CN104953001A - 透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明导电薄膜的制备方法,属于发光二极管领域。所述方法包括:提供一基底;对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,所述石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L;使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜。在该制备过程中,采用石墨烯溶液作为原材料,相比于ITO而言,成本低;其次,制备石墨烯透明导电膜采用的是热烘烤、甩胶或者提拉工艺,使用的设备简单,且对温度、压力等环境的要求也相对较低,加工成本低;另外,石墨烯透明导电膜不会吸收有源区释放的光子,保证了LED芯片的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管领域,特别涉及一种透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电层既具有高电导率,又具有可见光特定波段的高透过率,是LED(Light Emitting Diode,发光二极管)等元件的重要组成部分。目前,广泛采用的用作透明导电层的材料是ITO(Indium Tin Oxides,氧化铟锡)。
但由于ITO中In元素为稀有金属元素,价格昂贵,所以作为透明导电层的材料会使得LED芯片的材料成本较高;同时在采用ITO制备透明导电层时,主要是采用真空蒸镀、化学气相沉积、脉冲激光沉积和磁控溅射等方法实现,对设备和生长条件都有较高要求,加工成本高;另外,采用ITO制成的透明导电层在一定厚度下会吸收有源区释放的光子,从而影响LED芯片的发光效率。
发明内容
为了解决现有技术中透明导电层成本高、影响LED芯片的发光效率等问题,本发明实施例提供了一种透明导电薄膜的制备方法。所述技术方案如下:
本发明实施例提供了一种透明导电薄膜的制备方法,所述方法包括:
提供一基底;
对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,所述石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L;
使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜。
在本发明实施例的一种实现方式中,所述石墨烯溶液由商用石墨烯酒精溶液稀释而成。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜,包括:
将所述基底放入所述石墨烯溶液中;
将所述石墨烯溶液放置于热烘箱中,在30-150℃下烘烤3-15h,得到所述石墨烯透明导电薄膜。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜,包括:
将所述基底放置于甩胶机上;
将所述石墨烯溶液滴在所述基底上,直至所述石墨烯溶液铺满所述基底;
控制所述甩胶机的转速为1000-3000转/min,甩胶处理30-90s;
将甩胶处理后的所述基底放在热台上烘干得到所述石墨烯透明导电薄膜,热台温度为50-150℃,烘干时间为2-5min。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜,包括:
将所述基底放入所述石墨烯溶液中;
将所述石墨烯溶液放置于提拉机上,对所述石墨烯溶液中的所述基底进行提拉处理,提拉速度为0.02-5μm/h;
将提拉处理后的所述基底放在热台上烘干得到所述石墨烯透明导电薄膜,热台温度为50-150℃,烘干时间为2-5min。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述方法还包括:清洗所述基底。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述清洗所述基底,包括:
采用有机溶剂超声清洗所述基底5-10min;
采用去离子水冲洗所述基底1-5min;
对所述基底进行甩干和烘干处理。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述有机溶剂为酒精、丙酮或异丙醇。
在本发明实施例的另一种实现方式中,所述方法还包括:
提供衬底并在所述衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光层和P型层,得到所述基底。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
通过提供一基底,对基底进行清洗,然后对石墨烯溶液进行稀释和超声振荡处理,最后采用热烘烤、甩胶或者提拉工艺,在基底上生成石墨烯透明导电膜;在该制备过程中,采用石墨烯溶液作为原材料,相比于ITO而言,成本低;其次,石墨烯透明导电膜不会吸收有源区释放的光子,保证了LED芯片的发光效率;另外,制备石墨烯透明导电膜采用的是热烘烤、甩胶或者提拉工艺,使用的设备简单,且对温度、压力等环境的要求也相对较低,方便实施。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种透明导电薄膜的制备方法流程图;
图2是本发明实施例提供的另一种透明导电薄膜的制备方法流程图;
图3是本发明实施例提供的另一种透明导电薄膜的制备方法流程图;
图4是本发明实施例提供的另一种透明导电薄膜的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1提供了一种透明导电薄膜的制备方法流程图,参见图1,该方法包括:
步骤101:提供一基底。
该基底包括但不限于是LED外延片。
步骤102:对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,其中石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L。
在本发明实施例中,石墨烯溶液包括但不限于是商用石墨烯酒精溶液。
采用1-10mg/L的石墨烯溶液,可以保证最终制取的石墨烯透明导电薄膜最少可以为一个单层,但又不会层数过多,导致薄膜厚度过大,从而保证了石墨烯透明导电薄膜的光学性能和电学性能。
对石墨烯溶液进行超声振荡处理,可以确保石墨烯溶液均匀。
步骤103:使用石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤、甩胶或者提拉工艺在基底上生成石墨烯透明导电薄膜。
本发明实施例通过提供一基底,同时对石墨烯溶液进行稀释和超声振荡处理,然后采用热烘烤、甩胶或者提拉工艺,在基底上生成石墨烯透明导电膜;在该制备过程中,采用石墨烯溶液作为原材料,相比于ITO而言,材料成本低;其次,制备石墨烯透明导电膜采用的是热烘烤、甩胶或者提拉工艺,使用的设备简单,且对温度、压力等环境的要求也相对较低,加工成本低;另外,石墨烯透明导电膜不会吸收有源区释放的光子,保证了LED芯片的发光效率。
图2提供了另一种透明导电薄膜的制备方法流程图,该方法采用热烘烤工艺实现,参见图2,该方法包括:
步骤201:提供一基底,清洗基底。
其中,清洗基底,具体可以包括:
采用有机溶剂超声清洗基底5-10min;采用去离子水冲洗基底1-5min;对基底进行甩干和烘干处理。
具体地,有机溶剂包括但不限于酒精、丙酮、异丙醇等。
对基底进行清洗的目的在于获得干净的基底,避免对制备的石墨烯透明导电薄膜产生污染。
进一步地,该方法还可以包括:
提供衬底并在衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光层和P型层,得到上述基底。
步骤202:对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L。
其中,石墨烯溶液可以由商用石墨烯酒精溶液稀释而成。
采用1-10mg/L的石墨烯溶液,可以保证最终制取的石墨烯透明导电薄膜最少可以为一个单层,但又不会层数过多,导致薄膜厚度过大,从而保证了石墨烯透明导电薄膜的光学性能和电学性能。
对稀释后的石墨烯溶液进行超声振荡处理,可以确保石墨烯溶液均匀。
步骤203:将基底放入石墨烯溶液中。
步骤204:将石墨烯溶液放置于热烘箱中,在30-150℃下烘烤3-15h,得到石墨烯透明导电薄膜。
具体地,热烘箱中既可以填充惰性气体、氮气或氢气,也可以填充空气。其中,惰性气体包括但不限于氩气。
本发明实施例通过提供一基底,同时对石墨烯溶液进行稀释和超声振荡处理,然后采用热烘烤工艺,在基底上生成石墨烯透明导电膜;在该制备过程中,采用石墨烯溶液作为原材料,相比于ITO而言,材料成本低;其次,制备石墨烯透明导电膜采用的是热烘烤工艺,使用的设备简单,且对温度、压力等环境的要求也相对较低,加工成本低;另外,石墨烯透明导电膜不会吸收有源区释放的光子,保证了LED芯片的发光效率。
图3提供了另一种透明导电薄膜的制备方法流程图,该方法采用甩胶工艺实现,参见图3,该方法包括:
步骤301:提供一基底,清洗基底。
其中,清洗基底,具体可以包括:
采用有机溶剂超声清洗基底5-10min;采用去离子水冲洗基底1-5min;对基底进行甩干和烘干处理。
具体地,有机溶剂包括但不限于酒精、丙酮、异丙醇等。
对基底进行清洗的目的在于获得干净的基底,避免对制备的石墨烯透明导电薄膜产生污染。
进一步地,该方法还可以包括:
提供衬底并在衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光层和P型层,得到上述基底。
步骤302:对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L。
其中,石墨烯溶液可以由商用石墨烯酒精溶液稀释而成。
采用1-10mg/L的石墨烯溶液,可以保证最终制取的石墨烯透明导电薄膜最少可以为一个单层,但又不会层数过多,导致薄膜厚度过大,从而保证了石墨烯透明导电薄膜的光学性能和电学性能。
对稀释后的石墨烯溶液进行超声振荡处理,可以确保石墨烯溶液均匀。
步骤303:将基底放置于甩胶机上,将石墨烯溶液滴在基底上,直至石墨烯溶液铺满基底。
步骤304:控制甩胶机的转速为1000-3000转/min,甩胶处理30-90s。
步骤305:将甩胶处理后的基底放在热台上烘干得到石墨烯透明导电薄膜,热台温度为50-150℃,烘干时间为2-5min。
本发明实施例通过提供一基底,同时对石墨烯溶液进行稀释和超声振荡处理,然后采用甩胶工艺,在基底上生成石墨烯透明导电膜;在该制备过程中,采用石墨烯溶液作为原材料,相比于ITO而言,材料成本低;其次,制备石墨烯透明导电膜采用的是甩胶工艺,使用的设备简单,且对温度、压力等环境的要求也相对较低,加工成本低;另外,石墨烯透明导电膜不会吸收有源区释放的光子,保证了LED芯片的发光效率。
图4提供了另一种透明导电薄膜的制备方法流程图,该方法采用提拉工艺实现,参见图4,该方法包括:
步骤401:提供一基底,清洗基底。
其中,清洗基底,具体可以包括:
采用有机溶剂超声清洗基底5-10min;采用去离子水冲洗基底1-5min;对基底进行甩干和烘干处理。
具体地,有机溶剂包括但不限于酒精、丙酮、异丙醇等。
对基底进行清洗的目的在于获得干净的基底,避免对制备的石墨烯透明导电薄膜产生污染。
进一步地,该方法还可以包括:
提供衬底并在衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光层和P型层,得到上述基底。
步骤402:对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L。
其中,石墨烯溶液可以由商用石墨烯酒精溶液稀释而成。
采用1-10mg/L的石墨烯溶液,可以保证最终制取的石墨烯透明导电薄膜最少可以为一个单层,但又不会层数过多,导致薄膜厚度过大,从而保证了石墨烯透明导电薄膜的光学性能和电学性能。
对稀释后的石墨烯溶液进行超声振荡处理,以确保石墨烯溶液均匀。
步骤403:将基底放入石墨烯溶液中。
步骤404:将石墨烯溶液放置于提拉机上,对石墨烯溶液中的基底进行提拉处理,提拉速度为0.02-5μm/h。
其中,提拉处理是指把基底浸入石墨烯溶液中,通过预先设置的速度,在一定的温度和空气环境下将基片慢慢提拉出来。
步骤405:将提拉处理后的基底放在热台上烘干得到石墨烯透明导电薄膜,热台温度为50-150℃,烘干时间为2-5min。
本发明实施例通过提供一基底,同时对石墨烯溶液进行稀释和超声振荡处理,然后采用提拉工艺,在基底上生成石墨烯透明导电膜;在该制备过程中,采用石墨烯溶液作为原材料,相比于ITO而言,材料成本低;其次,制备石墨烯透明导电膜采用的是提拉工艺,使用的设备简单,且对温度、压力等环境的要求也相对较低,加工成本低;另外,石墨烯透明导电膜不会吸收有源区释放的光子,保证了LED芯片的发光效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
提供一基底;
对石墨烯溶液进行超声振荡处理5-10min,所述石墨烯溶液的浓度为1-10mg/L;
使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨烯溶液由商用石墨烯酒精溶液稀释而成。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜,包括:
将所述基底放入所述石墨烯溶液中;
将所述石墨烯溶液放置于热烘箱中,在30-150℃下烘烤3-15h,得到所述石墨烯透明导电薄膜。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜,包括:
将所述基底放置于甩胶机上;
将所述石墨烯溶液滴在所述基底上,直至所述石墨烯溶液铺满所述基底;
控制所述甩胶机的转速为1000-3000转/min,甩胶处理30-90s;
将甩胶处理后的所述基底放在热台上烘干得到所述石墨烯透明导电薄膜,热台温度为50-150℃,烘干时间为2-5min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述使用所述石墨烯溶液作为原料,采用热烘烤工艺、甩胶工艺或者提拉工艺在所述基底上生成石墨烯透明导电薄膜,包括:
将所述基底放入所述石墨烯溶液中;
将所述石墨烯溶液放置于提拉机上,对所述石墨烯溶液中的所述基底进行提拉处理,提拉速度为0.02-5μm/h;
将提拉处理后的所述基底放在热台上烘干得到所述石墨烯透明导电薄膜,热台温度为50-150℃,烘干时间为2-5min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:清洗所述基底。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述清洗所述基底,包括:
采用有机溶剂超声清洗所述基底5-10min;
采用去离子水冲洗所述基底1-5min;
对所述基底进行甩干和烘干处理。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为酒精、丙酮或异丙醇。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
提供衬底并在所述衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光层和P型层,得到所述基底。
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