CN106206839A - 一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，步骤为：首先，以质量比1/2‑4/1将溶剂分散在聚合物中，混合均匀，形成粘稠的溶液；其次，将上述溶液旋涂到玻璃载片上；再次，将此载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池功能层一起放置在空气氛、氮气氛或氩气氛保护的加热板上，用50‑200℃热处理0.5‑2h，此过程溶剂会持续从载片上释放出来，其蒸气能持续笼罩在所需处理的钙钛矿太阳能电池功能层上，能对这些功能层进行持续的渗透；最后，取出处理后的钙钛矿太阳能电池功能层，进行后续电池制备、组装及性能测试。该溶剂热处理方法简单，能有效优化钙钛矿太阳能电池功能层结构，显著提高电池光电性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种钙钛矿太阳能电池各功能层结构优化的溶剂热处理方法。
【背景技术】
钙钛矿太阳能电池是一种新型太阳能电池，具有低成本，制备工艺简单，光电转换效率高等优点，因此具有良好应用前景，有望成为硅基太阳能电池有力竞争者。在钙钛矿太阳能电池制备过程中，将各功能层如钙钛矿层、电子传输层和空穴传输层在一定溶剂蒸气环境中热处理，结构可获得优化，从而显著提高光电性能及成品重复率。
传统溶剂热处理方法是将要处理的钙钛矿太阳能电池各功能层用表面皿盖住，在表面皿边缘滴加溶剂，加热让少量蒸气渗透入表面皿内。该方法存在的缺陷是溶剂完全暴露在加热板上很容易挥发干净；此外，溶剂渗透入表面皿内的量靠表面皿与加热板形成的间隙大小，具有很大随机性。这两个问题导致不同批次样品在溶剂热处理过程溶剂蒸气浓度，不同时间溶剂蒸气浓度及溶剂蒸气持续存在的时间都不同，使成品重复率较差。
有鉴于此，本发明方法在经过一系列的研究和试验基础上，开发出一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，将溶剂与聚合物混合，旋涂制备成能稳定释放溶剂的凝胶薄膜，能使所需处理的钙钛矿太阳能电池功能层长时间笼罩在恒定浓度的溶剂气氛中不断优化结构，本案由此产生。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，其能持续释放出恒定浓度溶剂蒸气，使钙钛矿太阳能电池功能层在恒定的条件下进行溶剂热处理，结构不断优化，从而提高光电性能及成品重复率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，将溶剂分散在聚合物基体中，旋涂在玻璃载片上，形成凝胶薄膜，将此带有凝胶薄膜的玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池功能层一起放置在空气氛、氮气氛或氩气氛保护的加热板上进行热处理，在热处理过程中所述溶剂能持续缓慢释放，对钙钛矿太阳能电池功能层进行持续的渗透；最后，取出处理后的钙钛矿太阳能电池功能层，进行后续电池制备、组装及性能测试。
一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，制备步骤如下：
第一步，以质量比1/2-4/1将溶剂和聚合物混合均匀，形成粘稠的溶液；
第二步，将上述溶液以1000转/分钟-8000转/分钟旋涂到玻璃载片上，形成凝胶薄膜；
第三步，将经第二步处理后的所述玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池功能层一起放置在空气氛、氮气氛或氩气氛保护的加热板上，用50-200℃热处理0.5-2h，此过程中所述溶剂会以恒定的浓度持续从所述凝胶薄膜上释放出来，所形成的蒸气能长时间笼罩在所述钙钛矿太阳能电池功能层上，对所述钙钛矿太阳能电池功能层进行持续的渗透，使功能层结构得到不断优化；
第四步，取出处理后的钙钛矿太阳能电池功能层，进行后续电池的制备、组装及性能测试。
所述溶剂采用乙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇、乙二胺、氯苯、邻二氯苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮和吡啶中的一种；上述各种溶剂在所述热处理的过程中分别以不同的浓度从所述凝胶薄膜上持续释放出来。
所述聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚乙烯腈中的一种；
所述钙钛矿太阳能电池功能层包括钙钛矿层、电子传输层和空穴传输层中的一种。
采用上述方案后，本发明具有如下优点：
本发明将溶剂固定在聚合物基体中，旋涂制备成的凝胶薄膜在一定温度下能持续释放出恒定浓度的溶剂蒸气，能使所需处理的钙钛矿太阳能电池功能层长时间笼罩在恒定浓度的溶剂气氛中不断优化结构，提高光电转换效率的同时使不同批次产品的光电性能一致，提高成品重复率。这些优点完全克服了传统溶剂热处理方法的缺陷，获得更好的处理效果。
【具体实施方式】
本发明的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，其将溶剂分散在聚合物基体中，旋涂在玻璃载片上形成凝胶薄膜，在热处理过程溶剂能持续缓慢释放，通过调节溶剂与聚合物的比例，旋涂速率，热处理温度等参数，可精确控制溶剂释放速率与持续释放时间，从而使所需处理的钙钛矿太阳能电池功能层长时间笼罩在恒定浓度的溶剂气氛中，不断优化功能层结构，以提高电池光电性能及成品重复率。
制备步骤如下：
第一步，将乙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇、乙二胺、氯苯、邻二氯苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、吡啶等溶剂中的一种与聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯腈等聚合物中的一种以质量比1/2-4/1混合均匀，形成粘稠的溶液；
第二步，将上述溶液以1000转/分钟-8000转/分钟旋涂到玻璃载片上，形成凝胶薄膜；
第三步，将经第二步处理后的玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池功能层(包括钙钛矿层、电子传输层和空穴传输层中的一种)一起放置在空气氛、氮气氛或氩气氛保护的加热板上，用50-200℃热处理0.5-2h，此过程中溶剂会以恒定的浓度持续从凝胶薄膜上释放出来，所形成的蒸气能长时间笼罩在钙钛矿太阳能电池功能层上，对钙钛矿太阳能电池功能层进行持续的渗透，使功能层结构得到不断优化；
第四步，取出处理后的钙钛矿太阳能电池功能层，进行后续电池的制备、组装及性能测试。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
本发明的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，通过如下步骤实现：
第一步，将二甲亚砜与聚乙烯吡咯烷酮以质量比1/2混合均匀，形成粘稠的溶液；
第二步，将上述溶液以1000转/分钟旋涂到玻璃载片上，形成凝胶薄膜；
第三步，将经第二步处理后的玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿层一起放置在氮气氛保护的加热板上，用100℃热处理1h，此过程二甲亚砜会以恒定的浓度持续从玻璃载片上释放出来，所形成的蒸气能长时间笼罩在钙钛矿层上，对其进行持续的渗透，使钙钛矿层结构得到不断优化；
第四步，取出处理后的钙钛矿层，进行后续电池的制备、组装及性能测试。
通过上述方法溶剂热处理后的钙钛矿层，晶粒平均大小从250-350nm增大到1-1.5μm，电池光电性能从未处理时的10-12％提高到处理后的16-18％，成品重复率大于90％。
实施例二：
本发明的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，通过如下步骤实现：
第一步，将乙二醇与聚氧乙烯以质量比1/1混合均匀，形成粘稠的溶液；
第二步，将上述溶液以2000转/分钟旋涂到玻璃载片上，形成凝胶薄膜；
第三步，将经第二步处理后的玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池中的聚3，4-乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT-PSS)空穴传输层一起放置在空气氛保护的加热板上，用150℃热处理2h，此过程乙二醇会以恒定的浓度持续从玻璃载片上释放出来，所形成的蒸气能长时间笼罩在PEDOT-PSS空穴传输层上，对其进行持续的渗透，使PEDOT-PSS空穴传输层结构得到不断优化；
第四步，取出处理后的PEDOT-PSS空穴传输层，进行后续电池的制备、组装及性能测试。
通过上述方法溶剂热处理后的PEDOT-PSS空穴传输层中的PEDOT导电聚合物能形成有序结构，其电阻从400-600kΩ/cm下降到300-600Ω/cm，显著降低电池接触电阻，提高空穴注入电极速率，减弱复合反应。处理前后，钙钛矿太阳能电池光电转换效率可提高20-25％。
实施例三：
本发明的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，通过如下步骤实现：
第一步，将氯苯与聚甲基丙烯酸甲酯以质量比3/1混合均匀，形成粘稠的溶液；
第二步，将上述溶液以1000转/分钟旋涂到玻璃载片上形成凝胶薄膜；
第三步，将经第二步处理后的玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池中的PCBM电子传输层一起放置在氩气氛保护的加热板上，用60℃热处理1.5h，此过程氯苯会以恒定的浓度持续从玻璃载片上释放出来，所形成的蒸气能长时间笼罩在PCBM电子传输层上，对其进行持续的渗透，使PCBM电子传输层结构得到不断优化；
第四步，取出处理后的PCBM电子传输层，进行后续电池的制备、组装及性能测试。
通过上述方法溶剂热处理后的PCBM电子传输层能形成有序结构，提高电子传输速率，显著降低电池暗反应。处理后，钙钛矿太阳能电池开路电压能提高100-200mV，填充因子由未处理时0.60-0.65提高到0.75-0.80，光电转换效率可提高20-30％。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围。
Claims (5)
1.一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，其特征在于：将溶剂分散在聚合物基体中，旋涂在玻璃载片上，形成凝胶薄膜，将此带有凝胶薄膜的玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池功能层一起放置在空气氛、氮气氛或氩气氛保护的加热板上进行热处理，在热处理过程中所述溶剂能持续缓慢释放，对钙钛矿太阳能电池功能层进行持续的渗透；最后，取出处理后的钙钛矿太阳能电池功能层，进行后续电池制备、组装及性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，其特征在于，制备步骤如下：
第一步，以质量比1/2-4/1将溶剂和聚合物混合均匀，形成粘稠的溶液；
第二步，将上述溶液以1000转/分钟-8000转/分钟旋涂到玻璃载片上，形成凝胶薄膜；
第三步，将经第二步处理后的所述玻璃载片与需热处理的钙钛矿太阳能电池功能层一起放置在空气氛、氮气氛或氩气氛保护的加热板上，用50-200℃热处理0.5-2h，此过程中所述溶剂会以恒定的浓度持续从所述凝胶薄膜上释放出来，所形成的蒸气能长时间笼罩在所述钙钛矿太阳能电池功能层上，对所述钙钛矿太阳能电池功能层进行持续的渗透，使功能层结构得到不断优化；
第四步，取出处理后的钙钛矿太阳能电池功能层，进行后续电池的制备、组装及性能测试。
3.根据权利要求2所述的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，其特征在于：所述溶剂采用乙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇、乙二胺、氯苯、邻二氯苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮和吡啶中的一种；上述各种溶剂在所述热处理的过程中分别以不同的浓度从所述凝胶薄膜上持续释放出来。
4.根据权利要求2所述的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方 法，其特征在于：所述聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚乙烯腈中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种制备钙钛矿太阳能电池的溶剂热处理方法，其特征在于：所述钙钛矿太阳能电池功能层包括钙钛矿层、电子传输层和空穴传输层中的一种。
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