CN113903863A - 一种基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法 - Google Patents

一种基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，属于光电子材料与器件领域。该发明采用一种特定的有机二胺盐(2,2‑亚已二氧基‑双已基胺碘盐，EDBEI2)与氯甲胺、碘化铅按不同的化学计量比溶解至醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前驱体溶液，然后利用加热旋涂法将其旋涂至已沉积有PEDOT:PSS的ITO基片上，经过退火形成致密均匀且高稳定的低维钙钛矿薄膜，整个过程完全在空气中操作。然后在薄膜上旋涂PCBM电子传输层，再利用真空蒸镀技术蒸镀修饰层LiF以及金属Al电极,完成器件的制备。

Description

一种基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制 备方法
技术领域
本发明涉及一种基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，尤其是一种利用2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐可实现高质量的＜110＞取向低维钙钛矿薄膜和高效稳定的＜110＞取向低维钙钛矿太阳能电池，属于光电子材料与技术领域。
背景技术
面对当前社会发展的能源紧缺问题，太阳能以安全、无污染、应用范围广等特点成为最有发展前途的一种可再生能源。利用光生伏特效应将太阳能转化为电能的太阳能电池，已成为填补能源需求的重要策略之一。钙钛矿太阳能电池于2009年被首次报道，随后其飞速发展，当前的认证光电转换效率已达到25.5％。钙钛矿太阳能电池高的光电转换效率，结合其低成本、制备工艺简单的特点，成为下一代商业化新型光伏器件的有力竞争者，但由于其对水、氧、光照、高温等的不稳定性，大大限制了其实际应用。
为克服这种不稳定性，科研人员做出了很多努力。在传统三维钙钛矿中进入大的有机胺阳离子，使其维度降为二维或准二维成为一种热门且有效的方式。二维或低维钙钛矿稳定性提升的原因主要包括以下两点：一是大的有机胺阳离子包含疏水的烷基链，可有效隔绝空气中的水汽；二是有机胺阳离子的引入可以有效抑制钙钛矿内部的离子迁移和自掺杂效应，提高钙钛矿结构的稳定性。
有机胺阳离子对三维钙钛矿沿不同方向进行切割，可得到不同取向的低维钙钛矿。当有机胺阳离子沿＜100＞方向切割时，可得到无机八面体呈“一”字排列的＜100＞取向的低维钙钛矿，这种结构在低维钙钛矿中应用最为广泛。同理，沿＜110＞和＜111＞方向切割时，分别可得到＜110＞和＜111＞取向的低维钙钛矿。其中，＜110＞取向的无机八面体呈“Z”型排列，这种结构仅在钙钛矿发光领域有报道应用，＜111＞取向的无机八面体被进一步扭曲，形成零维或一维结构，这种结构的低维钙钛矿至今少有报道。值得注意的是，最常用的低维钙钛矿太阳能电池是＜100＞取向的，而＜110＞取向的低维钙钛矿在太阳能电池中的应用潜能还未被发掘。
发明内容
本发明解决的技术问题是：针对当前低维钙钛矿太阳能电池研究中多集中于＜100＞取向，提出一种新型的基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜以及太阳能电池的制备方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，包括以下步骤：
(1)将醋酸和甲胺按照摩尔比1:1.5混合搅拌制备出醋酸甲胺；
(2)将碘化铅，氯甲胺,2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐按照不同的化学计量比溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前躯体溶液，然后60℃搅拌2小时；
(3)将空穴传输材料旋涂在ITO导电玻璃上；
(4)将配置好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在有空穴传输层的ITO导电基板上，100℃退火5min，得到致密、均一的活性层；
(5)在钙钛矿层上面旋涂电子传输层；
(6)在电子传输层上真空蒸镀修饰层和金属电极。所述的步骤(2)的2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐的结构简式为NH3(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH3I2，所述的步骤(2)的化学计量比参照结构通式(NH3(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH3)(CH3NH3)n-1PbnX3n+1，X指卤素氯(Cl)和碘(I)，n＝5。
优选的，所述的步骤(1)醋酸和甲胺在冰水浴下搅拌2小时。
优选的，所述的步骤(2)钙钛矿前驱体浓度为230mg/ml。
优选的，所述的步骤(3)旋涂在透明导电ITO玻璃上的空穴传输层是PEDOT：PSS，具体步骤如下：
(1)旋涂条件为5000转旋涂50秒。
(2)旋涂完在120℃退火30分钟。
优选的，所述的步骤(4)利用加热旋涂法在90℃的基板上旋涂。
优选的，所述的步骤(5)旋涂在钙钛矿层上的电子传输层为PCBM，具体步骤如下：
(1)将18mg PCBM溶解于1ml氯苯中，60℃搅拌过夜，静置备用。
(2)旋涂条件为1000转旋涂60秒,2000转2秒。
优选的，所述的步骤(6)修饰层为LiF,金属电极为Al。具体步骤如下：
(1)修饰层LiF的厚度为1nm；
(2)金属Al电极的厚度为100nm。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池的新方法制备的新型钙钛矿薄膜和太阳能电池。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池的新方法在光电领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)与大多数报道不同，利用2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐作为低维钙钛矿薄膜和太阳能电池的自组装分子，实现了高效率，高稳定性的＜110＞取向的低维钙钛矿太阳能电池，挖掘了＜110＞取向在低维钙钛矿领域的巨大潜力。
(2)得到了致密，均一的高质量薄膜。
(3)制备过程步骤简单，低温操作，空气中完成。
(4)研究发现在＜110＞取向低维钙钛矿中，碘化铅八面体呈“Z”字型排列，氨基被“包裹”在八面体堆叠空隙中，有利于增强有机胺与无机八面体的相互作用，提高结构的稳定性。
(5)研究发现＜110＞取向的低维钙钛矿在可以有效缩短有机绝缘层的距离，减缓了有机胺对电荷传输的阻碍影响，因此基于＜110＞取向的低维钙钛矿，在提高稳定性的同时得到了13.87％的器件效率，相比之下，基于＜100＞取向的低维钙钛矿仅得到8.85％的器件效率，为高效率高稳定性的低维钙钛矿提供了新的思路。
(6)研究发现，基于＜110＞取向的低维钙钛矿较＜100＞取向的低维钙钛矿而言，展现了良好的稳定性，且其薄膜可在空气中放置一个月不出现衰老。
(7)本发明首次利用2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐制备出一种基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池。研究发现，这种基于2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐的＜110＞取向的低维钙钛矿较传统的＜100＞结构而言，主要的不同在于，＜110＞取向的低维钙钛矿中碘化铅八面体呈“Z”字型排列，而这种结构主要有两种优势：一是增强有机胺分子的氨基(-NH3 +)与无机八面体的相互作用力。低维钙钛矿中有机胺分子末端的氨基(-NH3 +)与上下层八面体以氢键相互作用连接，本发明中的低维钙钛矿，有机胺分子一端的-NH3 +与卤素形成氢键的区域被“包裹”在独特的八面体结构中，另一端的-NH3 +与相邻2,2-亚已二氧基-双已基胺分子中的O相互作用，形成氢键，两种相互作用使得低维钙钛矿的结构更加稳定；二是缩短有机绝缘层距离，有利于电荷的传输。低维钙钛矿中无机八面体堆积层中最靠近有机胺分子的两排八面体的距离为有机绝缘层距离，在＜110＞取向的低维钙钛矿结构中，这一绝缘距离比有机胺分子的固有链长要短，说明该结构可以有效减小有机胺分子对电荷传输的阻碍。因此，本发明制备出了高质量的＜110＞取向低维钙钛矿薄膜和高效稳定的＜110＞取向低维钙钛矿太阳能电池，挖掘出了＜110＞取向低维钙钛矿在光伏器件中的巨大潜力。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明。
图1是本发明的基于＜110＞取向的二维钙钛矿(n＝1)及对比例＜100＞取向的二维钙钛矿(n＝1)的结构示意图。
图2是本发明的基于＜110＞取向的二维钙钛矿(n＝1)及对比例＜100＞取向的二维钙钛矿(n＝1)的薄膜的XRD衍射图。
图3是本发明的基于＜110＞取向的二维钙钛矿(n＝1)及对比例＜100＞取向的二维钙钛矿(n＝1)的薄膜的紫外-可见光吸收和光致发光谱图。
图4是本发明的基于＜110＞取向的低维钙钛矿(n＝5)及对比例＜100＞取向的低维钙钛矿(n＝5)的薄膜的扫描电子显微镜图。
图5是本发明的基于＜110＞取向的低维钙钛矿(n＝5)及对比例＜100＞取向的低维钙钛矿(n＝5)的太阳能电池能量转换效率J-V曲线图。
图6是本发明的基于＜110＞取向的低维钙钛矿(n＝5)及对比例＜100＞取向的低维钙钛矿(n＝5)的薄膜的稳定性测试。
图7是本发明的太阳能电池器件结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例为本发明的基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池，以便于充分理解本发明。主要包括以下步骤：
步骤1)取90ml甲胺置于圆底烧瓶中冰水浴，并向其中缓慢滴加27.6ml冰醋酸，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，制备出醋酸甲胺备用。
步骤2)将有机胺2,2-亚已二氧基-双已基胺取一定量置于圆底烧瓶中冰水浴，按摩尔比1:2.1的比例向其中加入HI，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，乙醚洗涤旋蒸固体，60℃真空烘干，得到NH3(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH3I2(EDBEI2)固体。
步骤3)清洗ITO导电玻璃，顺序依次为乙醇、清洗剂、超纯水、丙酮，乙醇中各超声15min，氮气吹干，至于100℃烘箱中干燥30分钟。
步骤4)称取18mg PCBM，将其完全溶解在1ml氯苯溶剂中，60℃下搅拌过夜。
步骤5)按照结构式(EDBE)(CH3NH3)4Pb5X16称取177.96mg碘化铅、20.85mg氯甲胺，31.19mg步骤2)中制备的EDBEI2，溶解至1ml步骤1)制备的醋酸甲胺溶剂中，60℃下搅拌2小时至完全溶解，配制成钙钛矿前驱体溶液，浓度为230mg/ml。
步骤6)将步骤3)清洗干净的ITO基片紫外臭氧处理15分钟。
步骤7)取空穴传输材料PEDOT：PSS 45μL滴到步骤6)处理好的ITO基板上，使用旋涂仪旋涂成膜，转速为每分钟5000转旋涂50秒，再将旋涂有PEDOT：PSS的ITO 120℃下退火30分钟。
步骤8)将步骤7)退火完成的旋涂有空穴传输层的ITO导电基片放置在加热旋涂仪上，预热5min。
步骤9)取步骤5)配制的钙钛矿前躯体溶液100μL滴到步骤8)预热的ITO基片上，旋涂成膜，然后进行退火，形成钙钛矿薄膜。旋涂钙钛矿前驱体溶液的转速为每分钟4000转旋涂20秒，在空气中100℃退火5min。
步骤10)将步骤4)配制的电子传输材料旋涂到步骤9)的钙钛矿薄膜上，旋涂PCBM采用每分钟1000转旋涂60秒，然后2000转旋涂2秒，形成电子传输层。
步骤11)采用真空蒸镀技术，在步骤10)的电子传输层上蒸镀1nm LiF，然后再蒸镀100nm金属电极Al，至此制得到钙钛矿太阳能电池。
步骤12)在标准测试条件下(AM1.5G光照)，本实例所制备的基于＜110＞取向的低维钙钛矿太阳能电池器件性能参数分别是，能量转换效率13.87％，开路电压为1.01V，短路电流为18.59mA/cm2，填充因子为73.61％。
对比例1
本对比例为基于＜100＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池，该＜100＞取向的低维钙钛矿所用阻隔层为与上述EDBE链长和结构类似的有机胺1,8-辛二胺(ODA)，以便于充分理解本发明。主要包括以下步骤：
步骤1)取90ml甲胺置于圆底烧瓶中冰水浴，并向其中缓慢滴加27.6ml冰醋酸，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，制备出醋酸甲胺备用。
步骤2)将有机胺1,8-辛二胺取一定量置于圆底烧瓶中冰水浴，按摩尔比1:2.1的比例向其中加入HI，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，乙醚洗涤旋蒸固体，60℃真空烘干，得到NH3(CH2)8NH3I2(ODAI2)固体。
步骤3)清洗ITO导电玻璃，顺序依次为乙醇、清洗剂、超纯水、丙酮，乙醇中各超声15min，氮气吹干，至于100℃烘箱中干燥30分钟。
步骤4)称取18mg PCBM，将其完全溶解在1ml氯苯溶剂中，60℃下搅拌过夜。
步骤5)按照结构式(ODA)(CH3NH3)4Pb5X16称取178.20mg碘化铅、20.88mg氯甲胺，30.92mg步骤2)中制备的ODAI2，溶解至1ml步骤1)制备的醋酸甲胺溶剂中，60℃下搅拌2小时至完全溶解，配制成钙钛矿前驱体溶液，浓度为230mg/ml。
步骤6)将步骤3)清洗干净的ITO基片紫外臭氧处理15分钟。
步骤7)取空穴传输材料PEDOT：PSS 45μL滴到步骤6)处理好的ITO基板上，使用旋涂仪旋涂成膜，转速为每分钟5000转旋涂50秒，再将旋涂有PEDOT：PSS的ITO 120℃下退火30分钟。
步骤8)将步骤7)退火完成的旋涂有空穴传输层的ITO导电基片放置在加热旋涂仪上，预热5min。
步骤9)取步骤5)配制的钙钛矿前躯体溶液100μL滴到步骤8)预热的ITO基片上，旋涂成膜，然后进行退火，形成钙钛矿薄膜。旋涂钙钛矿前驱体溶液的转速为每分钟4000转旋涂20秒，在空气中100℃退火5min。
步骤10)将步骤4)配制的电子传输材料旋涂到步骤9)的钙钛矿薄膜上，旋涂PCBM采用每分钟1000转旋涂60秒，然后2000转旋涂2秒，形成电子传输层。
步骤11)采用真空蒸镀技术，在步骤10)的电子传输层上蒸镀1nm LiF，然后再蒸镀100nm金属电极Al，至此制得到钙钛矿太阳能电池。步骤12)在标准测试条件下(AM1.5 G光照)，本实例所制备的基于＜100＞取向的低维钙钛矿太阳能电池器件性能参数分别为：光电转换效率8.85％，开路电压为1.01V，短路电流为11.26mA/cm2，填充因子为78.16％；图1展示了＜110＞和＜100＞取向在结构上的差异，图2和图3的表征结果验证了＜110＞和＜100＞取向的存在。＜100＞取向较＜110＞取向而言，无机八面体的结构排布是更加规整的，因此＜100＞取向的低维钙钛矿XRD衍射峰角度呈倍数出现，而＜110＞取向的低维钙钛矿其XRD衍射峰角度无明显规律；同理，＜110＞取向的低维钙钛矿的吸收以及光致发光谱较＜100＞取向而言均展现出更宽的峰范围。
对比例2
本实施例为本发明的不同n值的基于＜110＞取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池，以便于充分理解本发明。主要包括以下步骤：
步骤1)取90ml甲胺置于圆底烧瓶中冰水浴，并向其中缓慢滴加27.6ml冰醋酸，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，制备出醋酸甲胺备用。
步骤2)将有机胺2,2-亚已二氧基-双已基胺取一定量置于圆底烧瓶中冰水浴，按摩尔比1:2.1的比例向其中加入HI，冰水浴2h后，55℃下旋蒸至无液滴滴下，乙醚洗涤旋蒸固体，60℃真空烘干，得到NH3(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH3I2(EDBEI2)固体。
步骤3)清洗ITO导电玻璃，顺序依次为乙醇、清洗剂、超纯水、丙酮，乙醇中各超声15min，氮气吹干，至于100℃烘箱中干燥30分钟。
步骤4)称取18mg PCBM，将其完全溶解在1ml氯苯溶剂中，60℃下搅拌过夜。
步骤5)按照结构式(EDBE)(CH3NH3)n-1PbnX3n+1称取177.96mg碘化铅、20.85mg氯甲胺，31.19mg步骤2)中制备的EDBEI2，溶解至1ml步骤1)制备的醋酸甲胺溶剂中，60℃下搅拌2小时至完全溶解，配制成n＝5的钙钛矿前驱体溶液，浓度为230mg/ml。(n＝3,4,6的钙钛矿前驱体溶液，也按照230mg/ml的浓度和上述结构通式分别称取一定量的碘化铅，氯甲胺和EDBEI2)。
步骤6)将步骤3)清洗干净的ITO基片紫外臭氧处理15分钟。
步骤7)取空穴传输材料PEDOT：PSS 45μL滴到步骤6)处理好的ITO基板上，使用旋涂仪旋涂成膜，转速为每分钟5000转旋涂50秒，再将旋涂有PEDOT：PSS的ITO 120℃下退火30分钟。
步骤8)将步骤7)退火完成的旋涂有空穴传输层的ITO导电基片放置在加热旋涂仪上，预热5min。
步骤9)取步骤5)配制的钙钛矿前躯体溶液100μL滴到步骤8)预热的ITO基片上，旋涂成膜，然后进行退火，形成钙钛矿薄膜。旋涂钙钛矿前驱体溶液的转速为每分钟4000转旋涂20秒，在空气中100℃退火5min。
步骤10)将步骤4)配制的电子传输材料旋涂到步骤9)的钙钛矿薄膜上，旋涂PCBM采用每分钟1000转旋涂60秒，然后2000转旋涂2秒，形成电子传输层。
步骤11)采用真空蒸镀技术，在步骤10)的电子传输层上蒸镀1nm LiF，然后再蒸镀100nm金属电极Al，至此制得到钙钛矿太阳能电池。
步骤12)在标准测试条件下(AM1.5 G光照)，本实例所制备的基于＜110＞取向的低维钙钛矿太阳能电池器件性能参数分别如下，
n＝3：能量转换效率9.05％，开路电压为1.01V，短路电流为12.49mA/cm2，填充因子为71.84％；
n＝4：能量转换效率9.15％，开路电压为1.02V，短路电流为12.49mA/cm2，填充因子为71.55；
n＝5：能量转换效率13.87％，开路电压为1.01V，短路电流为18.59mA/cm2，填充因子为73.61％；
n＝6：能量转换效率11.42％，开路电压为1.01V，短路电流为15.96mA/cm2，填充因子为70.96％；
实验结果说明n＝5的基于＜110＞取向的低维钙钛矿展现出最优的器件性能。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将醋酸和甲胺按照摩尔比1:1.5混合搅拌制备出醋酸甲胺；
(2)将碘化铅，氯甲胺,2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐EDBEI2按照一定的化学计量比和浓度溶解在醋酸甲胺溶液中，配制成钙钛矿前驱体溶液，然后60℃搅拌6小时；
(3)将空穴传输材料旋涂在ITO导电玻璃上；
(4)将配制好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在有空穴传输层的ITO导电基板上，100℃退火5min，得到致密、均一的活性层；
(5)在钙钛矿层上面旋涂电子传输层；
(6)在电子传输层上真空蒸镀修饰层和金属电极。
所述的步骤(2)的2,2-亚已二氧基-双已基胺碘盐的结构式为NH3(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH3I2；
所述的步骤(2)的钙钛矿前驱体溶液为(NH3(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH3)(CH3NH3)n- 1PbnX3n+1，X指卤素为氯(Cl)和碘(I)，n＝5。
2.根据权利要求1所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)醋酸和甲胺在冰水浴下搅拌2小时。
3.根据权利要求1所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)钙钛矿前驱体浓度为230mg/mL。
4.根据权利要求1所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)旋涂在透明导电ITO玻璃上的空穴传输层是PEDOT：PSS，具体步骤如下：
(1)旋涂条件为5000转旋涂50秒，
(2)旋涂完在120℃退火30分钟。
5.根据权利要求1所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)利用加热旋涂法在90℃的基板上旋涂。
6.根据权利要求1所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)旋涂在钙钛矿层上的电子传输层为PCBM，具体步骤如下：
(1)将18mg PCBM溶解于氯苯中，60℃搅拌过夜，静置备用；
(2)旋涂条件为1000转旋涂60秒,2000转旋涂2秒。
7.根据权利要求1所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)修饰层为LiF,金属电极为Al，具体步骤如下：
(1)修饰层LiF的厚度为2nm；
(2)金属Al电极的厚度为100nm。
8.根据权利要求1-7任一所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池的制备方法制备的钙钛矿薄膜及其太阳能电池。
9.根据权利要求8所述的基于<110>取向的低维钙钛矿薄膜及其太阳能电池在光电领域中的应用。
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