CN110518125A - 一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于钙钛矿太阳能电池领域。对所述钙钛矿太阳能电池的钙钛矿吸光层进行阳离子掺杂，在透明FTO导电玻璃衬底上旋涂SnO2薄膜作为电子传输层，在电子传输层上用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，在钙钛矿的前驱体溶液中掺入阳离子，然后旋涂Spiro‑OMeTAD作为空穴传输层，最后蒸镀金电极制得阳离子掺杂的钙钛矿太阳能电池。本发明通过对钙钛矿吸光层阳进行阳离子掺杂，改善了钙钛矿吸光层的光物理特性，进而提高了钙钛矿太阳能电池的光伏性能。

Description

一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，属于钙钛矿太阳能电池领域。
背景技术
钙钛矿太阳能电池具有光电转换效率高，成本低，制备工艺简单等优势，是目前最具前景的新兴光伏器件。典型的钙钛矿结构自光阳极至光阴极依次是FTO/ITO导电玻璃、电子传输材料、钙钛矿、空穴传输材料、对电极。其中钙钛矿作为一种吸光材料，具有消光系数高，对可见光的吸收能力强，并且具有很好的双极输运能力。
掺杂可以改变半导体的光电特性，可以通过对钙钛矿进行掺杂，提升钙钛矿的光物理特性。华中科技大学HanHongwei课题组制作的介观钙钛矿太阳能电池，用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，同时用5-氨基戊酸碘盐掺杂钙钛矿，提升了钙钛矿光吸收层的光物理特性，最终提高了钙钛矿太阳能电池的效率([1]AY Mei,X Li,LF Liu,et al.Science，2014，345：295-298)。YangYang课题组用两步溶液法制备钙钛矿吸光层，其中在旋涂甲基碘化铵溶液时，对溶液进行甲基氯化铵掺杂，提高了钙钛矿的传输特性，提升了钙钛矿太阳能电池的效率([2]Q Chen,HP Zhou,YH Fang,et al.Nature Communications，2015，6：7269)。
发明内容
本发明是用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，用掺杂阳离子的钙钛矿吸光层制备成钙钛矿太阳能电池。
本发明的技术方案要点为：在透明FTO导电玻璃衬底上旋涂SnO2薄膜作为电子传输层，在电子传输层上用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，在钙钛矿的前驱体溶液中掺入阳离子，然后旋涂Spiro-OMeTAD作为空穴传输层，最后蒸镀金电极制得阳离子掺杂的钙钛矿太阳能电池。通过对钙钛矿吸光层阳进行阳离子掺杂，改善了钙钛矿吸光层的光物理特性，进而提高了钙钛矿太阳能电池的光伏性能。
一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在透明FTO导电玻璃衬底上旋涂SnO2薄膜作为电子传输层，在电子传输层上用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，在钙钛矿的前驱体溶液中掺杂阳离子，然后旋涂Spiro-OMeTAD作为空穴传输层，最后蒸镀金电极制得阳离子掺杂的钙钛矿太阳能电池。
进一步地，所述的FTO导电玻璃选用的是透光率>90％的FTO导电玻璃；导电玻璃在使用之前需要经过清洗处理和刻蚀处理；清洗处理是将FTO导电玻璃依次放入去洗涤剂、离子水、乙醇、丙酮、异丙醇等溶剂中在超声清洗仪中超声10-30min，本过程重复两遍；超声结束将FTO导电玻璃用氮气吹干；刻蚀处理是将导电玻璃放在刻蚀机中刻蚀5-20min，获得表面洁净、浸润性好的FTO导电玻璃。
进一步地，所述的SnO2电子传输层的制备过程是，配置SnO2前驱体溶液，将二氧化锡胶体水分散系按照一定的比例稀释在去离子水中，磁力搅拌10-20h，即可以作为制备低温SnO2电子传输层的前驱体溶液；用配制好的SnO2前驱体溶液制备SnO2电子传输层，将FTO导电玻璃放在匀胶机上，将前驱体溶液均匀地铺展在FTO玻璃表面，设置匀胶机的转速为2000-5000rpm，时间为20-50s，旋涂结束后，将旋涂好前驱体溶液的FTO导电玻璃置于500-200℃的热板上加热10-60分钟，使前驱体溶液能够充分结晶，最终得到SnO2低温电子传输层。
进一步地，所述的钙钛矿吸光层的制备过程是：配制钙钛矿前驱体溶液，将甲脒碘、碘化铅、甲胺溴、溴化铅按照1:1.1:0.2:0.22的比例溶解于NN-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)；制备钛矿吸光层薄膜，将旋涂好SnO2电子传输层的FTO导电玻璃转入手套箱里，将FTO导电玻璃放在匀胶机上，将钙钛矿前驱体溶液均匀地铺展在SnO2电子传输层上，设置匀胶机参数：低速转速为100-2000rpm，加速度为100-2000rpm/s，时间为10-60s；高速转速为2000-6000rpm，加速度为1000-6000rpm/s，时间为10-60s，在高速阶段结束前60-10s向着FTO导电玻璃衬底滴加50-300ul的氯苯作为反溶剂，旋涂结束后，将旋涂好钙钛矿前驱体溶液的FTO导电玻璃置于100-200℃的热板上加热10-60min，使前驱体溶液能够充分结晶，最终得到钙钛矿吸光层薄膜。
进一步地，所述的阳离子掺杂钙钛矿的阳离子包括Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、、Mn2+、Co2 +、Mg2+、Fe3+、Al3+等，掺杂浓度在0.1％-50％。
进一步地，所述的空穴传输层的制备过程是：配制Spiro-OMeTAD前驱体溶液是将一定质量的Spiro-OMeTAD溶于的氯苯中，然后加入Li-TFSI和4-叔丁基吡啶(TBP)，晃动至澄清透明；制备空穴传输层是将制备好的Spiro-OMeTAD前驱体溶液均匀的铺展在制备好的钙钛矿薄膜上，设置匀胶机参数为1000-6000rpm，时间位10-60s，旋涂结束获得均匀的空穴传输层薄膜，随后将制备好的薄膜取出手套箱，放在干燥皿中氧化6-24h。
进一步地，所述电极的制备方法是：将氧化好的器件放入热蒸发真空镀膜机中，将真空度抽至10-3-10-5Pa以下，使用的蒸发速率在空穴传输层上蒸镀一层60-200nm的金或银作为对电极，至此得到完整的钙钛矿太阳能电池器件。
一种如上所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其具体制备步骤如下：
(1)FTO导电玻璃基底的处理：导电玻璃在使用之前需要经过清洗处理和刻蚀处理。清洗处理是将FTO导电玻璃依次放入去洗涤剂、离子水、乙醇、丙酮、异丙醇等溶剂中在超声清洗仪中超声10-30min，本过程重复两遍。超声结束将FTO导电玻璃用氮气吹干。刻蚀处理是将导电玻璃放在刻蚀机中刻蚀5-20min，获得表面洁净、浸润性好的FTO导电玻璃。
(2)电子传输层制备：首先配置SnO2前驱体溶液，将二氧化锡胶体水分散系按照一定的比例稀释在去离子水中，磁力搅拌10-20h，即可以作为制备低温SnO2电子传输层的前驱体溶液。用配制好的SnO2前驱体溶液制备SnO2电子传输层，将FTO导电玻璃放在匀胶机上，将前驱体溶液均匀地铺展在FTO玻璃表面，设置匀胶机的转速为2000-5000rpm，时间为20-50s，旋涂结束后，将旋涂好前驱体溶液的FTO导电玻璃置于500-200℃的热板上加热10-60分钟，使前驱体溶液能够充分结晶，最终得到SnO2低温电子传输层。
(3)钙钛矿吸光层制备：首先配制钙钛矿前驱体溶液，将甲脒碘、碘化铅、甲胺溴、溴化铅按照一定的比例溶解于的DMF和DMSO。制备钛矿吸光层薄膜，将旋涂好SnO2电子传输层的FTO导电玻璃转入手套箱里，将FTO导电玻璃放在匀胶机上，将钙钛矿前驱体溶液均匀地铺展在SnO2电子传输层上，设置匀胶机参数：低速转速为100-2000rpm，加速度为100-2000rpm/s，时间为10-60s；高速转速为2000-6000rpm，加速度为1000-6000rpm/s，时间为10-60s，在高速阶段结束前60-10s向着FTO导电基地滴加50-300ul的氯苯作为反溶剂，旋涂结束后，将旋涂好钙钛矿前驱体溶液的FTO导电玻璃置于100-200℃的热板上加热10-60min，使前驱体溶液能够充分结晶，最终得到钙钛矿吸光层薄膜。
(4)空穴传输层的制备：首先配制Spiro-OMeTAD前驱体溶液，将一定质量的Spiro-OMeTAD溶于的氯苯中，然后加入Li-TFSI和4-叔丁基吡啶(TBP)，晃动至澄清透明。制备空穴传输层是将制备好的Spiro-OMeTAD前驱体溶液均匀的铺展在制备好的钙钛矿薄膜上，设置匀胶机参数为1000-6000rpm，时间位10-60s，旋涂结束获得均匀的空穴传输层薄膜，随后将制备好的薄膜取出手套箱，放在干燥皿中氧化6-24h。
(5)金属电极的制备：将氧化好的器件放入热蒸发真空镀膜机中，将真空度抽至10-3-10-5Pa以下，使用的蒸发速率在空穴传输层上蒸镀一层60-200nm的金或银作为对电极，至此得到完整的钙钛矿太阳能电池器件。
本发明用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，用掺杂阳离子的钙钛矿吸光层制备成钙钛矿太阳能电池，通过对钙钛矿吸光层掺杂阳离子，改善了钙钛矿吸光层的光物理特性，提高了钙钛矿太阳能电池的光伏性能。
附图说明
图1钙钛矿太阳能电池的结构图。
图2未掺杂的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
图3Rb+掺杂钙钛矿的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
图4Al3+掺杂钙钛矿的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
图5Rb+、Al3+双掺杂钙钛矿的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案进行详细说明，显然，所描述的实例仅仅是本发明中很小的一部分，而不是全部的实例。本领域人员在本发明的启发下进行变化所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实例1：Rb+掺杂钙钛矿的钙钛矿太阳能电池
将导电基底清洗干净，氮气吹干。旋涂SnO2电子传输层。配置钙钛矿前驱体溶液是按比例称取甲脒碘、碘化铅、甲胺溴、溴化铅粉末，将其溶解在DMF和DMSO的混合溶液，掺杂RbI粉末，使得Rb+的浓度为0.1％-50％。旋涂钙钛矿薄膜，低速转速为100-2000rpm，加速度为100-2000rpm/s，时间为10-60s；高速转速为2000-6000rpm，加速度为1000-6000rpm/s，时间为10-60s，在高速阶段结束前60-10s向着FTO导电基地滴加50-300ul的氯苯作为反溶剂，旋涂结束后，将旋涂好钙钛矿前驱体溶液的FTO导电玻璃置于100-200℃的热板上加热10-60min，得到钙钛矿吸光层薄膜。在钙钛矿上旋涂spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀金属电极，钙钛矿太阳能电池的结构如图1所示，测试钙钛矿太阳能电池的J-V性能，如图3所示。
实例2：Al3+掺杂钙钛矿的钙钛矿太阳能电池
将导电基底清洗干净，氮气吹干。旋涂SnO2电子传输层。配置钙钛矿前驱体溶液是按比例称取甲脒碘、碘化铅、甲胺溴、溴化铅粉末，将其溶解在DMF和DMSO的混合溶液，掺杂乙酰丙酮铝粉末，使得Al3+的浓度为0.1％-50％。旋涂钙钛矿薄膜，低速转速为100-2000rpm，加速度为100-2000rpm/s，时间为10-60s；高速转速为2000-6000rpm，加速度为1000-6000rpm/s，时间为10-60s，在高速阶段结束前60-10s向着FTO导电基地滴加50-300ul的氯苯作为反溶剂，旋涂结束后，将旋涂好钙钛矿前驱体溶液的FTO导电玻璃置于100-200℃的热板上加热10-60min，得到钙钛矿吸光层薄膜。在钙钛矿上旋涂spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀金属电极。钙钛矿太阳能电池的结构如图1所示，测试钙钛矿太阳能电池的J-V性能，如图4所示。
实例3：Al3+、Rb+双掺杂钙钛矿的钙钛矿太阳能电池
将导电基底清洗干净，氮气吹干。旋涂SnO2电子传输层。配置钙钛矿前驱体溶液是按比例称取甲脒碘、碘化铅、甲胺溴、溴化铅粉末，将其溶解在DMF和DMSO的混合溶液，掺杂RbI和乙酰丙酮铝粉末，使得Rb+和Al3+的浓度为0.1％-50％。旋涂钙钛矿薄膜，低速转速为100-2000rpm，加速度为100-2000rpm/s，时间为10-60s；高速转速为2000-6000rpm，加速度为1000-6000rpm/s，时间为10-60s，在高速阶段结束前60-10s向着FTO导电基地滴加50-300ul的氯苯作为反溶剂，旋涂结束后，将旋涂好钙钛矿前驱体溶液的FTO导电玻璃置于100-200℃的热板上加热10-60min，得到钙钛矿吸光层薄膜。在钙钛矿上旋涂spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀金属电极。钙钛矿太阳能电池的结构如图1所示，测试钙钛矿太阳能电池的J-V性能，如图5所示。

Claims (7)

1.一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在透明FTO导电玻璃衬底上旋涂SnO2薄膜作为电子传输层，在电子传输层上用一步溶液法制备钙钛矿吸光层，在钙钛矿的前驱体溶液中掺杂阳离子，然后旋涂Spiro-OMeTAD作为空穴传输层，最后蒸镀金电极制得阳离子掺杂的钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于,所述的FTO导电玻璃选用的是透光率>90％的FTO导电玻璃；导电玻璃在使用之前需要经过清洗处理和刻蚀处理；清洗处理是将FTO导电玻璃依次放入去洗涤剂、离子水、乙醇、丙酮、异丙醇溶剂中在超声清洗仪中超声10-30min，本过程重复两遍；超声结束将FTO导电玻璃用氮气吹干；刻蚀处理是将导电玻璃放在刻蚀机中刻蚀5-20min，获得表面洁净、浸润性好的FTO导电玻璃。
3.根据权利要求1所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述的SnO2电子传输层的制备过程是，配置SnO2前驱体溶液，将二氧化锡胶体水分散系按照一定的比例稀释在去离子水中，磁力搅拌10-20h，即可以作为制备低温SnO2电子传输层的前驱体溶液；用配制好的SnO2前驱体溶液制备SnO2电子传输层，将FTO导电玻璃放在匀胶机上，将前驱体溶液均匀地铺展在FTO玻璃表面，设置匀胶机的转速为2000-5000rpm，时间为20-50s，旋涂结束后，将旋涂好前驱体溶液的FTO导电玻璃置于500-200℃的热板上加热10-60分钟，使前驱体溶液能够充分结晶，最终得到SnO2低温电子传输层。
4.根据权利要求1所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述的钙钛矿吸光层的制备过程是：配制钙钛矿前驱体溶液，将甲脒碘、碘化铅、甲胺溴、溴化铅按照1:1.1:0.2:0.22的比例溶解于NN-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)；制备钛矿吸光层薄膜，将旋涂好SnO2电子传输层的FTO导电玻璃转入手套箱里，将FTO导电玻璃放在匀胶机上，将钙钛矿前驱体溶液均匀地铺展在SnO2电子传输层上，设置匀胶机参数：低速转速为100-2000rpm，加速度为100-2000rpm/s，时间为10-60s；高速转速为2000-6000rpm，加速度为1000-6000rpm/s，时间为10-60s，在高速阶段结束前60-10s向着FTO导电玻璃衬底滴加50-300ul的氯苯作为反溶剂，旋涂结束后，将旋涂好钙钛矿前驱体溶液的FTO导电玻璃置于100-200℃的热板上加热10-60min，使前驱体溶液能够充分结晶，最终得到钙钛矿吸光层薄膜。
5.根据权利要求1所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述的阳离子掺杂钙钛矿的阳离子包括Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、、Mn2+、Co2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等＝，掺杂浓度在0.1％-50％。
6.根据权利要求1所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述的空穴传输层的制备过程是：配制Spiro-OMeTAD前驱体溶液是将一定质量的Spiro-OMeTAD溶于的氯苯中，然后加入Li-TFSI和4-叔丁基吡啶(TBP)，晃动至澄清透明；制备空穴传输层是将制备好的Spiro-OMeTAD前驱体溶液均匀的铺展在制备好的钙钛矿薄膜上，设置匀胶机参数为1000-6000rpm，时间位10-60s，旋涂结束获得均匀的空穴传输层薄膜，随后将制备好的薄膜取出手套箱，放在干燥皿中氧化6-24h。
7.根据权利要求1所述阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于所述电极的制备方法是：将氧化好的器件放入热蒸发真空镀膜机中，将真空度抽至10-3-10-5Pa以下，使用的蒸发速率在空穴传输层上蒸镀一层60-200nm的金或银作为对电极，至此得到完整的钙钛矿太阳能电池器件。
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