CN102222575B - 染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，制备步骤为：（1）以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2-3mm，可见光透过率大于90%，表面方块电阻为14-18Ω/□；（2）采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层约50-300nm厚的致密半导体层作为阻隔层；（3）将醇溶液与半导体颗粒混合后，经超声分散制成电泳液；（4）在10-12T强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密阻隔层的FTO导电基上。本方法可实现所获半导体薄膜无裂痕，成膜快，沉积厚度在较大范围内均匀可控，并且半导体晶体具有较好的晶面取向等优点。<u/>

Description

染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于一种制备染料敏化太阳能电池（DSSC）光阳极的技术，特别涉及在磁场条件下，运用电泳沉积法制备半导体纳米晶多孔薄膜光阳极的方法。
背景技术
现如今世界环境污染、温室效应、能源危机等问题日益严重。人们对可再生能源的需求持续的增加。作为一种绿色能源，太阳能受到了人们的广泛关注。太阳能电池是开发利用太阳能最有效的方式之一。与传统的p-n结太阳能电池相比，染料敏化太阳能电池（DSSC）作为一种价廉的非传统的太阳能电池，显示出极好的前景。
大部分DSSC光阳极都是由导电玻璃基底以及吸附了染料敏化剂的半导体薄膜组成。制备光阳极半导体薄膜的方法很多，包括水热法、溶胶凝胶法、磁控溅射法、旋涂法以及电泳沉积法等。这些制备方法各有优缺点。例如，水热法耗时长，效率比较低；溶胶凝胶法、磁控溅射法所制备的薄膜致密，与导电玻璃基底结合良好，但是薄膜比表面积较低，不能吸附足够的染料分子；旋涂法所得到的薄膜厚度不易控制；电泳沉积法制备的电极疏松多孔，比表面积大，有利于染料的吸附，但是与基底结合的不够牢固，容易脱落。本发明采用磁控溅射-电泳沉积复合法，结合两种方法的优势，取长补短，在强磁场下制备DSSC光阳极。
电泳沉积法在工业上已经有非常广泛的应用。此方法所用设备简单、材料费用低廉、镀膜制备不需要在真空条件下完成，因此制备成本低廉。并且制备出的薄膜厚度可控、平整度高、无裂痕、成膜快。此外，电泳沉积法制备的薄膜呈多孔状,有利于吸附较多的染料。虽然电泳沉积法有以上优点,但是由于其疏松多孔的结构，使得薄膜与导电玻璃基底结合的不够牢固，容易脱落。本发明在导电基底上添加了致密的半导体阻隔层。这不仅可以增加导电基底和介孔半导体薄膜层之间键合的强度，而且有效的抑制了暗电流，从而提高了DSSC的光电流，进而提高了电池的转换效率。
采用磁控溅射法制备薄膜，速度快，面积大，成膜坚固，重复性和均匀性好，成膜条件和厚度易于控制，并且不会在成膜过程中引入杂质，可以大规模连续生产。
研究发现半导体粒子沿着某一特定的晶面方向生长，更加有利于电荷的传输。即，较好的晶面取向有利于增大光电流，进而有利于提高电池的光电转换效率。然而，想要获得10 μm厚的较好晶面取向的介孔半导体层是非常困难的。
目前，制备晶面取向一致的锐钛矿薄膜的方法有：化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、分子束磊晶以及激光分子束磊晶等。尽管所制备的晶体的晶格失配度很小，但是这些方法并不适用于在各种基底材料上面制备晶面取向一致的半导体晶体。除此之外，还可以采用化学溶液生长法制备单晶。但是，这种方法的典型特点就是规模小、耗时长。
本发明是在强磁场作用下，将半导体粒子电泳沉积到导电基底上。此方法能够做到在短时间内（5-300 s）在导电基底上获得数量较多的（厚约10 μm）晶向取向较好的半导体晶体薄膜层。
发明内容
技术问题：为了解决现有的采用电泳沉积法制备染料敏化太阳能电池存在的半导体薄膜容易脱落，并且制备的半导体晶面取向无序排列等问题，本发明提供了一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法。本方法可实现所获半导体薄膜无裂痕，成膜快，沉积厚度在较大范围内均匀可控，并且半导体晶体具有较好的晶面取向等优点。
技术方案：本发明采用磁控溅射、电泳沉积复合法，在强磁场下获得晶面取向可控的光阳极。以磁控溅射法制备的半导体薄膜作为阻隔层，以半导体颗粒与醇溶液混合配成的悬浮液作为电泳液，采用电泳沉积法，在直流稳压电源下，通过强磁场控制半导体晶体的晶面取向，带正电的半导体颗粒向阴极移动，到达具有阻隔层的导电玻璃基底，并积聚成薄膜，得到光阳极。
一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，制备步骤为：（1）以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2-3 mm，可见光透过率大于90%，表面方块电阻为14 -18 Ω/□；（2）采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层约50-300 nm厚的致密半导体层作为阻隔层；（3）将醇溶液与半导体颗粒混合后，经超声分散制成电泳液；（4）在10-12 T强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密阻隔层的FTO导电基上。
用于磁控溅射的靶为高纯钛靶或高纯锌靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质，其中钛膜和锌膜的溅射参数均为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温，溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。电泳液中的半导体颗粒浓度为1-10 g/L，所述半导体颗粒大小为10-500 nm。半导体颗粒为锐钛矿或纤锌矿。醇溶液为乙醇或异丙醇。电泳液中含有的半导体颗粒和组成阻隔层的半导体颗粒是同一种半导体颗粒。以具有致密半导体阻隔层的FTO导电玻璃作为工作电极，以铂片或FTO导电玻璃作为对电极，导电基底的导电面平行相对间距0.5-10 cm；在两个电极上加20-50 V的直流电压，持续沉积5-300 s。
有益效果：
1. 电泳沉积法法所用设备简单、材料费用低廉、镀膜制备不需要在真空条件下完成，因此制备成本低廉。并且制备出的薄膜厚度可控、平整度高、无裂痕、成膜快。并且电泳沉积法制备的薄膜呈多孔状,有利于吸附更多的染料。
2. 致密的半导体阻隔层不仅可以增加FTO基底和介孔TiO2层之间键合的强度；而且有效的抑制了暗电流，从而提高了DSSC的光电流，进而提高了电池的转换效率。
3. 采用磁控溅射法制备薄膜，速度快，面积大，成膜坚固，重复性和均匀性好，成膜条件和厚度易于控制，并且不会在成膜过程中引入杂质，可以大规模连续生产。
4. 在强磁场作用下，将半导体粒子电泳沉积到FTO导电玻璃上。此方法能够做到在短时间内（5-300 s）在FTO基底上获得数量较多的（厚约10 μm）晶面取向较好的半导体晶体层。
附图说明
图1 为电泳沉积示意图； 1、导电基底  2、阻隔层  3、半导体薄膜  4、直流稳压电源  5、半导体颗粒  6、对电极  7、电泳液 
图2 为在强磁场下电泳沉积示意图； 1、导电基底  2、阻隔层  3、半导体薄膜  4、直流稳压电源  5、半导体颗粒  6、对电极  7、电泳液  8、超导磁体  9、电泳装置  10、载物台
图 3 为在磁场下无阻隔层的晶体取向可控的DSSC的测试曲线（DSSC的输出电流和光电压曲线，即I-V曲线）；
图 4 为在磁场下具有阻隔层的晶体取向可控的DSSC的测试曲线
在I-V曲线中，曲线在纵坐标上的截距为短路电流密度（Jsc）。即，电流处于短路（外电阻为零）时的电流密度，等于电池的短路电流与电池有效面积之比。
曲线在横坐标上的截距为开路电压（Voc），即电路处于开路（外电阻无穷大）时的电压。
具体实施方式：
实施例1：
Figure 382298DEST_PATH_IMAGE001
以掺杂氟的SnO2导电玻璃(SnO2:F，简称为FTO)为光阳极电极基底材料，基底厚度为2.2 mm，可见光透过率90%，表面方块电阻为14 Ω/□;
采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层约50 nm厚的致密TiO2层作为阻隔层。
Figure 719356DEST_PATH_IMAGE003
 将异丙醇溶液与TiO2颗粒混合后，经超声分散制成电泳液。
Figure 699426DEST_PATH_IMAGE004
在强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密TiO2阻隔层的FTO导电基底上。
Figure 474396DEST_PATH_IMAGE005
将以上制备的薄膜放在马弗炉中450 ℃下烧结30分钟，提高半导体纳米颗粒结晶度。
Figure 459407DEST_PATH_IMAGE006
吸附染料。将上述电极在80 ℃下加热20分钟后浸入N3染料（澳大利亚DYESOL公司购买）的乙醇溶液（N3染料浓度为3×10-4 mol/L）中，室温浸泡24 h后取出，用无水乙醇将物理吸附的N3染料冲洗掉，自然风干。
用于磁控溅射的靶为高纯钛靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对钛靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质。钛膜的溅射参数为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温。溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。
电泳液中的TiO2颗粒浓度为5 g/L。所述TiO2颗粒大小为21 nm。TiO2晶型为锐钛矿。
以具有致密TiO2阻隔层的FTO导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中，放置方式如图 1所示。导电基底的导电面平行相对间距1 cm；在两个电极上加27.5 V的直流电压，持续沉积300 s。
所用磁体为超导磁体，磁场强度为10 T。
实施例2：
Figure 499781DEST_PATH_IMAGE001
以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2.2 mm，可见光透过率90%，表面方块电阻为14 Ω/□。
Figure 704497DEST_PATH_IMAGE002
采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层约200 nm厚的致密TiO2层作为阻隔层。
Figure 903397DEST_PATH_IMAGE003
 将异丙醇溶液与TiO2颗粒混合后，经超声分散制成电泳液。
Figure 244380DEST_PATH_IMAGE004
在强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密TiO2阻隔层的FTO导电基底上。
Figure 503323DEST_PATH_IMAGE005
将以上制备的薄膜放在马弗炉中450 ℃下烧结30分钟，提高半导体纳米颗粒结晶度。
Figure 195335DEST_PATH_IMAGE006
吸附染料。将上述电极在80 ℃下加热20分钟后浸入N719染料（澳大利亚DYESOL公司购买）的乙醇溶液（N719染料浓度为4×10-4 mol/L）中，室温浸泡24 h后取出，用无水乙醇将物理吸附的N719染料冲洗掉，自然风干。
用于磁控溅射的靶为高纯钛靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对钛靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质。钛膜的溅射参数为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温。溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。
电泳液中的TiO2颗粒浓度为2.4 g/L。所述TiO2颗粒大小为50 nm。TiO2晶型为锐钛矿。
以具有致密TiO2阻隔层的FTO导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中，放置方式如图 1所示。导电基底的导电面平行相对间距1 cm；在两个电极上加27.5V的直流电压，持续沉积300 s。
所用磁体为超导磁体，磁场强度为12 T。
实施例3：
Figure 368565DEST_PATH_IMAGE001
以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2.2 mm，可见光透过率90%，表面方块电阻为14 Ω/□。
Figure 891951DEST_PATH_IMAGE002
采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层约300 nm厚的致密TiO2层作为阻隔层。
Figure 259478DEST_PATH_IMAGE003
 将乙醇溶液与TiO2颗粒混合后，经超声分散制成电泳液。
Figure 235524DEST_PATH_IMAGE004
在强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密TiO2阻隔层的FTO导电基底上。
Figure 713910DEST_PATH_IMAGE005
将以上制备的薄膜放在马弗炉中450 ℃下烧结30分钟，提高半导体纳米颗粒结晶度。
Figure 357381DEST_PATH_IMAGE006
吸附染料。将上述电极在80 ℃下加热20分钟后浸入N3染料（澳大利亚DYESOL公司购买）的乙醇溶液（N3染料浓度为3×10-4 mol/L）中，室温浸泡24 h后取出，用无水乙醇将物理吸附的N3染料冲洗掉，自然风干。
用于磁控溅射的靶为高纯钛靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对钛靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质。钛膜的溅射参数为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温。溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。
电泳液中的TiO2颗粒浓度为4 g/L。所述TiO2颗粒大小为50 nm。TiO2晶型为锐钛矿。
以具有致密TiO2阻隔层的FTO导电玻璃作为工作电极，以FTO导电玻璃作为对电极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中，放置方式如图 1所示。导电基底的导电面平行相对间距1 cm；在两个电极上加27.5V的直流电压，持续沉积180 s。
所用磁体为超导磁体，磁场强度为10 T。
实施例4：
以镀氧化铟锡（ITO）的导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2.2 mm，可见光透过率90%，表面方块电阻为14 Ω/□。
Figure 801230DEST_PATH_IMAGE002
采用磁控溅射的方法在ITO导电玻璃的表面溅射一层约100 nm厚的致密ZnO层作为阻隔层。
Figure 880044DEST_PATH_IMAGE003
 将乙醇溶液与ZnO颗粒混合后，经超声分散制成电泳液。
Figure 315705DEST_PATH_IMAGE004
在强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密ZnO阻隔层的ITO导电基底上。
Figure 821772DEST_PATH_IMAGE005
将以上制备的薄膜放在马弗炉中300 ℃下烧结60分钟，以提高半导体纳米颗粒结晶度。
Figure 975673DEST_PATH_IMAGE006
吸附染料。将上述电极在80 ℃下加热20分钟后浸入N3染料（澳大利亚DYESOL公司购买）的乙醇溶液（N3染料浓度为3×10-4 mol/L）中，室温浸泡24 h后取出，用无水乙醇将物理吸附的N3染料冲洗掉，自然风干。
用于磁控溅射的靶为高纯锌靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对锌靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质。锌膜的溅射参数为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温。溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。
电泳液中的ZnO颗粒浓度为3 g/L。所述ZnO颗粒大小为50 nm。ZnO晶型为纤锌矿。
以具有致密ZnO阻隔层的ITO导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中，放置方式如图 1所示。导电基底的导电面平行相对间距1 cm；在两个电极上加50V的直流电压，持续沉积300 s。
所用磁体为超导磁体，磁场强度为12 T。
实施例5：
Figure 858179DEST_PATH_IMAGE001
以镀氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二醇酯（ITO/PET）柔性导电基底为光阳极电极基底材料，基底厚度为2.2 mm，可见光透过率80%，表面方块电阻为14 Ω/□。
Figure 148346DEST_PATH_IMAGE002
采用磁控溅射的方法在ITO/PET的导电面溅射一层约50 nm厚的致密ZnO层作为阻隔层。
Figure 527112DEST_PATH_IMAGE003
 将乙醇溶液与ZnO颗粒混合后，经超声分散制成电泳液。
在强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密ZnO阻隔层的ITO/PET导电基底上。
Figure 323347DEST_PATH_IMAGE005
将以上制备的薄膜放在水热釜中，在150 ℃下水热反应20 h，提高半导体纳米颗粒结晶度。
Figure 733600DEST_PATH_IMAGE006
吸附染料。将上述电极在80 ℃下加热20分钟后浸入N3染料（澳大利亚DYESOL公司购买）的乙醇溶液（N3染料浓度为4×10-4 mol/L）中，室温浸泡24 h后取出，用无水乙醇将物理吸附的N3染料冲洗掉，自然风干。
用于磁控溅射的靶为高纯锌靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对锌靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质。锌膜的溅射参数为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温。溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。
电泳液中的ZnO颗粒浓度为8 g/L。所述ZnO颗粒大小为250 nm。ZnO晶型为纤锌矿。
以具有致密ZnO阻隔层的ITO/PET导电基底作为工作电极，以铂片作为对电极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中，放置方式如图 1所示。导电基底的导电面平行相对间距1 cm；在两个电极上加50V的直流电压，持续沉积300 s。
所用磁体为超导磁体，磁场强度为12 T。
实施例6：
Figure 581470DEST_PATH_IMAGE001
以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2.2 mm，可见光透过率90%，表面方块电阻为14 Ω/□。
Figure 444384DEST_PATH_IMAGE002
采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层约150 nm厚的致密ZnO层作为阻隔层。
Figure 104910DEST_PATH_IMAGE003
 将乙醇溶液与ZnO颗粒混合后，经超声分散制成电泳液。
Figure 431986DEST_PATH_IMAGE004
在强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密ZnO阻隔层的FTO导电基底上。
Figure 654020DEST_PATH_IMAGE005
将以上制备的薄膜放在马弗炉中300 ℃下烧结60分钟，以提高半导体纳米颗粒结晶度。
Figure 66547DEST_PATH_IMAGE006
吸附染料。将上述电极在80 ℃下加热20分钟后浸入N3染料（澳大利亚DYESOL公司购买）的乙醇溶液（N3染料浓度为3.5×10-4 mol/L）中，室温浸泡24 h后取出，用无水乙醇将物理吸附的N3染料冲洗掉，自然风干。
用于磁控溅射的靶为高纯锌靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对锌靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质。锌膜的溅射参数为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温。溅射完的试样保持真空6 h后取出备用。
电泳液中的ZnO颗粒浓度为3 g/L。所述ZnO颗粒大小为200 nm。ZnO晶型为纤锌矿。
以具有致密ZnO阻隔层的FTO导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中，放置方式如图 1所示。导电基底的导电面平行相对间距1 cm；在两个电极上加50V的直流电压，持续沉积300 s。
所用磁体为超导磁体，磁场强度为12 T。

Claims (1)

1. 一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于制备步骤为：
（1）以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料，基底厚度为2-3 mm，可见光透过率大于90%，表面方块电阻为14 -18 Ω/□；
（2）采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃的表面溅射一层50-300 nm厚的致密半导体层作为阻隔层；用于磁控溅射的靶为高纯钛靶或高纯锌靶，纯度大于99.99%；氩气、氧气作为放电气体，纯度大于99.99%；沉积系统的本底真空度为7×10-4 Pa，沉积前对靶进行溅射清洗，以消除靶面杂质，其中钛膜和锌膜的溅射参数均为射频功率150 W，溅射压强0.5 Pa，沉积时间0.5 h，衬底温度为室温，溅射完的试样保持真空6 h后取出备用；
（3）将醇溶液与半导体颗粒混合后，经超声分散制成电泳液；电泳液中的半导体颗粒浓度为1-10 g/L，所述半导体颗粒大小为10-500 nm；半导体颗粒为锐钛矿或纤锌矿；醇溶液为乙醇或异丙醇；电泳液中含有的半导体颗粒和组成阻隔层的半导体颗粒是同一种半导体颗粒；
（4）在10-12 T强磁场中，通过电泳法沉积到具有致密阻隔层的FTO导电基上；以具有致密半导体阻隔层的FTO导电玻璃作为工作电极，以铂片或FTO导电玻璃作为对电极，导电基底的导电面平行相对间距0.5-10 cm；在两个电极上加20-50 V的直流电压，持续沉积5-300 s。
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