CN108666424B - 一种基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池及其方法和应用 - Google Patents
一种基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池及其方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池及其方法和应用，属于光电子材料与器件领域。该发明将醋酸和甲胺按照1：1.5的化学计量比冰水浴搅拌2小时，在旋转蒸发器上旋蒸至无液滴滴下制备出醋酸甲胺室温熔盐。然后将碘化铅和氯甲胺按照1：1的化学计量比溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前躯体溶液，利用热旋涂技术将前躯体溶液分别旋涂在已经有空穴传输层或电子传输层的ITO导电基板上，经过退火形成致密均匀且高稳定的钙钛矿薄膜，整个过程完全在空气中操作。然后在薄膜上旋涂电子传输层或者空穴传输层，利用真空蒸镀技术蒸镀修饰层以及金属Al电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种醋酸甲胺室温熔盐绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池及其方法和应用，尤其是一种可使钙钛矿太阳能电池在空气中制备的绿色溶剂，属于光电子材料与技术领域。
背景技术
随着社会的不断发展，能源危机以及传统化石能源带来的环境问题越来越受到人们的重视，拓展环境友好型以及可再生能源迫在眉睫。太阳能作为可再生并且清洁的资源受到人们的关注，其中，发展太阳能电池是利用太阳能的重要途径之一。目前主要广泛应用的是硅基太阳能电池，但是硅基太阳能电池制造成本较高，能耗比较严重，大大限制了硅基太阳能电池的大规模应用。
最新发现，新兴的有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池具有宽吸收、制造简单、低成本、可柔性制备的特点迅速受到了世界瞩目，自2009年问世到2017年，短短几年光电转化效率以惊人的速度从3.8％提升到了22.7％，已经可以与硅基电池媲美。然而钙钛矿太阳电池制备过程中需要大量的有毒溶剂，尤其N,N-二甲基酰胺(DMF)、氯苯会污染水源和土壤，因此这些传统溶剂也限制了钙钛矿在空气中的制备。
除此之外，目前钙钛矿太阳能电池制备的工艺主要基于反溶剂法以及两步旋涂法。这大大提高了制备成本，并且不容易控制结晶过程。最重要的是基于当前方法制备的钙钛矿太阳能电池对水氧不稳定，这成为钙钛矿太阳能电池向商业化转化的绊脚石。本发明主要利用醋酸甲氨室温熔盐来降低制备过程中的毒性并且结合一步法成膜技术简化制备工艺以减少制备成本，最后在一定程度上提高了器件的稳定性。
发明内容
本发明解决的技术问题是针对钙钛矿太阳能电池制备过程中使用大量的有毒溶剂的一种基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池及其方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，包括以下步骤：
(1)将醋酸和甲氨按照一定的化学计量比混合搅拌制备出醋酸甲氨；
(2)将碘化铅和氯甲胺按照1：1的摩尔比溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前躯体溶液，然后30-100℃搅拌2小时；
(3)将空穴或者电子传输材料旋涂在透明导电ITO玻璃上；
(4)将配置好的钙钛矿前躯体溶液旋涂在有空穴传输层或电子传输层的ITO导电基板上，100℃退火5min，得到致密、均一的活性层；
(5)在钙钛矿层旋涂电子或空穴传输层；
(6)在电子或空穴传输层上真空蒸镀修饰层和金属电极。
优选的，所述的步骤(1)醋酸和甲胺在冰水浴下搅拌2小时。
优选的，所述的步骤(2)钙钛矿前躯体溶液的浓度为200-600mg/ml。
优选的，所述的钙钛矿太阳能电池为两种结构：反向和正置平面异质结钙钛矿太阳能电池
优选的，所述的步骤(3)旋涂在透明导电ITO玻璃上的空穴传输层是PEDOT：PSS，电子传输层是SnO2。具体步骤如下：
(1)旋涂PEDOT:PSS后，在120℃下退火30min；
(2)将SnO2溶解在去离子水中，浓度为10mg/ml；旋涂在ITO上之后，140℃退火10min；
优选的，所述的旋涂在钙钛矿层上的电子传输层为PCBM，空穴传输层为Spiro-MeOTAD。具体步骤如下：
(1)将PCBM溶解在氯苯中，浓度为18mg/ml；
(2)将72.6mg/ml Spiro-MeOTAD溶解在氯苯中，搅拌一小时后加入溶解在乙腈中的双三氟甲基磺酸亚酰胺锂17.5μL，浓度为520mg/ml，最后加入29μL的4-叔丁基吡啶；
优选的，所述的修饰层分别为LiF和MoO3,金属电极为Al。具体步骤如下：
(1)LiF蒸镀在反向结构的电子传输层上，厚度为2nm；
(2)MoO3蒸镀在正置结构的空穴传输层上，厚度为5nm；
(3)金属Al电极厚度为100nm；
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池新方法制备的钙钛矿太阳能电池。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的新方法在光电领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)选用醋酸甲胺室温熔盐绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池，相比于传统的DMF溶剂，本发明大大降低了制备过程中的毒性以及对环境的污染；
(2)整个钙钛矿薄膜的制备在空气中完成，解决了传统溶剂制备钛矿薄膜必须在无水无氧的环境中进行操作的问题；
(3)制备出了结晶性均一、致密的钙钛矿吸收层；
(4)整个制备过程成本低、操作简单、低温操作；
(5)适用于正反向器件结构；
(6)醋酸甲胺室温熔盐绿色溶剂不仅可以在空气中制备出具有较高能量转换效率的正反置钙钛矿太阳能电池，而且大大降低了钙钛矿太阳能电池制备过程中产生的毒性，有助于加快钙钛矿太阳能电池向商业化迈进的步伐。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1是本发明的醋酸甲胺溶液的H1NMR图；
图2是本发明的醋酸甲胺溶液的紫外吸收光谱图；
图3是本发明的醋酸甲胺溶液的实物图；
图4是本发明的太阳能电池器件正向结构示意图；
图5是本发明的太阳能电池器件反向结构示意图；
图6是本发明的太阳能电池正向结构的能量转化效率J-V曲线图；
图7是本发明的太阳能电池反向结构的能量转化效率J-V曲线图；
具体实施方式
实施例
本实施例为本发明的醋酸甲胺作溶剂制备反置平面异质结钙钛矿太阳能电池，以便于充分理解本发明。主要包括以下步骤：
步骤1)取90ml甲胺置于圆底烧瓶中冰水浴，并向其中缓慢滴加27.6ml冰醋酸，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，制备出醋酸甲胺备用。
步骤2)将切好的ITO导电玻璃进行清洗，顺序依次为乙醇、超纯水加入清洗剂、超纯水、乙醇中各超声10min。并且用氮气吹干，得到干净的导电玻璃基片。
步骤3)称取261.6mg碘化铅、38.31mg氯甲胺，将二者溶解在1ml步骤1)制备的醋酸甲胺溶剂中，60℃下搅拌2小时至完全溶解，配制成钙钛矿前驱体溶液，浓度为300mg/ml。
步骤4)将步骤2)清洗干净的ITO基片紫外臭氧处理15分钟。
步骤5)取空穴传输材料PEDOT：PSS 45μL滴到步骤4)处理好的ITO基板上，使用旋涂仪旋涂成膜，转速为每分钟5000转旋涂50秒，旋涂有PEDOT：PSS的ITO 120℃下退火30min。
步骤6)将步骤5)退火完成的旋涂有空穴传输层的ITO导电基片放置在热旋涂仪上，预热5min。
步骤7)取步骤3)配制的钙钛矿前躯体溶液100μL滴到步骤6)预热的ITO基片上，旋涂成膜，然后进行退火，形成钙钛矿薄膜。旋涂钙钛矿前驱体溶液的转速为每分钟4000转旋涂20秒，在空气中100℃退火5min。
步骤8)称取18mg PCBM，将其完全溶解在1ml氯苯溶剂中。
步骤9)将步骤8)的电子传输材料旋涂到步骤7)钙钛矿薄膜上，旋涂PCBM采用每分钟1000转旋涂60秒，形成电子传输层。
步骤10)采用真空蒸镀技术，在步骤9)的电子传输层上蒸镀2nm LiF，然后再蒸镀100nm金属电极Al，至此制得到钙钛矿太阳能电池。
步骤11)在标准测试条件下(AM1.5G光照)，本实例所制备的电池器件能量转换效率为15.01，开路电压为1.066V，短路电流为18.53mA/cm2，填充因子为75.94％。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将醋酸和甲胺按照一定的化学计量比混合搅拌制备出醋酸甲胺；
(2)将碘化铅和氯甲胺按照1：1的摩尔比溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前躯体溶液，然后30-100℃搅拌2小时；
(3)将空穴或者电子传输材料旋涂在透明导电ITO玻璃上；
(4)将配置好的钙钛矿前躯体溶液旋涂在有空穴传输层或电子传输层的ITO导电基板上，100℃退火5min，得到致密、均一的活性层；
(5)在钙钛矿层旋涂电子或空穴传输层；
(6)在电子或空穴传输层上真空蒸镀修饰层和金属电极。
2.根据权利要求1所述的基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的步骤(1)醋酸和甲胺在冰水浴下搅拌2小时。
3.根据权利要求1所述的基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的步骤(2)钙钛矿前躯体溶液的浓度为200-600mg/ml。
4.根据权利要求1所述的基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的钙钛矿太阳能电池为两种结构：反向和正置平面异质结钙钛矿太阳能电池。
5.根据权利要求1所述的基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的步骤(3)旋涂在透明导电ITO玻璃上的空穴传输层是PEDOT：PSS，电子传输层是SnO2；具体步骤如下：
(1)旋涂PEDOT:PSS后，在120℃下退火30min；
(2)将SnO2溶解在去离子水中，浓度为10mg/ml；旋涂在ITO上之后，140℃退火10min。
6.根据权利要求1所述的基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的旋涂在钙钛矿层上的电子传输层为PCBM，空穴传输层为Spiro-MeOTAD；具体步骤如下：
(1)将PCBM溶解在氯苯中，浓度为18mg/ml；
(2)将72.6mg/ml Spiro-MeOTAD溶解在氯苯中，搅拌一小时后加入溶解在乙腈中的双三氟甲基磺酸亚酰胺锂17.5μL，浓度为520mg/ml，最后加入29μL的4-叔丁基吡啶。
7.根据权利要求1所述的基于醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的修饰层分别为LiF和MoO3,金属电极为Al；具体步骤如下：
(1)LiF蒸镀在反向结构的电子传输层上，厚度为2nm；
(2)MoO3蒸镀在正置结构的空穴传输层上，厚度为5nm；
(3)金属Al电极厚度为100nm。
8.根据权利要求1-7任一所述的醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池方法制备的钙钛矿太阳能电池。
9.根据权利要求8所述的醋酸甲胺室温熔盐作绿色溶剂制备钙钛矿太阳能电池在光电领域中的应用。
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