CN104386734A - 一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电材料制备领域，提供了一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法，所述方法包括：将醋酸锌溶于溶剂中后，加入稳定剂进行搅拌，然后再加入硝酸铝继续进行搅拌，静置陈化，得到凝胶；将所述凝胶在基板上进行涂膜、干燥和预热处理，得到薄膜；将所述薄膜在不同气氛中、不同温度下进行热处理后冷却，得到掺铝氧化锌薄膜。本发明中，采用溶胶-凝胶工艺来制备掺铝氧化锌薄膜，由于溶胶-凝胶法工艺简单，可精确控制化学计量比，与真空法相比不需要大型设备，可大面积沉积，能大幅降低生产成本，对规模化生产具有重要的意义，另外，制备掺铝氧化锌薄膜的原料来源丰富，成本低廉。

Description

一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料制备领域，尤其涉及一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法。
背景技术
随着煤、石油等不可再生能源濒临枯竭，以及其对环境造成的污染日益加剧，开发清洁无污染的可再生能源迫在眉睫。太阳能以其清洁性、永久性获得了人们的青睐，因此太阳能电池成为当前研究的热点。太阳能电池主要有单晶硅、多晶硅、染料敏化、铜铟镓硒、量子点太阳能电池等几种。其主要由减反层、前电极、缓冲层、吸收层、背电极等构成。透明导电氧化物薄膜（TCO薄膜）主要作为透明电极，其透光性会影响电池的转换效率，而其导电性又与串联电阻损失直接相关，因此透明电极在太阳能电池中有着至关重要的作用。
透明导电氧化物薄膜制备的原料和工艺很多，目前主要有三种TCO产品与太阳能电池的性能要求相匹配。首先是ITO，早期曾用于光伏电池的前电极，具有透过率高、导电性好、膜层牢固等优点，但是其光散射能力弱、激光刻蚀性能差，而且铟为稀有元素，自然界中储量少，价格高。因此，目前ITO已不是光伏电池主流的电极产品。其次是FTO，其导电性比ITO差，但成本相对低，激光刻蚀容易，光学性能适宜，是目前薄膜光伏电池的主流电极产品。最后是AZO，其性能可与ITO、FTO相比拟，而且原料廉价易得、无毒，在等离子体中稳定性好，目前正逐步取代ITO、FTO等电极产品是最新型、最具发展前景的光伏TCO产品。
现在已经工业化生产TCO薄膜的技术主要是化学气相沉积法（CVD）和磁控溅射镀膜法。这两方法都需要大型的仪器设备，主要技术都需要从国外进口，生产成本高。溶胶凝胶法可在分子水平控制掺杂，通过调整各组分的用量等，可容易的控制溶胶性质，控制膜厚。而且无需真空设备，工艺简单，成本较低，对TCO薄膜的大型产业化具有非常重要的意义。
另外，采用溶胶-凝胶法制备的AZO薄膜的性能可与真空法相比拟。2001年，M. J. Alam和D. C. Cameron采用溶胶-凝胶法制备了AZO薄膜，当铝掺杂量为0.8 at%时，薄膜的透过率为91%，电阻率为1.5×10-4Ωcm。2011年，Runa Chakravarty和C. Periasamy采用sol-gel法制备了电阻率为5.79×10-4Ωcm、透过率大于85%的AZO薄膜。这些研究结果都证实了溶胶-凝胶法的优越性，为大面积生产提供了坚实的理论基础。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、可大幅降低生产成本的掺铝氧化锌薄膜及其制备方法。
本发明是这样实现的，提供一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法，包括下述步骤：
制备凝胶：将醋酸锌溶于乙二醇甲醚中后，加入稳定剂进行搅拌，然后再加入硝酸铝继续进行搅拌，静置陈化，得到凝胶，其中，所述醋酸锌与硝酸铝的摩尔比为0.8%-2%；
制备薄膜：将所述凝胶在基板上进行涂膜、干燥和预热处理，得到薄膜； 
制备掺铝氧化锌薄膜：将所述薄膜在不同气氛中、不同温度下进行热处理后冷却至室温，得到掺铝氧化锌薄膜。
具体地，在制备凝胶的步骤中，所述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺或二异丙胺。 
具体地，在制备薄膜的步骤中，所述基板的表面附有缓冲层，所述缓冲层的材质为CdS或ZnS。
具体地，在制备薄膜的步骤中，所述涂膜、干燥和预热处理的步骤重复5-20次。
具体地，在制备薄膜的步骤中，所述干燥的温度为80-120℃，所述预热处理的温度为200-300℃。
具体地，在制备薄膜的步骤中，所述干燥的时间5-20min，所述预热处理的时间为5 -20min。
具体地，在制备掺铝氧化锌薄膜的步骤中，所述热处理的气氛为H2与N2的混合气体或N2或Ar或空气，所述热处理的温度为400-550℃。
本发明的有益效果是：本发明技术方案中，采用溶胶-凝胶法来制备薄膜太阳能电池用掺铝氧化锌薄膜，由于溶胶-凝胶法工艺简单，可精确控制化学计量比，与真空法相比不需要大型设备，可大面积沉积，能大幅降低生产成本，对规模化生产具有重要的意义，，另外，制备掺铝氧化锌薄膜所需要的原料来源丰富，成本低廉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 是本发明实施例提供的掺铝氧化锌薄膜的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施例提供了一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其制备方法参见图1所示。该掺铝氧化锌薄膜的制备方法包括以下步骤：
S01，制备凝胶：将醋酸锌溶于乙二醇甲醚中后，加入稳定剂进行搅拌，然后再加入硝酸铝继续进行搅拌，静置陈化，得到凝胶，其中，所述醋酸锌与硝酸铝的摩尔比为0.8%-2%；
S02，制备薄膜：将所述凝胶在基板上进行涂膜、干燥和预热处理，得到薄膜； 
S03，制备掺铝氧化锌薄膜：将所述薄膜在不同气氛中、不同温度下进行热处理后冷却至室温，得到掺铝氧化锌薄膜。
具体的，上述步骤S01 中，在将稳定剂分散于醋酸锌的溶液之前还包含溶解醋酸锌的步骤：先将醋酸锌溶于溶剂中，搅拌均匀，直至醋酸锌完全溶解，然后再加入硝酸铝继续进行搅拌，使该醋酸锌的浓度为0.3～1.0mol/L，优选为0.75mol/L。该优选的操作方法有助于醋酸锌中的Zn 与硝酸铝的Al 充分掺杂，从而使后续制备的掺铝氧化锌薄膜结构稳定、导电性能良好。具体的，上述步骤S01中，将稳定剂分散于醋酸锌的溶液中的步骤优选为在70℃的水浴中搅拌2 小时，使稳定剂分散于醋酸锌的溶液中，该醋酸锌和稳定剂的摩尔比为1:1。然后再加入硝酸铝，继续搅拌1小时，静置陈化24小时。
具体的，上述步骤S01 中，醋酸锌与硝酸铝的摩尔比为0.8%-2%，使Al 的掺杂量为0.5%～5.0%（摩尔比）。在进一步的优选实施例中，Al 的掺杂量为1.0%（摩尔比）。由于Al 掺杂入ZnO 薄膜引起了电子替位，引起载流子浓度的增加，因此大大提高了掺铝氧化锌薄膜的导电性能；此外，由于Al 离子的半径(0.0535nnl) 小于Zn 离子的半径(0.074nm)，当Al 离子掺入ZnO 晶格中取代Zn 离子时，使得晶格产生内应力破坏了晶体的生长，导致晶体粒径减小，因此铝掺杂量越大，则薄膜的平均粒径越小，对光透过率越低，上述优选的Al 掺杂量使掺铝氧化锌薄膜具有优异的导电率和光透过率。
进一步地，该步骤S01 的优选实施例中，上述溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙醇胺中、甲醇、乙醇、异丙醇的至少一种，优选为乙二醇甲醚。该优选的乙二醇甲醚沸点较高，将其作为醋酸锌化合物的溶剂，使醋酸锌化合物溶解充分，有助于Zn 与Al 充分掺杂，容易得到粒径较大的薄膜，并且易于使晶体生长，从而使后续制备的掺铝氧化锌薄膜结构稳定。
进一步地，该步骤S01 的优选实施例中，上述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺或二异丙胺，优选为单乙醇胺。该优选的稳定剂沸点和粘度较低，除了有助于掺铝氧化锌溶液凝结成胶体状，还有助于薄膜的晶体优先生长以及形成较大的粒径，使后续制备的掺铝氧化锌薄膜结构稳定以及具有较高的光透过率。
具体的，上述步骤S02 中，上述基板为任一表面或两表面都附有缓冲层的玻璃基板，该缓冲层的材质优选为CdS 或ZnS。该优选的缓冲层能与掺铝氧化锌薄膜形成良好的欧姆接触。
进一步地，该步骤S02 的优选实施例中，还包含清洗基板的步骤：将上述基板依次在丙酮溶液、甲醇溶液、异丙醇溶液、去离子水中超声洗涤10分钟，然后用氮气吹扫，烘干备用。
具体地，上述步骤S02 中，涂膜的方法采用本领域常用的方法即可，例如浸渍提拉法、旋转涂布法、喷涂等。
具体地，上述步骤S02 中，干燥的温度为80～120℃，时间为5～20分钟，优选为100℃、10分钟；所述预热处理的温度为200～300℃，时间为10～ 20 分钟，优选为250℃、10分钟。
进一步地，该步骤S02 的优选实施例中，上述涂膜、干燥、预热处理的步骤重复5～20次，优选为12次。涂膜次数决定了掺铝氧化锌薄膜的厚度，因此该掺铝氧化锌薄膜的厚度范围为100～600nm，优选为400～500nm。
具体地，上述步骤S03 中，将步骤S02 获得的薄膜在H2与N2的混合气体或N2或Ar或空气中进行热处理后冷却。在高温热处理时，薄膜晶格中的氧会游离出来，形成氧空位，通过通入上述化学性质不活泼的气体或或者还原性气体，可以阻止在热处理完毕降温时，与Zn、Al 复合，从而达到增加氧空位，提高掺铝氧化锌导电性的作用。
进一步地，该步骤S03 的优选实施例中，将步骤S02 获得的薄膜通入N2气体中，掺铝氧化锌薄膜的致密性明显高于其他气氛处理方式，并且薄膜晶化程度提高，晶粒尺寸加大，品粒间界和微小间隙减少，无明显缺陷。
进一步地，该步骤S03 的优选实施例中，将步骤S02 获得的薄膜通入H2+N2 气体中，其中，该H2+N2 气体中H2 的含量为5%，N2 的含量为95%，通入N2 的功效如上所述，在此不再赘述。此外，在高温条件下，氢原子可以置于Zn—O 键中，使其平行于C轴向，从而使晶体结构优化，并且氢原子可以降低薄膜中的吸附氧从而增加膜中的氧空位，提高载流子浓度，明显提高了薄膜的导电性。
具体地，该步骤S03 中，上述热处理的温度为400～550℃，时间为10～60 min，优选为600℃、60 min。上述冷却处理的温度为20～30℃，时间为10～60 min，优选为25℃。
进一度地，冷却的步骤随炉冷却至室温即可，不必另外采取冷却工艺，节约生产成本。该步骤采取先高温加热再冷却处理，使掺铝氧化锌薄膜中的晶粒可进行二次生长，优化了晶体结构，降低晶界缺陷，提高薄膜导电性。
本发明实施例的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，采用溶胶-凝胶法来制备薄膜太阳能电池用掺铝氧化锌薄膜，由于溶胶-凝胶法工艺简单，可精确控制化学计量比，与真空法相比不需要大型设备，可大面积沉积，能大幅降低生产成本，对规模化生产具有重要的意义，另外，制备出的掺铝氧化锌薄膜的透过率大于85%，电阻率小于6.3×10-3Ω cm，且制备掺铝氧化锌薄膜的原料来源丰富，成本低廉，且
现结合具体实例，对本发明实施例掺铝氧化锌薄膜的制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
掺铝氧化锌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11，制备凝胶：将醋酸锌溶于乙二醇甲醚中，全部溶解后加入二异丙胺，搅拌均匀，将上述混合溶液在70℃的水浴中搅拌2h。之后加入掺杂剂硝酸铝，Al的掺杂量为0.85%（摩尔比），继续搅拌1h，静置陈化24h得到凝胶。
S12，清洗基板：用普通玻璃作基板。将基板依次在丙酮、甲醇、异丙醇、去离子水中超声清洗10min，用N2吹扫后，烘干备用。
S13，制备薄膜：在CdS/玻璃基板上涂膜。把处理好的基片夹在夹子上，垂直放入已配置好的凝胶中停留10min达到吸附平衡。然后分别以4cm/min的速度匀速提拉。将湿膜在90℃下干燥10min，再将薄膜在210℃预热处理10min，重复上述操作数次，获得一定厚度的薄膜。
S14，制备掺铝氧化锌薄膜：将干燥和预处理后的薄膜在空气中、480℃下处理1h，随炉冷却至室温，得到掺铝氧化锌薄膜。
S15，本实施例制备的掺铝氧化锌薄膜的透过率大于85%，电阻率小于3×10-3Ω cm。
实施例2
掺铝氧化锌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S21，制备凝胶：将醋酸锌溶于乙二醇甲醚中，全部溶解后加入单乙醇胺，搅拌均匀，将上述混合溶液在70℃的水浴中搅拌2h。之后加入掺杂剂硝酸铝，Al的掺杂量为1.2%（摩尔比），继续搅拌1h，静置陈化24h得到凝胶。
S22，清洗基板：用普通玻璃作基板。将基板依次在丙酮、甲醇、异丙醇、去离子水中超声清洗10min，用N2吹扫后，烘干备用。
S23，制备薄膜：在CdS/玻璃基板上涂膜。把处理好的基片夹在夹子上，垂直放入已配置好的凝胶中停留10min达到吸附平衡。然后分别以4cm/min的速度匀速提拉。将湿膜在100℃下干燥10min，再将薄膜在250℃预热处理10min，重复上述操作数次，获得一定厚度的薄膜。
S24，热处理：将干燥和预处理后的薄膜在N2中、450℃下处理1h，随炉冷却至室温，得到掺铝氧化锌薄膜。
S25，本实施例制备的掺铝氧化锌薄膜的透过率大于88%，电阻率小于2.7×10-3Ω cm。
实施例3
掺铝氧化锌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S31，制备凝胶：将醋酸锌溶于乙二醇甲醚中，全部溶解后加入二甘醇胺，搅拌均匀，将上述混合溶液在70℃的水浴中搅拌2h。之后加入掺杂剂硝酸铝，Al的掺杂量为1.5%（摩尔比），继续搅拌1h，静置陈化24h得到凝胶。
S32，清洗基板：用普通玻璃作基板。将基板依次在丙酮、甲醇、异丙醇、去离子水中超声清洗10min，用N2吹扫后，烘干备用。
S33，制备薄膜：在ZnS/玻璃基板上涂膜。把处理好的基片夹在夹子上，垂直放入已配置好的凝胶中停留10min达到吸附平衡。然后分别以4cm/min的速度匀速提拉。将湿膜在120℃下干燥10min，再将薄膜在280℃预热处理10min，重复上述操作数次，获得一定厚度的薄膜。
S34，制备掺铝氧化锌薄膜：将干燥和预处理后的薄膜在（5%）H2+（95%）N2、500℃下处理1h，随炉冷却至室温，得到掺铝氧化锌薄膜。
S35，本实施例制备的掺铝氧化锌薄膜的透过率大于85%，电阻率小于6.3×10-3Ω cm。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备凝胶：将醋酸锌溶于乙二醇甲醚中后，加入稳定剂进行搅拌，然后再加入硝酸铝继续进行搅拌，静置陈化，得到凝胶，其中，所述醋酸锌与硝酸铝的摩尔比为0.8%-2%；
制备薄膜：将所述凝胶在基板上进行涂膜、干燥和预热处理，得到薄膜； 
制备掺铝氧化锌薄膜：将所述薄膜在不同气氛中、不同温度下进行热处理后冷却至室温，得到掺铝氧化锌薄膜。
2.如权利要求1所述的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，在制备凝胶的步骤中，所述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺或二异丙胺。
3.如权利要求1所述的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，在制备薄膜的步骤中，所述基板的表面附有缓冲层，所述缓冲层的材质为CdS或ZnS。
4.如权利要求1所述的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，在制备薄膜的步骤中，所述涂膜、干燥和预热处理的步骤重复5-20次。
5.如权利要求1所述的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，在制备薄膜的步骤中，所述干燥的温度为80-120℃，所述预热处理的温度为200-300℃。
6.如权利要求1所述的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，在制备薄膜的步骤中，所述干燥的时间5-20min，所述预热处理的时间为5-20min。
7.如权利要求1所述的掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，在制备掺铝氧化锌薄膜的步骤中，所述热处理的气氛为H2与N2的混合气体或N2或Ar或空气，所述热处理的温度为400-550℃。
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