CN102392237A - 一种Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents

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李建昌
曹青
姜永辉
王博锋
巴德纯
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Abstract

本发明属于半导体材料与器件领域，具体涉及一种Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的制备方法。实现本发明技术方案的要点是：将Zn(CH3COO)2·2H2O溶于无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在水浴条件下搅拌后，再按比例加入AgNO3和LiCl继续搅拌，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，然后加热烘干，进行热处理，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。本发明制备的Ag-Li共掺杂ZnO薄膜不仅结晶性好、表面形貌好，而且透射比较高、导电性较好。

Description

一种Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料与器件领域，具体涉及一种Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的制备方法。
背景技术
    氧化锌作为一种新型的Ⅱ-Ⅵ族直接宽带隙半导体材料，目前已经成为半导体薄膜材料研究的热点之一，其在室温下的禁带宽度为3.37eV，与同禁带宽度材料相比，氧化锌具有高达60meV的激子结合能，而GaN为25meV,更容易在室温下实现激子发光。氧化锌的熔点为1975℃，有很好的热稳定性和化学稳定性，相对于GaN，SiC等，可在较低温度环境下制备，能极大减少高温制备所产生的缺陷，此外，还可以对其进行湿化学法处理。ZnO在透明电极、太阳能电池、气敏传感器和发光器件等方面有非常重要的应用，因此引起研究者的重视。
为了使氧化锌材料得到实际应用，人们曾尝试用不同元素掺杂氧化锌薄膜，以改善其光电磁等性能，如掺杂Li、N、P、Ag等元素实现氧化锌由n-型传导变为p-型传导；掺杂Mg元素提高氧化锌材料的禁带宽度；掺杂Al、Ga、In元素提高其导电特性；掺杂B族中的Co、Ni、Mn、V等元素制备磁性材料。近年来，通过两种或多种元素共掺杂改善氧化锌的特性的方法倍受青睐，如N-Li、N-Al、N-Ga、N-In等掺杂氧化锌薄膜制备p-型氧化锌材料。
目前，关于Ag-Li共掺杂氧化锌的研究尚未见报道，同时考虑到银纳米颗粒具有优良的光电性能，因此进行Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的探索研究具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有研究存在的空白，本发明提供一种利用溶胶凝胶法制备Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的方法，该方法通过制备Ag-Li共掺杂锌溶胶、清洗基片、旋涂镀膜、热处理，制备出高质量的ZnO薄膜。
实现本发明方法的技术方案按照以下步骤进行：
（1）称取4.30-4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在50-70 ℃的水浴条件下搅拌1-2 h后，加入摩尔比为1：（1-20）的AgNO3和LiCl继续搅拌1-2 h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，将其在空气中静置陈化24-48h，上述所用试剂均为分析纯；
（2）分别选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10 -15min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将静置陈化后得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800-1200r/min的转速下向基片滴加溶胶5-10s，然后在3000 -4000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃温度下加热烘干，重复上述涂膜过程两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下在空气中对薄膜热处理1-2 h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
本发明的特点和有益效果是：
1. 采用溶胶凝胶法制备薄膜，成本低，沉积设备简单，易控制薄膜组分； 
2. 本发明方法在Ag-Li的掺杂过程中未破坏ZnO的晶体结构；
3. 本发明制备的Ag-Li共掺杂ZnO薄膜不仅结晶性好、表面形貌好，而且透射比较高、导电性较好。  
附图说明
图1是本发明的工艺流程框图；
图2是为本发明实施例制备的Si基片上Ag-Li共掺杂ZnO薄膜的扫描电子显微镜图片；
其中a、b、c、d、e分别表示Ag+与Li+的掺杂比例为1:20，1:10，1:5，1:2，1:1；
图3 是本发明实施例制备的Ag-Li共掺杂ZnO薄膜的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例制备的Ag-Li共掺杂ZnO薄膜的透射比光谱；
图5是本发明实施例制备的ITO基片上Ag-Li共掺杂ZnO薄膜的电流-电压曲线图谱；
图6是本发明实施例制备的Ag-Li共掺杂ZnO薄膜Ag与Li摩尔比为1:20时的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明实施例使用X’ Pert Pro型X射线衍射仪(CuKα)对样品进行XRD分析，通过SSX-550型扫描电子显微镜表征样品的表面形貌，通过UV759S型紫外可见光分光光度计测试样品的光学特性，通过LK2005Z型电化学工作站对样品进行定性的伏安测试，得到共掺杂ZnO薄膜的导电性；
本发明实施例中所用的化学试剂均为分析纯。
实施例1
（1）称取4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在60℃的水浴条件下搅拌1h后，加入摩尔比1：20的AgNO3和LiCl继续搅拌1h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1: 20，将溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800r/min的转速下向基片滴加溶胶5s，然后在3000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理2h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
实施例2
（1）称取4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在60℃的水浴条件下搅拌1h后，加入摩尔比1：10的AgNO3和LiCl继续搅拌1h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1: 10，将溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800r/min的转速下向基片滴加溶胶5s，然后在3000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理2h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
实施例3
（1）称取4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在60℃的水浴条件下搅拌1h后，加入摩尔比1：5的AgNO3和LiCl继续搅拌1h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1: 5，将溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800r/min的转速下向基片滴加溶胶5s，然后在3000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理2h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
实施例4
（1）称取4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在60℃的水浴条件下搅拌1h后，加入摩尔比1：2的AgNO3和LiCl继续搅拌1h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1: 2，将溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800r/min的转速下向基片滴加溶胶5s，然后在3000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理2h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
实施例5
（1）称取4.36gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在60℃的水浴条件下搅拌1h后，加入摩尔比1：1的AgNO3和LiCl继续搅拌1h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1: 1，将溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800r/min的转速下向基片滴加溶胶5s，然后在3000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理2h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
对制得的Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜进行电子显微镜扫描，得到的图片如图2所示，由图可见薄膜表面结构致密，粒子尺寸大小均匀；
对制得的Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜进行X射线衍射分析，如图3所示，Ag-Li共掺杂ZnO薄膜XRD衍射峰位与未掺杂ZnO一致，未出现其它衍射峰，表明掺杂过程未破坏ZnO的晶体结构；
对制得的Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜进行光学特性分析，得到如图4所示的透射比光谱，从图可以看出其平均透射比都在85%以上，其中当Ag与Li掺杂摩尔比为1: 20时，共掺杂ZnO薄膜透光率高达95%以上，具有良好的光学性质；
对制得的Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜进行电学特性分析，得到如图5所示的电流-电压曲线图谱。随Ag+掺杂，薄膜导电性得到明显改善。 
实施例6
（1）称取4.30gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在50℃的水浴条件下搅拌2h后，加入摩尔比1：20的AgNO3和LiCl继续搅拌2h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1: 20，将溶胶在空气中静置陈化48h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗15min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在1200r/min的转速下向基片滴加溶胶5s，然后在4000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理1h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
实施例7
（1）称取4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在70℃的水浴条件下搅拌1.5h后，加入摩尔比1：10的AgNO3和LiCl继续搅拌1.5h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8 mol/L，Li+与Zn2+摩尔比为3: 100，Ag+与Li+的摩尔比为1:10，将溶胶在空气中静置陈化36h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗12min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在1000r/min的转速下向基片滴加溶胶10s，然后在3500r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃加热烘干，为使薄膜具有一定厚度，上述涂膜过程重复两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下于空气中对薄膜热处理1.5h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。

Claims (1)

1.一种Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）称取4.30-4.39gZn(CH3COO)2·2H2O，溶于25mL无水乙醇中，加入与Zn(CH3COO)2·2H2O等摩尔的二乙醇胺，在50-70 ℃的水浴条件下搅拌1-2 h后，加入摩尔比为1：（1-20）的AgNO3和LiCl继续搅拌1-2 h，得到Ag-Li共掺杂的氧化锌溶胶，将其在空气中静置陈化24-48h；
（2）选用Si、ITO和玻璃作为基片，将基片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10 -15min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（3）用匀胶机将静置陈化后得到的Ag-Li共掺杂氧化锌溶胶在基片上进行旋转涂膜，先在800-1200r/min的转速下向基片滴加溶胶5-10s，然后在3000 -4000r/min的转速下旋转30 s，将形成的湿膜置于加热平台上于120 ℃温度下加热烘干，重复上述涂膜过程两次；
（4）最后以5 ℃/min的升温速率，在550 ℃条件下在空气中对薄膜热处理1-2 h，得到Ag-Li共掺杂氧化锌薄膜。
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