CN112624205B - Fe2(SO4)3负极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe2(SO4)3负极材料的制备方法及其应用。以Fe2(SO4)3为原料，首先用乙醇水溶液溶解原料，使其形成均相溶液；然后将上述溶液转移到坩埚中盖好盖子，置于马弗炉中在指定温度范围内进行烧结处理，随炉冷却后即制得Fe2(SO4)3负极材料。该Fe2(SO4)3负极材料作为锂离子电池负极材料应用于制备锂离子电池。本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产，并且制备的Fe2(SO4)3材料作为锂离子电池负极材料具有高的可逆放电比容量、出色的循环稳定性和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种Fe2(SO4)3负极材料的制备方法及其应用。
背景技术
目前商用的锂离子电池负极材料主要为石墨材料，但是石墨材料的理论比容量较低（仅为372 mAh g−1）、密度小、能量密度低（约为300 W h kg-1），这严重阻碍了锂离子电池整体能量密度的提升；并且石墨的工作电极电位（0.1 V vs Li/Li+）与锂金属非常接近，在大电流快速充放电时，锂离子易在石墨表面被还原成锂金属，形成锂枝晶，存在一定的安全隐患。因此研究和开发具有更高比容量和良好安全性的新型负极材料已成为提升锂离子电池综合性能的关键和有效途径。目前，研究较多的新型锂离子负极材料主要包括合金材料（Si、Sn、Ge）和过渡金属氧化物材料（Fe2O3、Co2O3、NiO、ZnFe2O4）等。然而，关于Fe2(SO4)3作为锂离子电池负极材料的研究尚未见报道。为此，本发明提出一种简便的液相烧结法制备Fe2(SO4)3材料，该材料作为锂离子电池负极材料具有高的可逆放电比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。另外，该材料还具有来源广泛、价格廉价、对环境友好等优点，是一种非常具有应用前景的新型锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe2(SO4)3负极材料的制备方法及其应用。
制备Fe2(SO4)3负极材料的具体步骤为：
(1) 称取1 g Fe2(SO4)3加入到50 mL 乙醇水溶液中，搅拌使Fe2(SO4)3完全溶解，制得混合溶液。
(2) 将步骤(1)所得的混合溶液转移到坩埚中盖好盖子，然后置于马弗炉中，在空气气氛下以2 ℃/分钟的升温速率从室温加热至300~600 ℃，保温4小时，随炉冷却至室温后取出，即制得Fe2(SO4)3负极材料。
所述乙醇水溶液为无水乙醇与蒸馏水按体积比1:1混合所得的溶液。
本发明的Fe2(SO4)3负极材料应用于制备锂离子电池。
本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产，制备的Fe2(SO4)3负极材料作为锂离子电池负极材料具有高的可逆放电比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料的XRD图谱。
图2为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料的SEM图。
图3为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料在0.5 A/g电流密度下的循环性能图。
图4为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料在1 A/g电流密度下的循环性能图。
图5为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料在不同电流密度（0.2、0.5、1、2、3、4、5A/g）下的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1) 称取1 g Fe2(SO4)3加入到50 mL 乙醇水溶液（无水乙醇与蒸馏水按体积比1:1混合所得的溶液）中，搅拌使Fe2(SO4)3完全溶解。
(2) 将步骤(1)所得的溶液转移到坩埚中盖好盖子，然后置于马弗炉中，在空气气氛下从室温加热至300 ℃（升温速率2 ℃/分钟），保温4小时，随炉冷却至室温后取出，得到Fe2(SO4)3负极材料。
实施例2：
(1) 称取1 g Fe2(SO4)3加入到50 mL 乙醇水溶液（无水乙醇与蒸馏水按体积比1:1混合所得的溶液）中，搅拌使Fe2(SO4)3完全溶解。
(2) 将步骤(1)所得的溶液转移到坩埚中盖好盖子，然后置于马弗炉中，在空气气氛下从室温加热至400 ℃（升温速率2 ℃/分钟），保温4小时，随炉冷却至室温后取出，得到Fe2(SO4)3负极材料。
实施例3：
(1) 称取1 g Fe2(SO4)3加入到50 mL 乙醇水溶液（无水乙醇与蒸馏水按体积比1:1混合所得的溶液）中，搅拌使Fe2(SO4)3完全溶解。
(2) 将步骤(1)所得的溶液转移到坩埚中盖好盖子，然后置于马弗炉中，在空气气氛下从室温加热至500 ℃（升温速率2 ℃/分钟），保温4小时，随炉冷却至室温后取出，得到Fe2(SO4)3负极材料。
实施例4：
(1) 称取1 g Fe2(SO4)3加入到50 mL 乙醇水溶液（无水乙醇与蒸馏水按体积比1:1混合所得的溶液）中，搅拌使Fe2(SO4)3完全溶解。
(2) 将步骤(1)所得的溶液转移到坩埚中盖好盖子，然后置于马弗炉中，在空气气氛下从室温加热至600 ℃（升温速率2 ℃/分钟），保温4小时，随炉冷却至室温后取出，得到Fe2(SO4)3负极材料。
电化学性能测试：将实施例中制备的Fe2(SO4)3作为电极活性材料，导电炭黑（Super P）作为导电剂，聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘结剂按质量比6:3:1的比例混合研磨均匀后，加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），调匀成浆后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥12小时，冲裁后得到Fe2(SO4)3电极片。以制备的Fe2(SO4)3电极片为工作电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜（Celgard 2400）为隔膜，1 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（v(EC):v(DMC):v(DEC)=1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式半电池。组装的扣式半电池的恒电流充放电性能及倍率性能均采用深圳新威公司的BTS-5V/10mA型充放电测试仪进行测试，充放电电压范围为0.01~3.0 V。循环性能测试时，首先在0.2 A/g电流密度下活化10圈，然后分别在0.5 A/g的电流密度下循环200圈，在1 A/g的电流密度下循环500圈。倍率性能测试的电流密度分别为 0.2、0.5、1、2.、3、4和 5 A/g。实施例1~4制备的Fe2(SO4)3材料的储锂性能测试结果列于表1和表2中。
表1：实施例1~4制备的Fe2(SO4)3材料的循环性能测试结果
表2：实施例1~4制备的Fe2(SO4)3材料的倍率性能测试结果
如表1和表2所示，实施例1~4制备的Fe2(SO4)3材料作为锂离子电池负极材料具有高的可逆放电比容量，较好的循环稳定性和倍率性能，但对比4个实施例可知，实施例4具有相对更好的倍率性能和循环稳定性。
如图1所示，为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料的XRD图谱。从图中可以看出，本发明制备的负极材料为Fe2(SO4)3材料。
如图2所示，为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料的SEM图。从图中可以看出，本发明制备的Fe2(SO4)3负极材料是由大小不均一颗粒构成，表面平整且具有一些小孔隙。
如图3和图4所示，为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料在0.5 A/g和1 A/g电流密度下的循环性能曲线。从图中可以看出，本发明实施例4制备的Fe2(SO4)3负极材料具有良好的电化学循环稳定性。
如图5所示，为实施例1~4制备的Fe2(SO4)3负极材料在不同电流密度（0.2、0.5、1、2、3、4、5 A/g）下的倍率性能曲线。从图中可以看出，本发明实施例4制备的Fe2(SO4)3负极材料具有较好的倍率性能。
Claims (2)
1.一种Fe2(SO4)3负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 称取1 g Fe2(SO4)3加入到50 mL 乙醇水溶液中，搅拌使Fe2(SO4)3完全溶解，制得混合溶液；
(2) 将步骤(1)所得的混合溶液转移到坩埚中盖好盖子，然后置于马弗炉中，在空气气氛下以2 ℃/分钟的升温速率从室温加热至300~600 ℃，保温4小时，随炉冷却至室温后取出，即制得Fe2(SO4)3负极材料；
所述乙醇水溶液为无水乙醇与蒸馏水按体积比1:1混合所得的溶液。
2.一种如权利要求1所述的方法制备的Fe2(SO4)3负极材料的应用，其特征在于该Fe2(SO4)3负极材料应用于制备锂离子电池。
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Application publication date: 20210409 Assignee: GUANGXI JISHUN ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980045027 Denomination of invention: Preparation method and application of Fe2(SO4)3negative electrode material Granted publication date: 20220426 License type: Common License Record date: 20231101 Application publication date: 20210409 Assignee: GUANGXI BINYANG COUNTY RONGLIANG AGRICULTURAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044910 Denomination of invention: Preparation method and application of Fe2(SO4)3negative electrode material Granted publication date: 20220426 License type: Common License Record date: 20231101 |
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Application publication date: 20210409 Assignee: Guilin Xing GUI Electrical Appliance Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044499 Denomination of invention: Preparation method and application of Fe2(SO4)3negative electrode material Granted publication date: 20220426 License type: Common License Record date: 20231030 |