CN108281647B - 一种制备具有微/纳分级二维片状形貌的高性能锂离子电池用氧化铁负极材料的方法 - Google Patents

一种制备具有微/纳分级二维片状形貌的高性能锂离子电池用氧化铁负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备具有微/纳分级二维片状形貌的高性能氧化铁负极材料的方法。(1)将质量比为1:1~3:2的葡萄糖和六水合氯化铁混合，加入去离子水在强搅拌下使其全部溶解；(2)将步骤(1)所得液体置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/分钟，在600℃条件下烧结180分钟，得到具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁电极材料。本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产，制备的氧化铁材料作为锂离子电池负极材料具有较好的循环稳定性。

Description

一种制备具有微/纳分级二维片状形貌的高性能锂离子电池 用氧化铁负极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料的技术领域，具体涉及一种十分简便的制备高性能氧化铁负极材料的方法。
技术背景
随着电动汽车与混合电动汽车的迅速发展，人们对锂离子电池正、负极材料提出了更高的要求。然而，目前商业化锂离子电池负极材料(如碳材料)的自身理论容量有限，其能量密度很难提高。在众多的锂离子电池负极材料中，过渡金属氧化物近年来受到广泛关注，特别是铁的氧化物，因其具有较高的理论容量(800～1000mAhg-1)、较高的塑性、相对简单的制备方法、无毒、对环境友好、铁原料价格便宜、市场性好等优点而备受青睐。但是，铁氧化物在反复嵌/脱锂过程中会产生结构应变，而使其循环性能变差，从而达不到实际应用的要求。人们在长期研究中发现，同一种组成的负极材料，其微观表面结构不同，材料的电化学循环稳定性会存在着巨大的差异。为此，本发明通过开发一种简便的制备氧化铁负极材料的新方法，改善氧化铁的形貌(微/纳片状形貌)，从而提高其循环稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供十分简便的制备高性能氧化铁负极材料的方法。
具体步骤为：
(1)将质量比为1:1～3:2的葡萄糖和六水合氯化铁混合，加入去离子水在强搅拌下使其全部溶解。
(2)将步骤(1)所得液体置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃ /分钟，在600℃条件下烧结180分钟，得到具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料。
本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产，制备的氧化铁材料作为锂离子电池负极材料具有较高的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1～2制备的氧化铁负极材料的XRD图谱。
图2为实施例1～2制备的氧化铁负极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)将2.0g葡萄糖和2.0g FeCl3.6H2O混合均匀，再向其中加入5mL去离子水在强搅拌下使其全部溶解。
(2)将步骤(1)所得的混合溶液在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/分钟，在600℃条件下烧结180分钟，得到具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料。
实施例2：
(1)将3.0g葡萄糖和2.0g FeCl3.6H2O混合均匀，再向其中加入5mL去离子水在强搅拌下使其全部溶解。
(2)将步骤(1)所得的混合溶液在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/分钟，在600℃条件下烧结180分钟，得到具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料。
电化学性能测试：将实施例制备的氧化铁 作为活性材料，导电炭黑(Super P)作为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂按质量比6:3:1的比例混合研磨均匀后，加入适量的N- 甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，调匀成浆后均匀涂覆在铜箔上，在80℃下真空干燥12小时，冲裁后得到电极片。以氧化铁 电极片为工作电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜(Celgard 2400)为隔膜，1mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC) 的混合液(v(EC):v(DMC):v(DEC)＝1:1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2016 型扣式电池。采用深圳新威公司的BTS-5V/10mA型充放电测试仪测试电池的恒流充放电性能，充放电电压范围为0.01～3.0V，循环性能测试的电流密度为0.5A/g。实施例1～2样品的循环性能测试结果列于表1中。
表1：实施例1～2样品的循环性能测试结果
项目 0.5A/g，首圈 库仑效率 0.5A/g，34圈 库仑效率 0.5A/g，100圈 库仑效率
实施例1 1262mAh/g 66％ 658mAh/g 100％ 740mAh/g 98％
实施例2 1262mAh/g 68％ 607mAh/g 99％ 654mAh/g 99％
如表1所示，实施例1～2制备的氧化铁负极材料具有较好的循环稳定性，但对比实施例1和2可知，实施例1具有相对更好的循环稳定性。
如图1所示，为实施例1～2制备的氧化铁负极材料的XRD图谱。从图中可以看出，本发明制备的负极材料为氧化铁负极材料。
如图2所示，图2为实施例1～2制备的氧化铁负极材料的SEM图。从图中可以看出，本发明制备的氧化铁负极材料具有微/纳分级二维片状形貌。

Claims (2)

1.一种具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将质量比为1:1~3:2的葡萄糖和六水合氯化铁混合，加入去离子水在强搅拌下使其全部溶解；
(2) 将步骤(1)所得液体置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600 ℃，升温速度5 ℃/分钟，在600 ℃条件下烧结180分钟，得到具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备的具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料的应用，其特征在于所述具有微/纳分级二维片状形貌的氧化铁负极材料应用于制备高性能锂离子电池。
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