CN106025271B - 一种负极材料铁酸锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种负极材料铁酸锌的制备方法。该负极材料铁酸锌的制备方法包括以下步骤：将一定量的铁源、锌源及聚乙二醇加入去离子水中，超声后，将反应液转移至磁力加热搅拌器中搅拌，加热；往反应液中加入弱碱或强碱弱酸盐，调节溶液的pH；反应结束后，将反应液转移至烘箱中烘干，一次煅烧、研磨；研磨后的固体放入一定浓度的强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤，得到的固体产品再次煅烧，得到锂离子电池负极材料铁酸锌。该方法制备的纳米结构铁酸锌拥有稳定的嵌锂电位平台(~0.9v)，不会产生析锂现象，大大提高了电池的安全性，同时该材料具有无毒、无污染、安全性能高、原材料来源广泛等优点。

Description

一种负极材料铁酸锌的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种负极材料铁酸锌的制备方法。
背景技术
目前工业上所用的碳负极材料的主要缺点是实际容量较低，为了满足高能量电源的需求，探索具有高容量、长寿命的新型锂离子电池负极材料，以替代目前低容量的石墨负极材料，具有非常重要的意义。研究人员发现，金属氧化物( Fe3O4、Co3O4、SnO2) 在锂电池中具有比较高的锂离子嵌入和脱出容量。作为锂离子电池负极材料，ZnFe2O4既能发生转化反应，而与一般过渡金属氧化物相比，其转化反应生成的Zn还能与Li发生合金化反应，因而其较一般过渡金属氧化物具有更高的理论容量(1000 mAh/g)，并且由于其脱嵌锂平台较一般过渡金属氧化物低，因而越来越受到研究者关注。从文献报道 ZnFe2O4用于锂离子电池负极来看，主要是通过溶剂热法、有机前驱体热解等方法制备得到，得到目标产物铁酸锌的同时，还有氧化锌、氧化铁等其它氧化物，其中氧化锌对材料的容量和脱嵌锂循环性能有极大影响，产生析锂现象，影响电池的安全性能。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种负极材料铁酸锌的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）常温常压下，将锌盐、铁盐和聚乙二醇加入到一定体积的去离子水中，搅拌0.1～1h，超声1～2h；
（2）将反应液转移至磁力加热搅拌器中，水浴加热，加入弱碱，调节反应液的pH大于8，且溶液变为砖红色悬浊液，加热温度设置为80～110℃，反应6～8h后，停止加热；
（3）将反应液静置4～10h，反应液出现分层，将上层液体与下层沉淀物分开，将下层沉淀物放入烘箱中8～16h烘干，第一次煅烧，煅烧后进行研磨；
（4）将步骤（3）中研磨后的粉末放入强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到前驱体；
（5）将前驱体进行第二次煅烧，得到目标产物铁酸锌。
所述锌盐与铁盐的摩尔比1:2～4，每摩尔锌盐，对应的添加聚乙二醇的质量为40～100g。
所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合。
所述锌盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合。
其中反应物锌盐、铁盐不受结晶水的限制；
所述弱碱为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种。
所述强碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种。
所述强碱的浓度为1-2mol/L。
所述第一次煅烧的温度为700～1000℃，煅烧时间为4～6h，第二次煅烧的温度为800～1100℃,煅烧时间为6～8h。
步骤（4）中用去离子水进行洗涤，洗涤次数5～10次。
本发明第一次煅烧后的产物里有一定量的氧化锌及铁酸锌，由于氧化锌对材料的容量和脱嵌锂循环性能有极大影响，因此，通过强碱溶液刻蚀的方法除去氧化锌，同时不影响铁酸锌材料性能；第二次煅烧是为了产物中的氧化物更加稳定。
本发明的有益效果是：该方法制备的纳米结构铁酸锌(ZnFe2O4)是优越的二元尖晶石锂离子负极材料，展现出高容量的特征，拥有稳定的嵌锂电位平台(~0.9v)，不会产生析锂现象，大大提高了电池的安全性，同时该材料具有无毒、无污染、安全性能高、原材料来源广泛等优点。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的ZnFe2O4负极材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的ZnFe2O4负极材料的放电比容量-电压平台曲线。
具体实施方式
实施例1：
首先，将1.5g聚乙二醇、0.028mol ZnCl2和0.059mol FeCl36H2O分别溶于200ml的去离子水中，搅拌0.7h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为85℃，磁力搅拌的转速为300r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH约为9,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至500r/min，反应5h后停止加热，静置反应液12h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，800℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在900℃下进行煅烧6h，得到产品铁酸锌。
实施例2：
首先，将1.6g聚乙二醇、0.027mol ZnCl2和0.057mol FeCl3分别溶于300ml的去离子水中，搅拌0.7h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为85℃，磁力搅拌的转速为350r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH在8～9之间，加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至500r/min，反应5h后停止加热，静置反应液10h，溶液分层后，将下层沉淀物放入120℃烘箱中烘干、研磨，750℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在900℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。
实施例3：
首先，将1.3g聚乙二醇、0.02mol Zn(NO3)26H2O和0.06molFeCl36H2O分别溶于300ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为80℃，磁力搅拌的转速为270r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于9，加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至500r/min，反应5h后停止加热，静置反应液11h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，800℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在900℃下进行煅烧7h，得到产品铁酸锌。
实施例4：
首先，将4g聚乙二醇、0.05mol ZnSO47H2O和0.13molFe(NO3)39H2O分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为320r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8，加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至650r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，850℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在1000℃下进行煅烧7h，得到产品铁酸锌。
实施例5：
首先，将2.7g聚乙二醇、0.031mol ZnSO47H2O和0.071molFe2(SO4)3分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为400r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至800r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，700℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在800℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。
实施例6：
首先，将2.7g聚乙二醇、0.031mol ZnSO47H2O和0.071molFe2(SO4)3分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为400r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至800r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，900℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在1100℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。
实施例7：
首先，将2.7g聚乙二醇、0.031mol ZnSO47H2O和0.071molFe2(SO4)3分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为400r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至800r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，950℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在950℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。
实施例8：
首先，将2.7g聚乙二醇、0.031mol ZnSO47H2O和0.071molFe2(SO4)3分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为400r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至800r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，1000℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在1050℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。
电化学性能测试：分别将实施例中制备得到的铁酸锌、导电炭黑(SP)和聚偏氟乙烯（PVDF）的重量比例混合均匀，涂于铜箔集电极之上，经真空干燥箱烘干备用，电池装配在充氩气的手套箱中进行，电解液分别为1mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC溶液，其中EC、DMC、EMC体积比为1:1:1，金属锂片为对电极，电化学测试由武汉市蓝电电子股份有限公司提供的蓝电性能测试仪上进行，充放电电压范围为0.05V至3V，1C（标称比容量为1000mA/g）下不同锌源、铁源循环性能测试结果列于表1。
表1 1C下，不同的锌源、铁源合成的铁酸锌循环性能测试结果
本发明通过上述实施案例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不仅限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细的工艺设备和工艺流程才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）常温常压下，将锌盐、铁盐和聚乙二醇加入到去离子水中，搅拌0.1～1h，超声1～2h；
（2）将反应液转移至磁力加热搅拌器中，水浴加热，加入弱碱，调节反应液的pH大于8，且溶液变为砖红色悬浊液，加热温度设置为80～110℃，反应6～8h后，停止加热；
（3）将反应液静置4～10h，反应液出现分层，将上层液体与下层沉淀物分开，将下层沉淀物放入烘箱中8～16h烘干，第一次煅烧，煅烧后进行研磨；
（4）将步骤（3）中研磨后的粉末放入强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到前驱体；
（5）将前驱体进行第二次煅烧，得到目标产物铁酸锌。
2.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述锌盐与铁盐的摩尔比1:2～4，每摩尔锌盐，对应的添加聚乙二醇的质量为40～100g。
3.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述弱碱为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述强碱的浓度为1-2mol/L。
7.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述第一次煅烧的温度为700～1000℃，煅烧时间为4～6h，第二次煅烧的温度为800～1100℃,煅烧时间为6～8h。
8.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：步骤（4）中用去离子水进行洗涤，洗涤次数5～10次。
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