CN102251236A - 一种钇-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钇-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法。本发明的薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为（1~9）:（1~9）:100。本发明薄膜的制备方法包括以下步骤：将硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌按物质的量之比（1~9）:（1~9）:100加入乙二醇甲醚中，滴加0.55倍醋酸锌物质的量的乙醇胺，得到混合溶液；将混合溶液水浴加热并搅拌，陈化，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入溶胶中，采用浸渍-提拉法镀膜，干燥，退火，冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。本发明的薄膜镀在玻璃上得到的镀膜玻璃的节能隔热功能大幅提高，其生产工艺简便，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纳米透明半导体无机材料领域，涉及无机薄膜及其制备方法，具体涉及一种屏蔽紫外光、近红外光和可见光透过性强的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法。
背景技术
透明半导体薄膜具有较高的可见光透过率和导电性，具有紫外截止、红外高反射、微波强衰减等特性，已被广泛应用于各种光电器件中。氧化锌（化学式：ZnO）是一种纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物，常温下其禁带宽度为3.37 eV，激子束缚能60meV，易实现高效受激发射，是制作量子效率高、激发阈值低的光电子器件的理想材料；氧化锌薄膜在可见光区具有高的透光率，具有良好的光电特性，是一种重要的光电信息材料，其具备原材料廉价且地球储量丰富，在氢等离子环境中稳定等优点。
通过掺杂其它元素引起ZnO能带结构和载流子浓度的改变，使掺杂ZnO具有不同于本征ZnO的新光电特性。经掺杂后的ZnO薄膜具有优良的透明导电功能，被认为很有希望替代目前工业上广泛应用的锡掺杂氧化铟薄膜（简称：ITO薄膜）。ZnO薄膜的掺杂元素一般为Ⅲ族元素如B、Al、Ga、In、Sc 和Y等，或Ⅳ族元素如Si、Ge、Sn、Pb、Ti、Zr 和Hf 等。
只掺杂一种元素得到单掺杂的ZnO薄膜，如铝掺杂ZnO、镓掺杂ZnO、钛掺杂ZnO等，其中以铝掺杂ZnO薄膜的研究较为广泛深入，如中国专利CN101696492A公开的一种铝掺杂ZnO薄膜，该类薄膜的缺点是随着铝掺杂量的增加，其紫外截止边蓝移，使得这类单掺杂的ZnO薄膜在应用于制作屏蔽紫外的器件如节能视窗和节能型的建筑玻璃时有一定限制。
通过稀土元素和过渡元素共掺杂ZnO 薄膜，可以提高ZnO透明薄膜的可见光透过率、屏蔽紫外和近红外能力，获得高性能的透明导电薄膜。目前共掺杂ZnO透明导电薄膜的类型主要有Mn-Al共掺杂ZnO 薄膜、N-In共掺杂ZnO 薄膜、 Gd-Al共掺杂ZnO 薄膜、Ga-B共掺杂ZnO 薄膜、Al-Cr共掺杂ZnO薄膜、Al-Co共掺杂ZnO 薄膜和Al-Zr共掺杂ZnO 薄膜等，如中国专利CN 101575697A公开的Al-F共掺杂ZnO薄膜、CN 101188149B公开的Ge-Al共掺杂ZnO薄膜，CN 101575207A公开的Ge-Al共掺杂ZnO靶材，但是此类共掺杂的氧化锌薄膜普遍制备工艺复杂，成本较高，限制了其进一步的生产应用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种屏蔽紫外和近红外的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法，本发明采用溶胶-凝胶法和浸渍-提拉法将薄膜均匀镀在基片上，得到的共掺杂氧化锌薄膜具有屏蔽紫外和近红外、可见光透过率高的特点，并且其制备工艺简单，不需要特殊设备，生产成本较低。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种钇-铝共掺杂氧化锌薄膜，含有氧化钇、氧化铝和氧化锌，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为（1~9）:（1~9）:100。
本发明还提供一种钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌按物质的量之比（1~9）:（1~9）:100加入乙二醇甲醚中，滴加乙醇胺，所述乙醇胺与醋酸锌物质的量之比为0.55:1，得到混合溶液；将上述混合溶液进行水浴加热并搅拌，陈化，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入上述钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍，以均匀的速度提拉出基片，干燥，退火，冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
本发明所述混合溶液中醋酸锌的物质的量浓度为0.3~0.6mol/L。
本发明所述水浴加热的温度为65～90℃；所述搅拌的时间为1～4h；所述陈化的时间为24～72h。
本发明所述浸渍的时间为1~3min；所述速度为1~3cm/min；所述干燥的温度为100~150℃，时间为10~20min；所述退火的温度为500~700℃，时间为2~5h。
本发明所述基片为玻璃。
本发明的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜镀在玻璃上，得到的镀膜玻璃在300~380nm的屏蔽效率为95~99%，380~780nm的屏蔽效率为85~90%，780~2500nm屏蔽效率为45~60%。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法较为简便，成本低廉，生产工艺简便，适合于各类企业生产；
（2）与真空磁控溅射生产工艺相比，同样规模的流水线设备成本是真空磁控溅射生产工艺的三分之一，使用的钇-铝共掺杂氧化锌溶胶，与其溅射靶材相当；
（3）本发明的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜在紫外区300~380nm的屏蔽效率为95~99%，在可见光区380~780nm的透过率为85~90%，在780~2500nm的屏蔽效率为45~60%，比含有抗紫外线和红外线的有机高分子涂料高，其综合性能高于现有技术。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例 1
将硝酸钇0.2298g、硝酸铝0.675g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.006mol/L、0.018mol/L和0.6mol/L；于70℃水浴中加热搅拌3h，陈化24h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥20 min，于500℃下退火5h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例1得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为1:3:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表1，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表1 钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 2
将硝酸钇0.6895g、硝酸铝0.675g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.018mol/L、0.018mol/L和0.6mol/L；于65℃水浴中加热搅拌3h，陈化48h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥15 min，于600℃下退火2h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例2得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为3:3:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表2，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表2钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 3
将硝酸钇2.0685g、硝酸铝0.675g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.054mol/L、0.018mol/L和0.6mol/L；于80℃水浴中加热搅拌2h，陈化36h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于150℃下干燥10min，于700℃下退火2h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例3得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为9:3:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表3，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表3钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 4
将硝酸钇0.6895g、硝酸铝0.225g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.018mol/L、0.006mol/L和0.6mol/L；于90℃水浴中加热搅拌1h，陈化48h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍3min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于150℃下干燥15min，于500℃下退火4h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例4得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为3:1:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表4，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表4钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 5
将硝酸钇0.6895g、硝酸铝1.125g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.018mol/L、0.03mol/L和0.6mol/L；于70℃水浴中加热搅拌4h，陈化24h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以3cm/min的速度提拉出基片，于120℃下干燥20min，于600℃下退火3h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例5得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为3:5:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表5，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表5钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例6
将硝酸钇0.6895g、硝酸铝2.205g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.018mol/L、0.054mol/L和0.6mol/L；于75℃水浴中加热搅拌4h，陈化72h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1min后，以3cm/min的速度提拉出基片，于120℃下干燥15min，于700℃下退火3h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例6得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为3:9:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表6，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表6 钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 7
将硝酸钇0.6895g、硝酸铝1.575g和醋酸锌13.17g加入到98mL乙二醇甲醚中，滴加2mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.018mol/L、0.042mol/L和0.6mol/L；于80℃水浴中加热搅拌3h，陈化48h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥15min，于500℃下退火3h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例7得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为3:7:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表7，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表7 钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 8
将硝酸钇0.6895g、硝酸铝0.675g和醋酸锌6.58g加入到99mL乙二醇甲醚中，滴加1mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.018mol/L、0.018mol/L和0.3mol/L；于70℃水浴中加热搅拌3h，陈化24h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍2min后，以2cm/min的速度提拉出基片，于100℃下干燥20min，于600℃下退火2h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例8得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为6:6:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表8，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表8 钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 9
将硝酸钇0.9576g、硝酸铝0.9378g和醋酸锌10.98g加入到98.4mL乙二醇甲醚中，滴加1.6mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.025mol/L、0.025mol/L和0.5mol/L；于65℃水浴中加热搅拌4h，陈化48h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍1min后，以2cm/min的速度提拉出基片，于150℃下干燥15min，于700℃下退火2h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例9得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为5:5:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表9，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表9 钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
实施例 10
将硝酸钇1.2258g、硝酸铝1.2004g和醋酸锌8.78g加入到98.7mL乙二醇甲醚中，滴加1.3mL乙醇胺，得到混合溶液，其中硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌的物质的量浓度分别为0.032mol/L、0.032mol/L和0.4mol/L；于90℃水浴中加热搅拌1h，陈化24h，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍3min后，以1cm/min的速度提拉出基片，于150℃下干燥10min，于500℃下退火5h，自然冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
实施例10得到的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜中，氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为8:8:100，本发明薄膜镀在普通玻璃上得到的镀膜玻璃的光学/隔热性能见表10，使用的仪器为紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测，隔热性能参照GB/T 24480-2009。
表10 钇-铝共掺杂氧化锌薄膜节能玻璃的光学/隔热性能
Claims (6)
1.一种钇-铝共掺杂氧化锌薄膜，其特征在于，含有氧化钇、氧化铝和氧化锌，所述氧化钇:氧化铝:氧化锌的物质的量之比为（1~9）:（1~9）:100。
2.权利要求1所述的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将硝酸钇、硝酸铝和醋酸锌按物质的量之比（1~9）:（1~9）:100加入乙二醇甲醚中，滴加乙醇胺，所述乙醇胺与醋酸锌物质的量之比为0.55:1，得到混合溶液；将上述混合溶液进行水浴加热并搅拌，陈化，得到钇-铝共掺杂氧化锌溶胶；将洗净烘干的基片浸入上述钇-铝共掺杂氧化锌溶胶中，浸渍，以均匀的速度提拉出基片，干燥，退火，冷却，得到均匀镀在基片上的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜。
3.根据权利要求2所述的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中醋酸锌的物质的量浓度为0.3~0.6mol/L。
4.根据权利要求3所述的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为65～90℃；所述搅拌的时间为1～4h；所述陈化的时间为24～72h。
5.根据权利要求3所述的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述浸渍的时间为1~3min；所述速度为1~3cm/min；所述干燥的温度为100~150℃，时间为10~20min；所述退火的温度为500~700℃，时间为2~5h。
6.根据权利要求2~5之一所述的钇-铝共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片为玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |