，包覆后钴酸锂的容量仍有160.1 mAh/g，容量保持率为93.1%；实施例2所得包覆后钴酸锂的首次放电比容量为169.4mAh/g，经180次循环后，包覆后钴酸锂的容量仍有147.1 mAh/g，容量保持率为86.8%；实施例3所得包覆后钴酸锂的首次放电比容量为167.2mAh/g，经180次循环后，包覆后钴酸锂的容量仍有151.1mAh/g，容量保持率为90.4%；实施例4所得包覆后钴酸锂的首次放电比容量为163.5mAh/g，经180次循环后，包覆后钴酸锂的容量仍有138.3 mAh/g，容量保持率为84.6%；实施例5所得包覆后钴酸锂的首次放电比容量为170.2mAh/g，经180次循环后，包覆后钴酸锂的容量仍有156.1 mAh/g，容量保持率为92.1%；实施例6所得包覆后钴酸锂的首次放电比容量为166.4mAh/g，经180次循环后，包覆后钴酸锂的容量仍有144.1 mAh/g，容量保持率为86.6%；而纯相钴酸锂的首次比容量为169.5 mAh/g，180次循环后，仅为70.6mAh/g，容量保持率为41.6%.说明经本发明制得的氧化铝包覆钴酸锂具有良好的循环性能。 
综上所述，本发明的一种氧化铝包覆改性钴酸锂正极材料的制备方法，通过化学气相沉积法制得氧化铝包覆钴酸锂正极材料。与纯相钴酸锂材料相比，包覆后材料比容量性能及循环稳定性得到了明显的改善，并且其制备工艺简单，适合于工业化规模生产的特点。 
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。 

Claims (3)

1.氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法在钴酸锂表面均匀的包覆氧化铝薄膜，制备方法如下：
将钴酸锂、含铝化合物置于回转炉中加热至130-350℃，保温并转动回转炉0.5-2小时，然后往回转炉中通入水蒸气，继续转动0.5-3h，再继续升温至300-700℃，在此温度下保温并转动回转炉2-9h，即得氧化铝包覆钴酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝包覆改性的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：氧化铝是由含铝化合物水解反应而得，按质量比计，含铝氧化物水解后的氧化铝：钴酸锂为1：25-1000。
3.根据权利要求2所述的氧化铝包覆改性的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的含铝化合物为异丙醇铝、硬脂酸铝、乙酸铝、乙酰丙酮铝、异丙基氧化铝中的任意一种。 
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