CN110246967B - 一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，属于太阳能电池技术领域。本发明方法在不引入额外添加剂的基础上，重新调整制备工艺，采用碘化铅和碘化甲脒混合制备前驱体溶液，其中碘化铅过量，在前驱体溶液旋涂成膜的过程中，使用滴旋的方式滴加溴化甲胺，然后低温退火制备钙钛矿光吸收层。该方法解决了现有制备甲脒铅碘体系钙钛矿太阳能电池所存在的退火温度过高导致无法应用于柔性衬底，或降低退火温度而导致电池效率较低的问题，并且本发明制备方法绿色简单、成本较低、有利于高效率柔性钙钛矿太阳能电池的制备和钙钛矿太阳能电池的产业化。

Description

一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法。
背景技术
能源资源的稳定供给是一个国家关注的重点，是国家安全的核心内容。因此，如何解决能源资源的可持续供给是关系到国计民生的重要问题。传统化石能源属于不可再生资源，储量有限，开发成本高昂；同时，传统化石能源的使用也对人们生存的环境造成了严重的污染。太阳能因其绿色无污染、储量丰富、地域限制小等特点引起了研究者们的高度重视，被誉为未来最有潜力的新型能源，为人类提供了解决能源危机的途径。现如今，太阳能电池已经发展到第三代太阳能电池，主要包括有机太阳能电池、量子点太阳能电池等新概念电池。其中，有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的效率不断提升，十年间已经突破24％的实验室光电转化效率，且具有较低的制备成本、较高的吸光性能、较为简单的器件结构等优势，因此受到人们的广泛关注。
制备柔性钙钛矿太阳能电池器件，实现在未来可穿戴设备上的应用，是本领域的研究热点。但与刚性衬底的钙钛矿太阳能电池相比，柔性电池的效率明显滞后，其原因在于柔性钙钛矿太阳能电池常用的柔性基底材料(PEN-ITO、PET-ITO等)不能承受高温退火，并且会因退火温度超过150℃而严重损害柔性基底的光学和电学性能。因此，基于柔性基底制备钙钛矿太阳能电池需要所有的沉积和处理过程都必须在较低的温度下进行。但是，主流的钙钛矿太阳能电池退火温度都在150℃以上。
目前，研究人员研究了许多低温钙钛矿薄膜的制备方法，如一步溶液沉积法、两步法、溶剂淬取法、双源气相沉积、固体源直接接触法等[1]，为柔性器件的制备提供了参考。如Ya ng Yang组利用氯化铅(PbCl2)与碘化甲胺(CH3NH3I)按照摩尔比在1:3的比例下通过一步旋涂法实现了在室温下制备钙钛矿薄膜，但是依然需要加热到100℃来挥发有机溶剂[2]；H uang等人利用一种特殊的两步法实现在低于105℃的条件下制备了钙钛矿薄膜，但用这种方法制备的PbI2通常不能完全转化，钙钛矿晶体的形成也无法控制[3]。并且，这些方法主要是制备甲胺铅碘体系的钙钛矿太阳能电池。相对于甲胺铅碘，甲脒铅碘的带隙为1.43eV，更加接近最佳的吸光带隙1.44eV，能够将吸收光谱拓宽至850nm，因而更适合作为高效率太阳能电池的吸光层，目前高效率的钙钛矿太阳能电池也大多采用甲脒铅碘。然而甲脒铅碘通常需要在160℃以上退火才会形成的具有光吸收活性的晶相(σ相)。因此，制备柔性高效率钙钛矿太阳能电池关键就是在低温条件下实现σ相甲脒铅碘在柔性衬底上的制备。
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发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，在不引入额外添加剂的基础上，重新调整制备工艺，采用碘化铅和碘化甲脒混合制备前驱体溶液，其中碘化铅过量，在前驱体溶液旋涂成膜的过程中，使用滴旋的方式滴加溴化甲胺，然后低温退火制备钙钛矿光吸收层。该方法解决了现有制备甲脒铅碘体系钙钛矿太阳能电池所存在的退火温度过高导致无法应用于柔性衬底，或降低退火温度而导致电池效率较低的问题，并且本发明制备方法绿色简单、成本较低、有利于高效率柔性钙钛矿太阳能电池的制备和钙钛矿太阳能电池的产业化。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池，包括以下步骤：
步骤1.在柔性基底上采用旋涂法制备电子传输层；
步骤2.在步骤1所述电子传输层上制备钙钛矿光吸收层，具体步骤如下：
步骤2.1.将碘化铅和碘化甲脒溶解于有机溶剂A中，混合搅拌均匀后置于加热台上进行加热溶解，然后进行过滤处理，配制得到溶液A，其中，碘化铅与碘化甲脒的摩尔比为1：(0. 6～0.9)；
步骤2.2.将溴化甲胺溶解于有机溶剂B中，混合搅拌均匀后进行过滤处理，配制得到溶液B，其中，溴化甲胺的浓度为8～10mg/ml；
步骤2.3.将步骤2.1所制备的溶液A旋涂至电子传输层表面，并在旋涂开始7～10s时滴加步骤2.2所制备的溶液B，得到均匀薄膜；
步骤2.4.将步骤2.3制备的均匀薄膜在70～120℃温度下进行退火处理，时间为15～40分钟，制备得到钙钛矿光吸收层；
步骤3.在步骤2所述钙钛矿光吸收层上采用旋涂法制备空穴传输层；
步骤4.在步骤3所述空穴传输层上采用蒸镀法制备金属电极层，即可得到本发明所述钙钛矿太阳能电池。
进一步地，步骤2.1所述有机试剂A为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO) 的混合溶液、或二甲基吡咯烷酮(NMP)，其中，所述N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中DMF的体积百分比为80～95％，DMSO的体积百分比为5～20％。
进一步地，步骤2.1所述加热温度为70～100℃，加热时间为20～60min。
进一步地，步骤2.1所述溶液A的体积为60～90μl。
进一步地，步骤2.2所述有机溶剂B为异丙醇(IPA)或甲苯等。
进一步地，步骤2.3所述旋涂工艺参数为：转速2500～4000rpm，旋涂总时间20s～50s。
进一步地，步骤2.3所述溶液B的体积为40～80μl，滴加时间为1～1.5s。
进一步地，步骤2所制备的钙钛矿光吸收层的厚度为300nm～500nm。
本发明的工作原理为：采用碘化铅和碘化甲脒混合制备的前驱体溶液，其中碘化铅过量，在前驱体溶液旋涂成膜的过程中，使用滴旋的方式滴加少量的溴化甲胺。在旋涂过程中滴加的少量溴化甲胺的形核温度较低，可以在较低温度下形成具有光活性的晶相，碘化甲脒可以沿着低温下形成的光活性晶相的晶粒生长，因此可以通过该方法在低退火温下制备钙钛矿光吸收层。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明采用碘化铅(PbI2) 与碘化甲脒(HC(NH2)2I)、少量溴化甲胺(CH3NH3Br)通过无反溶剂的溶液法合成高质量的钙钛矿薄膜作为太阳能电池的光吸收层，其退火温度可低至70℃，并且基于本发明方法制备的柔性钙钛矿太阳能电池其光电转换效率可达18.4％；本发明制备方法工艺简单，不引入其他杂质和溶剂，克服现有制备方法中使用添加剂，反溶剂等会污染实验环境，实验重复性差的缺点；除此之外，本发明方法操作步骤简便可控，具有低能耗的优势。
附图说明
图1为本发明柔性钙钛矿太阳能电池制备工艺流程图。
图2为本发明钙钛矿太阳电池的结构示意图，
其中，1为金属电极层，2为空穴传输层，3为钙钛矿光吸收层，4为电子传输层，5为柔性透明导电衬底材料。
图3为本发明实施例1制备的钙钛矿光吸收层材料薄膜的X射线衍射图，
其中，(a)为70℃温度下退火不同时间的X射线衍射图；(b)为100℃温度下退火不同时间的X射线衍射图。
图4为本发明实施例1制备的钙钛矿光吸收层的扫描电镜图，
其中(a)为100℃温度下退火，放大倍数为10万倍的扫描电镜图；(b)为70℃温度下退火，放大倍数为10万倍的扫描电镜图；(c)为100℃温度下退火，放大倍数为5万倍的扫描电镜图；(d)为70℃温度下退火，放大倍数为5万倍的扫描电镜图。
图5为本发明实施例2制备的柔性钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
图6为本发明实施例2制得柔性钙钛矿太阳能电池的可弯折性性能测试图；
其中，(a)为柔性太阳能电池器件效率随弯折次数的变化统计数据图；(b)为弯折性测试实物图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
本发明旨在提供一种低退火温度制备高性能柔性钙钛矿太阳能电池的方法，本发明创新地采用新型旋滴工艺，将传统甲脒铅碘体系的前驱体溶液中完全混合阳离子的杂化钙钛矿前驱体溶液(碘化铅与碘化甲脒+溴化甲胺混合溶液的摩尔比为1～1.3：1)划分成两种溶液，含有碘化甲脒与PbI2的溶液A，将溴化甲胺溶于异丙醇中得到溶液B，在旋涂溶液A过程中滴加溶液B作为形核位点。其中，溶液A中甲脒与PbI2不完全配比。
图1为本发明柔性钙钛矿太阳能电池制备工艺流程图，其中，1为旋涂沉积电子传输层， 2为滴加前驱体溶液(碘化铅和碘化甲脒的混合溶液)，3为在开始旋涂2滴加的前驱体溶液数秒后旋滴后处理溶液(溴化甲胺溶液)，4为旋涂结束获得均匀平整颜色改变的薄膜，5为低温退火制备得到钙钛矿薄膜，6为旋涂沉积空穴传输层，7为在空穴传输层上制备金属电极，一般通过蒸镀法制备。本发明先在柔性导电基底上沉积电子传输层，然后将前驱体溶液A滴加在电子传输层上并均匀旋涂20～50s，在旋涂开始7～10s后旋滴溶液B 40～80μl，滴加时间为1～1.5s(溶液B滴加时间过长会影响成膜质量)，旋涂完成后在70～120℃退火15～40分钟得到杂化钙钛矿的光吸收层。在钙钛矿层上旋涂沉积空穴传输层，最后采用蒸镀法制备金属电极。
图2为本发明钙钛矿太阳电池的结构示意图。如图2所示，太阳光从透明柔性导电材料 5进入，钙钛矿光吸收层3吸收高于禁带宽度的光子能量后，电子由价带跃迁到导带，进而产生了电子空穴对；价带中的空穴通过空穴传输层2被传输到金属电极层1中，导带中被激发的电子注入到电子传输层4，然后电子传输到达透明柔性导电材料5中；在这一过程中，透明柔性导电材料5作为电池的光阳极，金属电极层1作为电池的光阴极，空穴传输层2不仅将空穴从钙钛矿传输至光阴极，同时还阻止电子传输到光阴极，相应地，电子传输层4不仅将电子从钙钛矿光吸收层传输至光阳极上，同时还阻止空穴传输至光阳极。
实施例1
一种钙钛矿太阳能电池光吸收层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.选用1.5cm×1.5cm的FTO导电玻璃作为衬底，依次用清洗剂、丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，超声时间为10min，清洗完毕后使用氮气吹干衬底，然后将干燥的FTO导电玻璃使用氧等离子体处理10分钟，用于增强衬底材料表面的键合力和附着力；
步骤2.将1.3mmol的碘化铅和0.85mmol的碘化甲脒溶解于1ml的二甲基亚砜(DMSO)和 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中，混合搅拌均匀后置于加热台上在70℃温度下进行加热溶解，然后进行过滤处理，配制得到溶液A，其中，混合溶液中DMF的体积百分比80％， DMSO的体积百分比为20％；
步骤3.将0.15mmol的溴化甲胺溶解于1ml的异丙醇溶剂中，混合搅拌均匀后进行过滤处理，配制得到溶液B；
步骤4.将FTO导电玻璃放置于旋涂仪上，取80μL溶液A并将其滴加于FTO导电玻璃表面，开启旋涂仪，旋涂转速为3000rpm，在旋涂8秒时将使用移液枪或胶头滴管取40μl的溶液B快速滴加在旋转的薄膜表面，总共旋涂40秒后关闭旋涂仪，溶液B的滴加时间为1 秒，采用上述方法制备十个样品；
步骤5.将旋涂结束的每个样品置于加热台上，样品1至5设置加热温度为70℃，退火时间分别为5分钟、15分钟、30分钟、60分钟和120分钟；样品6至10设置加热为100℃，退火时间分别为5分钟、15分钟、30分钟、60分钟和120分钟。
本实施例制备的钙钛矿光吸收层的XRD图如图3所示，其中，图中曲线1～10分别对应样品1～10的XRD曲线，说明在低温下制备的薄膜确为钙钛矿薄膜。样品3和样品8的扫描电子显微镜图如图4所示，说明低温下制备的钙钛矿薄膜表面平整、晶粒尺寸大、薄膜质量较好。
实施例2
一种柔性钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.选用1.5cm×1.5cm的PEN-ITO柔性导电作为衬底(PEN为聚萘二甲酸乙二醇酯， ITO为锡掺杂的氧化铟)，用小流量的氮气清洁表面，然后再使用氧等离子体处理2分钟，用于增强衬底材料表面的键合力和附着力；
步骤2.制备SnO2电子传输层：将体积比为15％的纳米二氧化锡水溶胶溶解于蒸馏水中稀释至体积百分比为3.75％的溶液，通过匀胶旋涂法沉积于经步骤1处理得到的PEN-ITO柔性导电材料上，在温度为90℃下烧结60分钟，即制备得到致密SnO2电子传输层；
步骤3.制备钙钛矿光吸收层：
3.1.将1.3mmol的碘化铅和0.85mmol的碘化甲脒溶解于1ml的二甲基亚砜(DMSO)和N, N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中，混合搅拌均匀后置于加热台上在70℃温度下进行加热溶解，然后进行过滤处理，配制得到溶液A，其中，混合溶液中DMF的体积百分比80％，D MSO的体积百分比为20％；
3.2.将0.15mmol的溴化甲胺溶解于1ml的异丙醇溶剂中，混合搅拌均匀后进行过滤处理，配制得到溶液B；
3.3.将FTO导电玻璃放置于旋涂仪上，取80μL溶液并将其滴加于FTO导电玻璃表面，开启旋涂仪，旋涂转速为3000rpm，在旋涂8秒时将使用移液枪或胶头滴管取40μl的后处理溶液快速滴加在旋转的薄膜表面，总共匀速旋涂40秒，关闭旋涂仪，溶液B的滴加时间为1秒；
3.4.将旋涂结束的样品置于加热台上，在100℃下退火处理30分钟，即在电子传输层上制备得到钛矿光吸收层；
步骤4.制备空穴传输层：将80mg的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、 17.5μL、浓度为500mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂乙腈溶液和28.8μL 4-叔丁基吡啶加入1 ml氯苯中充分搅拌3小时形成混合溶液，量取70μL所述混合溶液旋涂在步骤3制备的钙钛矿光吸收层上，转速为3600rpm，旋涂结束后置于干燥环境下氧化处理12h制备得到空穴传输层；
步骤5.制备金属电极层：在步骤4制备的空穴传输层上蒸镀100nm厚的金属Au作为金属电极层，经热压处理后即可制备本发明所述柔性钙钛矿太阳能电池。
本实施例制备的柔性钙钛矿太阳能电池避光放置一段时间后进行分析测试，电流密度- 电压曲线结果如图5所示，可弯折性性能测试结果如图6所示。
本实施例制得钙钛矿太阳能电池的有效活性面积为0.09平方厘米，将其置于标准模拟太阳光AM 1.5，30％空气湿度，温度25℃的条件下测试，钙钛矿太阳电池的电流密度-电压曲线结果如图5所示，根据此电流密度-电压曲线获得其光伏性能参数为：短路电流密度为23. 1mA/cm2，开路电压1.12V，填充因子0.72，转换效率18.4％。本实施例柔性钙钛矿太阳能电池的可弯折性性能测试统计图如图6所示，弯折半径为7mm。从图中可以看出，柔性钙钛矿太阳能电池器件弯折300次后，器件效率仍有初始效率的95％器件弯折1500次后，器件效率仍有初始效率的72％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (8)

1.一种低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，包括以下步骤：
步骤1.在柔性基底上制备电子传输层；
步骤2.在步骤1所述电子传输层上制备钙钛矿光吸收层，具体步骤如下：
步骤2.1.将碘化铅和碘化甲脒溶解于有机溶剂A中，混合均匀，并置于加热台上进行加热溶解，配制得到溶液A，其中，碘化铅与碘化甲脒的摩尔比为1：(0.6～0.9)；
步骤2.2.将溴化甲胺溶解于有机溶剂B中，混合搅拌均匀，配制得到溶液B，其中，溴化甲胺的浓度为8～10mg/ml；
步骤2.3.将步骤2.1所制备的溶液A旋涂至电子传输层表面，并在旋涂开始7～10s时滴加步骤2.2所制备的溶液B，制备均匀薄膜；
步骤2.4.步骤2.3制备的均匀薄膜在70～120℃温度下进行退火处理，时间为15～40分钟，制备得到钙钛矿光吸收层；
步骤3.在步骤2所述钙钛矿光吸收层上依次制备空穴传输层和金属电极层，即可制备得到所述钙钛矿太阳能电池。
2.如权利要求要求1所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤2.1所述有机试剂A为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶液、或二甲基吡咯烷酮。
3.如权利要求要求2所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺的体积百分比为80～95％，二甲基亚砜的体积百分比为5～20％。
4.如权利要求要求1所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤2.1所述加热温度为70～100℃，加热时间为20～60min。
5.如权利要求要求1所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤2.2所述有机溶剂B为异丙醇或甲苯。
6.如权利要求要求1所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤2.3所述旋涂工艺参数为：转速2500～4000rpm，旋涂总时间20s～50s。
7.如权利要求要求1所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤2.3所述溶液B的滴加时间为1～1.5s。
8.如权利要求要求1～7任一权利要求所述低温制备柔性钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤2所制备的钙钛矿光吸收层的厚度为300nm～500nm。
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