CN108336249B - 一种基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用 - Google Patents
一种基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用，属于光电子材料与器件领域。该发明将不同碳链有机二胺分别与氯甲胺、碘化铅按不同的化学计量比溶解至醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前驱体溶液，然后利用加热旋涂法将其旋涂至已沉积有PEDOT:PSS的ITO基片上，经过退火形成致密均匀且高稳定的钙钛矿薄膜，整个过程完全在空气中操作。然后在薄膜上旋涂PCBM电子传输层，再利用真空蒸镀技术蒸镀修饰层LiF以及金属Al电极,完成器件的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于直链有机二胺的低维钙钛矿太阳能电池及其制备方法，尤其是一种利用有机二胺可实现高效率，高稳定性的低维钙钛矿太阳能电池，属于光电子材料与技术领域。
背景技术
面对当前的能源紧缺问题，利用光生伏特效应将太阳能转化为电能，已成为满足能源需求的重要方法之一。近年来，钙钛矿太阳能电池以其低成本、制备工艺简单、光电转化效率高等优点吸引了人们的目光，短短几年间，其光电转化效率已经达到22.7％。但由于其对水、氧、光照、高温等的不稳定性，大大限制了钙钛矿太阳能电池的实际应用。
为克服这种不稳定性，科研人员做出了很多努力，包括替换甲胺阳离子，采用疏水性好的传输层隔绝钙钛矿与外界的接触等方法，其中，利用大的有机胺阳离子代替甲胺阳离子，使得传统的三维钙钛矿结构转变为了“无机层-有机胺分子-无机层”的二维或低维结构，由于有机胺分子的疏水性，以及有效地抑制钙钛矿内部离子移动和降低内部自掺杂效应，因此这一结构从根本上提高了钙钛矿的稳定性。但与此同时，有机胺分子在无机层中间形成了一个绝缘层，限制了电荷的传输，导致了低的光电转换效率。
现在人们用有机胺分子部分地替代甲胺阳离子，形成了一种层状的量子阱结构，在保证钙钛矿结构稳定性的同时，提高了电荷的传输效率，很好地提升了器件的光电转化效率。现在使用最多的有机大分子是苯甲胺盐和丁胺盐，本发明首次利用含有两个胺基的有机胺分子，制备出了高效率，高稳定性的低维钙钛矿太阳能电池，挖掘出了有机二胺在光电器件中的巨大潜力。
发明内容
本发明解决的技术问题是：针对低维钙钛矿太阳能电池中普遍使用的单胺的有机阳离子，提出一种基于直链有机二胺的低维钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于直链有机二胺制备低维钙钛矿太阳能电池，包括以下步骤：
(1)将醋酸和甲胺按照摩尔比1:1.5混合搅拌制备出醋酸甲胺；
(2)将碘化铅，氯甲胺,不同碳链的有机二胺盐按照不同的化学计量比溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前躯体溶液，然后60℃搅拌2小时；
(3)将空穴传输材料旋涂在ITO导电玻璃上；
(4)将配置好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在有空穴传输层的ITO导电基板上，100℃退火5min，得到致密、均一的活性层；
(5)在钙钛矿层上面旋涂电子传输层；
(6)在电子传输层上真空蒸镀修饰层和金属电极。
优选的，所述的步骤(1)醋酸和甲胺在冰水浴下搅拌2小时。
优选的，所述的步骤(2)不同碳链的有机二胺盐是指(NH3(CH2)XNH3)I2(x＝2-6)。
优选的，所述的步骤(2)化学计量比参照结构通式(NH3(CH2)XNH3)(CH3NH3)n- 1PbnX3n+1(X指卤素，n＝5)。
优选的，所述的步骤(2)钙钛矿前驱体浓度为200-230mg/ml。
优选的，所述的步骤(3)旋涂在透明导电ITO玻璃上的空穴传输层是PEDOT：PSS，具体步骤如下：
(1)旋涂条件为5000转旋涂50秒。
(2)旋涂完在120℃退火30分钟。
优选的，所述的步骤(4)利用加热旋涂法在90℃-110℃的基板上旋涂。
优选的，所述的步骤(5)旋涂在钙钛矿层上的电子传输层为PCBM，具体步骤如下：
(1)将18mg PCBM溶解于1ml氯苯中，60℃搅拌过夜，静置备用。
(2)旋涂条件为1000转旋涂60秒,2000转2秒。
优选的，所述的步骤(6)修饰层为LiF,金属电极为Al。具体步骤如下：
(1)修饰层LiF的厚度为1nm；
(2)金属Al电极的厚度为100nm。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的基于直链有机二胺制备低维钙钛矿太阳能电池的新方法制备的钙钛矿太阳能电池。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的基于直链有机二胺制备低维钙钛矿太阳能电池的新方法在光电领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)与以往的有机单胺不同，利用有机二胺作为低维钙钛矿太阳能电池的自组装分子，实现了高效率，高稳定性的低维钙钛矿太阳能电池，挖掘了有机二胺分子在钙钛矿领域的巨大潜力。
(2)利用直链有机二胺得到了高开压的钙钛矿太阳能电池，展现了有机二胺在低维度钙钛矿电池的应用潜能。
(3)得到了致密，均一的高质量薄膜。
(4)制备过程步骤简单，低温操作，空气中完成。
(5)直链有机二胺得到了高效率，高稳定性的低维钙钛矿太阳能电池，在提高稳定性的同时得到了不俗的效率，大大推进了钙钛矿太阳能电池的商业化进程。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1是本发明的基于不同碳链有机二胺的二维钙钛矿薄膜的XRD谱图。
图2是本发明的基于不同碳链有机二胺的二维钙钛矿薄膜的紫外-可见光吸收谱图。
图3是本发明的基于不同碳链有机二胺的低维钙钛矿太阳能电池的能量转换效率J-V曲线图。
图4是本发明的器件结构图。
具体实施方式
实施例
本实施例为本发明的基于不同碳链有机二胺制备低维钙钛矿太阳能电池，以便于充分理解本发明。主要包括以下步骤：
步骤1)取90ml甲胺置于圆底烧瓶中冰水浴，并向其中缓慢滴加27.6ml冰醋酸，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，制备出醋酸甲胺备用。
步骤2)将不同碳链有机二胺分别取一定量置于圆底烧瓶中冰水浴，按摩尔比1:2.1的比例向其中加入HI，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，乙醚洗涤旋蒸固体，60℃真空烘干，得到(NH3(CH2)XNH3)I2(x＝2-6)固体。
步骤3)清洗ITO导电玻璃，顺序依次为乙醇、清洗剂、超纯水、丙酮，乙醇中各超声15min，氮气吹干，至于100℃烘箱中干燥30分钟。
步骤4)称取18mg PCBM，将其完全溶解在1ml氯苯溶剂中，60℃下搅拌过夜。
步骤5)按照结构式(NH3(CH2)xNH3)(CH3NH3)4Pb5X16称取181.62mg碘化铅、21.38mg氯甲胺，27.1mg步骤2)中制备的1,4-丁二胺碘盐，溶解至1ml步骤1)制备的醋酸甲胺溶剂中，60℃下搅拌2小时至完全溶解，配制成钙钛矿前驱体溶液，浓度为230mg/ml(其他碳链的有机胺盐所参与的钙钛矿前驱体溶液，也按照230mg/ml的浓度和上述结构通式分别称取一定量的碘化铅，氯甲胺，胺盐)。
步骤6)将步骤3)清洗干净的ITO基片紫外臭氧处理15分钟。
步骤7)取空穴传输材料PEDOT：PSS 45μL滴到步骤6)处理好的ITO基板上，使用旋涂仪旋涂成膜，转速为每分钟5000转旋涂50秒，再将旋涂有PEDOT：PSS的ITO 120℃下退火30分钟。
步骤8)将步骤7)退火完成的旋涂有空穴传输层的ITO导电基片放置在加热旋涂仪上，预热5min。
步骤9)取步骤5)配制的钙钛矿前躯体溶液100μL滴到步骤8)预热的ITO基片上，旋涂成膜，然后进行退火，形成钙钛矿薄膜。旋涂钙钛矿前驱体溶液的转速为每分钟4000转旋涂20秒，在空气中100℃退火5min。
步骤10)将步骤4)配制的电子传输材料旋涂到步骤9)的钙钛矿薄膜上，旋涂PCBM采用每分钟1000转旋涂60秒，然后2000转旋涂2秒，形成电子传输层。
步骤11)采用真空蒸镀技术，在步骤10)的电子传输层上蒸镀1nmLiF，然后再蒸镀100nm金属电极Al，至此制得到钙钛矿太阳能电池。
步骤12)在标准测试条件下(AM1.5G光照)，本实例所制备基于不同碳链有机胺的电池器件性能参数分别是，
1)(NH3(CH2)2NH3)I2，能量转换效率11.63％，开路电压为0.84V，短路电流为18.32mA/cm2，填充因子为75.45％；
2)(NH3(CH2)3NH3)I2，能量转换效率14.16％，开路电压为0.99V，短路电流为19.25mA/cm2，填充因子为74％；
3)(NH3(CH2)4NH3)I2，能量转换效率17.21％，开路电压为1.08V，短路电流为20.51mA/cm2，填充因子为77.82％；
4)(NH3(CH2)5NH3)I2，能量转换效率14.02％，开路电压为1.04V，短路电流为16.64mA/cm2，填充因子为80.63％；
5)(NH3(CH2)6NH3)I2，能量转换效率10.55％，开路电压为0.99V，短路电流为13.43mA/cm2，填充因子为79％；
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于直链有机二胺的低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将醋酸和甲胺按照摩尔比1:1.5混合搅拌制备出醋酸甲胺；
(2)将碘化铅，氯甲胺,不同碳链的有机二胺盐按照不同的化学计量比溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前驱体溶液，然后60℃搅拌2小时；
(3)将空穴传输材料旋涂在ITO导电玻璃上；
(4)将配置好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在有空穴传输层的ITO导电基板上，100℃退火5min，得到致密、均一的活性层；
(5)在钙钛矿层上面旋涂电子传输层；
(6)在电子传输层上真空蒸镀修饰层和金属电极；
所述的步骤(2)不同碳链的二胺盐是指(NH3(CH2)XNH3)I2，x＝2-6；
所述的步骤(2)化学计量比参照结构通式(NH3(CH2)XNH3)(CH3NH3)n-1PbnX3n+1，X指卤素，n＝5。
2.根据权利要求1所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)醋酸和甲胺在冰水浴下搅拌2小时。
3.根据权利要求1所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)钙钛矿前驱体浓度为200-230mg/mL。
4.根据权利要求1所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)旋涂在透明导电ITO玻璃上的空穴传输层是PEDOT：PSS，具体步骤如下：
(1)旋涂条件为5000转旋涂50秒，
(2)旋涂完在120℃退火30分钟。
5.根据权利要求1所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)利用加热旋涂法在90℃-110℃的基板上旋涂。
6.根据权利要求1所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)旋涂在钙钛矿层上的电子传输层为PCBM，具体步骤如下：
(1)将18mg PCBM溶解于氯苯中，60℃搅拌过夜，静置备用；
(2)旋涂条件为1000转旋涂60秒,2000转2秒。
7.根据权利要求1所述的基于直链有机二胺制备低维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)修饰层为LiF,金属电极为Al，具体步骤如下：
(1)修饰层LiF的厚度为2nm；
(2)金属Al电极的厚度为100nm。
8.根据权利要求1-7任一所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池的制备方法制备的钙钛矿太阳能电池。
9.根据权利要求8所述的基于直链有机二胺低维钙钛矿太阳能电池在光电领域中的应用。
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