CN102800858A - 铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法及用途 - Google Patents

铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法及用途 Download PDF

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胡梅娟
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Abstract

本发明公开了一种铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法及用途。包括以下步骤：1）将铁盐前驱物溶解于水中，混匀后加入燃烧剂，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH；2）将溶液置于水浴中加热蒸发，直至形成粘稠的凝胶；3）将该凝胶置于马弗炉中进行燃烧反应得到Fe2O3粉体；4）Fe2O3粉体与有机碳源在氩气气氛，400～800℃下热处理后得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C复合材料的质量百分数为0.5～40%。本发明制备得到的Fe2O3粉体或Fe3O4/C复合材料用于制作锂离子电池负极材料。本发明简单可控，能够大规模生产，制备的Fe2O3粉体比表面积大，纯度高，Fe2O3粉体进行还原碳包覆得到的Fe3O4/C复合材料，作为锂离子电池负极材料制成的电池比容量高，循环稳定性及倍率性能好。

Description

铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法及用途
技术领域
本发明涉及一种铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法及用途，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池因其具有轻质量、高电压、高容量、大功率、放电平稳、环境友好等优点，被认为是移动储能体系中最具潜力的系统，具有广泛的应用前景，作为锂离子电池中储锂的主体，负极材料是锂离子电池的重要组成部分，能否制备出高效可逆嵌脱锂离子的负极材料是锂离子电池成功应用的关键之一。商用的锂离子电池负极材料是石墨化碳材料，它可以提供平稳而且较高的工作电压，来源丰富，价格低廉，但其比容量不高，已远远不能满足当前动力锂离子电池的要求。作为一类新型负极材料，过渡金属氧化物材料由于具有高的理论比容量和高的倍率性能，从发现起就一直受到极大的关注。目前作为负极材料的铁氧化物，主要是Fe2O3和Fe3O4，成本低廉,环境友好,理论容量分别达至l007和928 mAhg-1。但是，Fe2O3和Fe3O4材料本身的电导率偏低,循环过程中会产生体积膨胀现象,在首次反应后转变为尺寸在数纳米左右的颗粒，可能造成电极裂纹，同时由于储锂前后结构发生根本改变，固体电解质界面（SEI）膜不能稳定存在，最终造成容量的衰减和循环性能的下降，限制了该材料的实际应用。材料的制备方法及形貌对材料的性能有着很大的影响,目前用于锂离子电池负极材料的铁氧化物主要由水热法、共沉淀法制备，反应过程不可控，重复性较差并且产量很低，无法进行大规模生产，也限制了该材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁氧化物基负极材料的制备方法及用途。
铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法包括以下步骤：
1）将铁盐前驱物溶解于水中，充分混匀后加入燃烧剂，燃烧剂与铁离子的摩尔比为0.5:1～4:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至6.5～7.5；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在70～100℃，连续搅拌1～4小时直至形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至200～500℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时得到Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与有机碳源按质量比为1:0.01～1:1研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛， 400～800℃下热处理1～10小时后得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C复合材料的质量百分数为0.5～40%。
所述的铁盐前驱物是硝酸铁或醋酸铁。
所述的燃烧剂是柠檬酸、甘氨酸、尿素、乙二醇、丙氨酸、醋酸铵、琥珀酸或乙醇胺中的一种或多种。
所述的有机碳源是蔗糖、葡萄糖、可溶性淀粉、或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中的一种或多种。
铁氧化物基锂离子电池负极材料即Fe2O3粉体或Fe3O4/C复合材料用于制作锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果：简便易行，原料易得，产物纯度高，能大规模制备， Fe2O3粉体比表面积大，纯度高，比容量高，具有良好的电化学性能，经过还原碳包覆成为Fe3O4/C复合材料，在保持了Fe2O3的大比表面积的基础上，提高了电池循环稳定性，比容量更高，循环稳定性和倍率性能俱佳，作为锂离子电池负极材料表现出优异性能，具有重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Fe2O3粉体的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备的Fe2O3粉体的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1制备的Fe2O3粉体的电化学性能测试结果曲线图；
图4为本发明实施例2制备的Fe3O4/C复合材料的X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例2制备的Fe3O4/C复合材料的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例2制备的Fe3O4/C复合材料的电化学性能测试结果曲线图。
具体实施方式
铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法包括以下步骤：
1）将铁盐前驱物溶解于水中，充分混匀后加入燃烧剂，燃烧剂与铁离子的摩尔比为0.5:1～4:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至6.5～7.5；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在70～100℃，连续搅拌1～4小时直至形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至200～500℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时得到Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与有机碳源按质量比为1:0.01～1:1研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛， 400～800℃下热处理1～10小时后得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C复合材料的质量百分数为0.5～40%。
所述的铁盐前驱物是硝酸铁或醋酸铁。所述的燃烧剂是柠檬酸、甘氨酸、尿素、乙二醇、丙氨酸、醋酸铵、琥珀酸或乙醇胺中的一种或多种。所述的有机碳源是蔗糖、葡萄糖、可溶性淀粉、或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中的一种或多种。
铁氧化物基锂离子电池负极材料即Fe2O3粉体或Fe3O4/C复合材料用于制作锂离子电池负极材料。
实施例1
1）将硝酸铁溶解于水中，充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸与铁离子的摩尔比为2:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至7；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在80℃，连续搅拌1～4小时直至形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至500℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
从图1中实施例1制备的Fe2O3粉体的X射线衍射图可知，样品的衍射峰的位置与标准谱中Fe2O3（JCPDS No33-0664）的衍射峰位置相一致，证明制备出的为纯的Fe2O3相。
图2 是实施例1制备的Fe2O3样品的扫描电镜图，观察可知，Fe2O3粉体呈纳米级片层状均匀分布，片层由纳米网络组成。
将实施例1制备的Fe2O3粉体与乙炔黑导电剂、聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂按质量百分比为8：1:1的比例混合，将其超声分散于N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，搅拌至均匀后涂敷在Φ=15mm的泡沫镍片上，并在120℃下烘干12小时，用压片机在20MPa下压30秒，再在120℃下烘干12小时，从而制得Fe2O3电极。以金属锂为负极，以1.0mol/lLiPF6/乙烯碳酸酯(EC)-碳酸二甲酯（DMC）(EC:DMC=1:1摩尔比)，隔膜为聚丙烯微孔膜CELGARD2300，组装成模拟电池。
采用新威电池测试仪，对模拟电池进行恒流充放电性能测试。充电过程为恒流充电，限制电压为3.0V（vs. Li/Li+）。放点过程为恒流放电，截止电压为0.005V（vs. Li/Li+）。
图3为实施例1制备的Fe2O3样品在电流密度为100mA/g下的循环性能曲线，曲线显示，实施例1制备的Fe2O3样品在100mA/g下首次放电比容量为1195mAh/g，充放电效率为72.22%。经过100次循环放电比容量为225mAh/g，该样品的容量在循环初期和10次左右有比较明显的衰减，循环性能较差。这可能是由于该样品的导电性较差。
实施例2
1）将硝酸铁溶解于水中，充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸与铁离子的摩尔比为2:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至7；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在80℃，连续搅拌1～4小时直至形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至500℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与蔗糖按质量比为1:0.6研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛，温度在500℃下热处理2小时，蔗糖进行不完全燃烧并还原了Fe2O3，得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C的质量分数为13.34%。
从图4中实施例2制备的Fe3O4/C复合材料的X射线衍射图可知，样品的衍射峰的位置与标准谱中Fe3O4（JCPDS No65-3107）的衍射峰位置相一致，证明有机碳源的分解可以充分将Fe2O3还原成Fe3O4，而包覆的碳层由于含量较少不能由图谱所反映。
图5 是实施例2制备的Fe3O4/C复合材料的扫描电镜图，观察可知，被碳包覆的Fe3O4颗粒大小均一，分布均匀，颗粒晶化明显。
图6即为实施例2制备的Fe3O4/C复合材料在电流密度为100mA/g下的循环性能曲线。按实施例1所述的步骤和工序组装电池进行测试，测得实施例2制备的Fe3O4/C复合样品在100mA/g下首次放电比容量为1214mAh/g，充放电效率为65.5%；100mA/g下经过60次循环放电比容量为523mAh/g，相较于Fe2O3样品，容量和循环性能都有了较大程度的提升。
实施例3
1）将醋酸铁溶解于水中，充分混匀后加入甘氨酸，甘氨酸与铁离子的摩尔比为4:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至6.5；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在70℃，连续搅拌1～4小时直至形成粘稠的凝胶；
3）将该凝胶置于预升温至200℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与蔗糖按质量比为1:0.01研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛，温度在800℃下热处理1小时，蔗糖进行不完全燃烧并还原了Fe2O3，得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C的质量分数为0.535%。
实施例4
1）将硝酸铁溶解于水中，充分混匀后加入尿素，尿素与铁离子的摩尔比为0.5:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至7.5；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在100℃，连续搅拌1～4小时形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至300℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与聚乙烯吡咯烷酮（PVP，平均分子量58000）按质量比为1：0.3研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛，温度在400℃下热处理10小时，PVP进行不完全燃烧并还原了Fe2O3，得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C的质量分数为9.49%。
实施例5
1）将醋酸铁溶解于水中，充分混匀后加入醋酸铵，醋酸铵与铁离子的摩尔比为1.5:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至7；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在80℃，连续搅拌1～4小时形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至300℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与葡萄糖按质量比为1:0.5研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛，温度在600℃下热处理5小时，得有机碳源进行不完全燃烧并还原了Fe2O3，得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C的质量分数为12.54%。
实施例6
1）将硝酸铁溶解于水中，充分混匀后加入丙氨酸，丙氨酸与铁离子的摩尔比为3:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至7；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在80℃，连续搅拌1～4小时形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至400℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与可溶性淀粉按质量比为1:0.7研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛，温度在500℃下热处理2小时，可溶性淀粉进行不完全燃烧并还原了Fe2O3，得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C的质量分数为16.67%。
实施例7
1）将醋酸铁溶解于水中，充分混匀后加入琥珀酸，琥珀酸与铁离子的摩尔比为2:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至7；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在80℃，连续搅拌1～4小时形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至400℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时，得到蓬松的Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与蔗糖按质量比为1:1研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛，温度在600℃下热处理8小时，得有机碳源进行不完全燃烧并还原了Fe2O3，得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C的质量分数为38.06%。
上述实施例是对于本发明的一些详细表述，但是很显然，本发明技术领域的研究人员可以根据上述的实施例作出形式和内容方面非实质性的改变而不偏离本发明所实质保护的范围，比如Fe2O3和Fe3O4/C复合材料同时用于制作锂离子电池负极材料；或者果糖等用作有机碳源。

Claims (5)

1.一种铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将铁盐前驱物溶解于水中，充分混匀后加入燃烧剂，燃烧剂与铁离子的摩尔比为0.5:1～4:1，充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至6.5～7.5；
2）将溶液置于水浴中加热蒸发，温度恒定在70～100℃，连续搅拌1～4小时直至形成粘稠的凝胶；
3）将凝胶置于预升温至200～500℃的马弗炉中进行燃烧反应，燃烧反应后保温1小时得到Fe2O3粉体；
4）将Fe2O3粉体与有机碳源按质量比为1:0.01～1:1研磨混合后置于管式炉中，在氩气气氛， 400～800℃下热处理1～10小时后得到Fe3O4/C复合材料，其中碳占Fe3O4/C复合材料的质量百分数为0.5～40%。
2.根据权利要求1所述的铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的铁盐前驱物是硝酸铁或醋酸铁。
3.根据权利要求1所述的铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的燃烧剂是柠檬酸、甘氨酸、尿素、乙二醇、丙氨酸、醋酸铵、琥珀酸或乙醇胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的铁氧化物基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的有机碳源是蔗糖、葡萄糖、可溶性淀粉、或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述方法制备的铁氧化物基锂离子电池负极材料的用途，其特征在于Fe2O3粉体或Fe3O4/C复合材料用于制作锂离子电池负极材料。
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