CN106847673A - 一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents

一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法，本发明通过对硅基底表面进行预处理可很好地提高其对导电溶胶的亲和性能，使得喷涂过程中导电溶胶更加均匀的分布在硅基底表面，本发明采用溶胶凝胶旋涂法成膜，不需复杂的设备，工艺简单，可实现大规模工业化生产。

Description

一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料领域，具体涉及一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种兼备高导电及可见光波段高透明特性的基础光电材料，广泛应用于显示器、发光器件、太阳能电池、传感器、柔性触摸屏等光电显示领域，具有广泛的商业应用前景。
透明导电氧化物(TCO)薄膜因其在可见光范围内高透过率、对红外光具有高反射率以及较低的电阻率，在太阳能电池、平板液晶显示器、发光二极管(LED)等光电器件领域显示出了其广阔的应用前景。目前商用的TCO薄膜，使用最多的是掺锡氧化铟薄膜(ITO)，但是，ITO薄膜中的铟元素价格昂贵而且有毒。
氧化锌作为一种新型的Ⅱ-Ⅵ族直接宽带隙半导体材料，目前已经成为半导体薄膜材料研究的热点之一，其在室温下的禁带宽度为3.37eV，与同禁带宽度材料相比，氧化锌具有高达60meV的激子结合能，而GaN为25meV,更容易在室温下实现激子发光。
制备AZO薄膜的方法主要有：电子束真空蒸发、磁控溅射、化学气象沉积、脉冲激光沉积、分子束外延、喷雾热解、原子层沉积以及溶胶凝胶旋涂法。在这些方法中，溶胶凝胶法制备AZO薄膜既简单又廉价，具有工艺过程简单、不需复杂昂贵的设备、成膜均匀性好、结晶温度低以及易于进行精确掺杂等众多优点。
经对现有技术检索，大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜，此类技术制备的透明导电薄膜，虽然具有较好的薄膜附着力，但光学透过率和导电性能仍然有待提升。
发明内容
本发明提供一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法，本发明通过对硅基底表面进行预处理可很好地提高其对导电溶胶的亲和性能，使得喷涂过程中导电溶胶更加均匀的分布在硅基底表面，本发明采用溶胶凝胶旋涂法成膜，不需复杂的设备，工艺简单，可实现大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）基底处理
用Si(100)作基底，用酒精棉球反复轻轻擦洗衬底表面，以除去表面的有机物；
将擦洗过的基片放入装有丙酮的烧杯中，在超声清洗槽内清洗10-15分钟；
然后将基底放入到硝酸中静置浸泡2-4h；
取出基底放入到去离子水中静置2-3h，除去表面的硝酸；
放在通风橱中静置晾干5-10h；
（2）制备导电溶胶
将二水合醋酸锌溶解在溶剂中，使锌离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L，在30-35℃条件下搅拌至溶解后，向溶液中依次加入稳定剂和硫酸铝，按摩尔比，Al3+:Zn2+＝0.02-0.03:1，混合溶液在75-85℃的水浴中恒温搅拌4-5h，所得混合溶液在室温下陈化25-30h，得到导电溶胶；
（3）将导电溶胶，使用旋涂法在上述基底上制备氧化锌凝胶薄膜，将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中，100-105℃条件下干燥10-20分钟；接着在空气中，450-500℃条件下热处理10-20分钟，得到氧化锌薄膜。
具体实施方式
实施例一
用Si(100)作基底，用酒精棉球反复轻轻擦洗衬底表面，以除去表面的有机物；将擦洗过的基片放入装有丙酮的烧杯中，在超声清洗槽内清洗10分钟；后将基底放入到硝酸中静置浸泡2h；取出基底放入到去离子水中静置2h，除去表面的硝酸；放在通风橱中静置晾干5h。
将二水合醋酸锌溶解在溶剂中，使锌离子的摩尔浓度为0.5mol/L，在30-35℃条件下搅拌至溶解后，向溶液中依次加入稳定剂和硫酸铝，按摩尔比，Al3+:Zn2+＝0.02:1，混合溶液在75℃的水浴中恒温搅拌4h，所得混合溶液在室温下陈化25h，得到导电溶胶。
将导电溶胶，使用旋涂法在上述基底上制备氧化锌凝胶薄膜，将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中，100℃条件下干燥1分钟；接着在空气中，450℃条件下热处理10分钟，得到氧化锌薄膜。
实施例二
用Si(100)作基底，用酒精棉球反复轻轻擦洗衬底表面，以除去表面的有机物；将擦洗过的基片放入装有丙酮的烧杯中，在超声清洗槽内清洗15分钟；后将基底放入到硝酸中静置浸泡4h；取出基底放入到去离子水中静置3h，除去表面的硝酸；放在通风橱中静置晾干10h。
将二水合醋酸锌溶解在溶剂中，使锌离子的摩尔浓度为1mol/L，在30-35℃条件下搅拌至溶解后，向溶液中依次加入稳定剂和硫酸铝，按摩尔比，Al3+:Zn2+＝0.03:1，混合溶液在85℃的水浴中恒温搅拌5h，所得混合溶液在室温下陈化30h，得到导电溶胶。
将导电溶胶，使用旋涂法在上述基底上制备氧化锌凝胶薄膜，将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中，105℃条件下干燥20分钟；接着在空气中，500℃条件下热处理20分钟，得到氧化锌薄膜。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (1)

1.一种硅基底氧化锌薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）基底处理
用Si(100)作基底，用酒精棉球反复轻轻擦洗衬底表面，以除去表面的有机物；
将擦洗过的基片放入装有丙酮的烧杯中，在超声清洗槽内清洗10-15分钟；
然后将基底放入到硝酸中静置浸泡2-4h；
取出基底放入到去离子水中静置2-3h，除去表面的硝酸；
放在通风橱中静置晾干5-10h；
（2）制备导电溶胶
将二水合醋酸锌溶解在溶剂中，使锌离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L，在30-35℃条件下搅拌至溶解后，向溶液中依次加入稳定剂和硫酸铝，按摩尔比，Al3+:Zn2+＝0.02-0.03:1，混合溶液在75-85℃的水浴中恒温搅拌4-5h，所得混合溶液在室温下陈化25-30h，得到导电溶胶；
（3）将导电溶胶，使用旋涂法在上述基底上制备氧化锌凝胶薄膜，将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中，100-105℃条件下干燥10-20分钟；接着在空气中，450-500℃条件下热处理10-20分钟，得到氧化锌薄膜。
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