CN111525034B - 一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳电池的制备方法，包括：透明导电玻璃处理和在透明导电玻璃表面依次制备电子传输层、掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层、空穴传输层和金属电极，其中制备掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的具体步骤为：先配置掺杂有异烟酰胺的钙钛矿前驱体溶液，再旋涂在电子传输层上，旋涂过程中滴加反溶剂，旋涂后退火处理。本发明通过采用兼具功能化基团和高电荷传输能力的异烟酰胺，协同提升钙钛矿吸光层的稳定性和导电性，进而改善混合维度钙钛矿太阳能电池的稳定性和光转换效率，其开路电压和光转换效率分别提升至1.155V和20.4％。

Description

一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
随着化石能源的不断消耗及严重的环境污染问题，清洁能源成为当下的研究热点。在诸多清洁能源中，太阳能具有储量丰富、分布最为广泛且几乎不受地域限制等优点被人们利用，如将太阳能转换为电能的太阳能电池。其中，作为新一代薄膜太阳能电池的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，在短短十年内将其光电转换效率从3.8％迅速提升至25.2％，具有成本低廉，原材料易得且来源广泛等特点，有望成为下一代商用太阳能电池，引起社会的广泛关注。
钙钛矿太阳能电池的商业化是其未来必然的发展，但钙钛矿太阳能电池存在着诸多问题，尤其是稳定性问题，对其商业化的进程造成了严重阻碍。对此，人们提出了一种二维结构钙钛矿太阳能电池，通过引入长链的空间分子而具有较好的稳定性，但是其电荷传输受限，光电转换效率不高。而三维结构钙钛矿太阳能电池由于其优异的光电特性具有较高的光电转换效率，但是其易受温度和空气中水分的影响，稳定性较差。因此，如何结合二维结构以及三维结构钙钛矿太阳能电池各自的优点，得到高效稳定的钙钛矿太阳能电池，是广大研究者一直努力前进的目标。
目前，研究二维三维混合维度的钙钛矿太阳能电池是一种很有前景的方法，在改善稳定性方面取得了极大进展。Grancini等通过二维三维混合维度界面工程制备了能实现一年稳定的钙钛矿太阳能电池(G.Grancini,C.Roldan-Carmona,I.Zimmermann,etal.One-Year stable perovskite solar cells by 2D/3D interface engineering.NatCommun,2017,8(15684))。Wang等制备的混合维度钙钛矿太阳能电池通过引入BA+，使其暴露于空气条件下1000h或者封装条件下近4000h后仍然保持着80％的初始效率(Z.Wang,Q.Lin,F.P.Chmiel,et al.Efficient ambient-air-stable solar cells with 2D–3Dheterostructured butylammonium-caesium-formamidinium lead halideperovskites.Nature Energy,2017,2(9))。最近Yao等通过引入PA+制备的光转换效率为17.23％的混合维度钙钛矿在未封装条件下2000h后仍然保持有接近50％的初始效率(D.Yao,C.Zhang,S.Zhang,et al.2D-3D Mixed Organic-Inorganic Perovskite Layersfor Solar Cells with Enhanced Efficiency and Stability Induced by n-Propylammonium Iodide Additives.ACS Appl Mater Interfaces,2019,11(33):29753-29764)。尽管如此，目前的混合维度的钙钛矿太阳能电池仍然不能满足应用需求，如二维阳离子一般为含碳的长链空间分子，其疏水特性能显著提升钙钛矿太阳能电池的稳定性，但同时影响了电荷传输，无法实现高光电转换效率。因此，寻找一种新的二维阳离子并将其应用到混合维度的钙钛矿太阳能电池中，使其兼顾稳定性和高光电转换效率是十分具有价值的。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳电池的制备方法，通过采用兼具功能化基团和高电荷传输能力的异烟酰胺，改善钙钛矿太阳电池的稳定性，同时具备优异的光电转换效率。
本发明具体技术方案如下：
一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、透明导电玻璃的切割、清洗与表面处理；
步骤2、在上述处理后的透明导电玻璃表面制备电子传输层；
步骤3、在所得电子传输层上制备掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层，具体步骤如下：
步骤3.1、将溴化甲胺、碘化甲脒、碘化铅、溴化铅、碘化铯和异烟酰胺混合并充分溶解于有机溶剂中，过滤以排除可能存在的未完全溶解的固体杂质，从而配制得到钙钛矿前驱体溶液；其中，溴化甲胺的浓度为0～0.4mol/L，碘化甲脒的浓度为1.0～1.5mol/L，碘化铅的浓度为1.0～1.5mol/L，溴化铅的浓度为0～0.4mol/L、碘化铯的浓度为0～0.15mol/L，异烟酰胺的浓度为0.03～0.3mol/L；
步骤3.2、将上述钙钛矿前驱体溶液旋涂在步骤2所得电子传输层上，并在旋涂过程中滴加反溶剂，待旋涂结束后，对其进行退火处理，得到掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层；
步骤4、在所得的掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层上制备空穴传输层；
步骤5、在所得空穴传输层上蒸镀一层金属电极，得到高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池。
进一步地，步骤1中所述透明导电玻璃为掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)。
进一步地，步骤2中所述电子传输层为二氧化钛或者二氧化锡，厚度为20～80nm。
进一步地，步骤3.1中所述有机溶剂为体积比为1:4的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液。
进一步地，步骤3.2中所述旋涂步骤为先在1000rpm下旋涂10s使前驱体溶液充分覆盖导电玻璃，然后在6000rpm下旋涂20s，并在旋涂程序结束前5～10s时，在导电玻璃中央滴加反溶剂。
进一步地，步骤3.2中所述反溶剂为氯苯、甲苯或者乙醚，退火条件为100～150℃下退火时间30～60min，制备得到的钙钛矿光吸收层的厚度为300～500nm。
进一步地，步骤4中所述空穴传输层为2，2'，7，7'-四[N，N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9，9'-螺二芴(spiro-OMeTAD)，厚度为150～300nm。
进一步地，步骤5中所述金属电极的材料为Au、Ag或者Cu，厚度为40～120nm。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，所得钙钛矿光吸收层采用异烟酰胺作为二维阳离子，具有优异的疏水性和电荷传输能力，同时，异烟酰胺含有的氧、氨基等功能性基团可以钝化钙钛矿光吸收层的表面缺陷，协同提升钙钛矿吸光层的稳定性和导电性，进而改善混合维度钙钛矿太阳能电池的稳定性和光转换效率，其开路电压和光转换效率分别提升至1.155V和20.4％。此外，本发明采用的二维阳离子添加剂成本低廉且易得，电池制备工艺简单。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的混合维度钙钛矿太阳能电池的结构示意图，其中，1为透明导电玻璃，2为电子传输层，包括致密层和介孔层，3为钙钛矿光吸收层，4为空穴传输层，5为金属电极；
图2为本发明实施例1与对比例1的钙钛矿光吸收层的能级示意图，其中，(a)为实施例1，(b)为对比例1；
图3为本发明实施例2与对比例2的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，其中，(a)为实施例2，(b)为对比例2；
图4为本发明实施例2与对比例2的钙钛矿太阳能电池的热稳定性测试结果图，其中，(a)为实施例2，(b)为对比例2；
图5为本发明实施例2与对比例2的钙钛矿太阳能电池的长期稳定性测试结果图，其中，(a)为实施例2，(b)为对比例2。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种混合维度钙钛矿光吸收层的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、透明导电玻璃的切割、清洗与表面处理：将FTO导电玻璃切割成2×2cm2大小，用清洁剂对其进行初步清洗，去除表面存在的一些灰尘以及污渍，然后分别用丙酮、酒精对其进行超声处理，去除清洁剂的残留并方便接下来用氮气枪对其进行快速的吹干，最后对吹干的导电玻璃进行氧等离子体处理以增强导电玻璃衬底表面的键合力和浸润性；
步骤2、在步骤1处理所得透明导电玻璃上制备掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层，具体步骤如下：
步骤2.1、前驱体溶液的配制：将0.2mmol的溴化甲胺，0.2mmol的溴化铅，1mmol的碘化甲脒，1.1mmol的碘化铅以及0.063mmol的碘化铯混合溶解于1mL的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中(DMF和DMSO体积比为4:1)，并向其中加入0.08mmol的异烟酰胺，充分搅拌使其完全溶解，过滤得到掺杂有异烟酰胺的无固体杂质残留的钙钛矿前驱体溶液；
步骤2.2、掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的制备：将步骤1处理所得透明导电玻璃放置于旋涂仪上，取70μL的步骤2.1所得掺杂有异烟酰胺的前驱体溶液滴加在导电玻璃上旋涂，首先在1000rpm下旋涂10s使前驱体溶液充分覆盖导电玻璃，然后在6000rpm下旋涂20s，并在旋涂程序结束前5s时，在导电玻璃中央滴加150μL的氯苯反溶剂，待旋涂结束后将导电玻璃取下置于110℃的热台上退火处理40min，退火完成后自然冷却至室温，完成掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的制备。
本发明实施例1制备的掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的能级示意图如图2(a)所示。
实施例2
本实施例提供了一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、透明导电玻璃的切割、清洗与表面处理：将FTO导电玻璃切割成2×2cm2大小，，用清洁剂对其进行初步清洗，去除表面存在的一些灰尘以及污渍，然后分别用丙酮、酒精对其进行超声处理，去除清洁剂的残留并方便接下来用氮气枪对其进行快速的吹干，最后对吹干的导电玻璃进行氧等离子体处理以增强导电玻璃衬底表面的键合力和浸润性；
步骤2、电子传输层的制备：自下而上依次包括二氧化钛致密层、二氧化钛介孔层以及介孔层的掺杂三个部分，将通过水解钛酸四丁酯得到的二氧化钛致密层溶液旋涂于步骤1处理所得导电玻璃上，在4200rpm的转速下旋涂30s，然后在170℃的热台上初步烧结30min，得到二氧化钛致密层；烧结程序结束后自然冷却至室温，再将其放置于旋涂仪上并滴加充分溶解的二氧化钛介孔层溶液(二氧化钛介孔浆料和无水乙醇以1:6的质量比配制而成)，在4000rpm的转速下旋涂30s，之后将衬底放置于450℃热台上高温烧结30min，得到二氧化钛介孔层；自然冷却至室温后放置于旋涂仪上，将双三氟甲基磺酰亚胺锂溶液(0.1mmol/L，溶于乙腈中)旋涂在二氧化钛介孔层上，在3000rpm的转速下旋涂20s，再次在450℃下高温烧结30min，从而完成了整个电子传输层的制备；
步骤3、在步骤2所得电子传输层上制备掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层，具体步骤如下：
步骤3.1、前驱体溶液的配制：将0.2mmol的溴化甲胺，0.2mmol的溴化铅，1mmol的碘化甲脒，1.1mmol的碘化铅以及0.063mmol的碘化铯混合溶解于1mL的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中(DMF和DMSO体积比为4:1)，并向其中加入0.08mmol的异烟酰胺，充分搅拌使其完全溶解，过滤得到掺杂有异烟酰胺的无固体杂质残留的钙钛矿前驱体溶液；
步骤3.2、掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的制备：将完成步骤2的透明导电玻璃放置于旋涂仪上，取70μL的步骤3.1所得掺杂有异烟酰胺的前驱体溶液滴加在导电玻璃上旋涂，首先在1000rpm下旋涂10s使前驱体溶液充分覆盖导电玻璃，然后在6000rpm下旋涂20s，并在旋涂程序结束前5s时，在导电玻璃中央滴加150μL的氯苯反溶剂，待旋涂结束后将导电玻璃取下置于110℃的热台上退火处理40min，退火完成后自然冷却至室温，完成掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的制备。
步骤4、空穴传输层的制备：将90mg的空穴传输层材料即2，2'，7，7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9，9'-螺二芴溶解于1mL氯苯溶液中，充分搅拌使其完全溶解，因空穴传输层材料的电荷传输能力较差，需对其进行掺杂以提高其电荷传输能力，因此向该溶液中加入提前配制好的17.5μL的双三氟甲基磺酰亚胺锂溶液(520mg/mL，溶于乙腈中)以及28.8μL的4-叔丁基吡啶，再次搅拌使其充分混合均匀，将该混合溶液滴加在步骤3制备的掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层上，在4000rpm下旋涂30s，旋涂结束后置于干燥的空气环境下进行氧化处理12h，从而制备得到空穴传输层；
步骤5、金属电极的制备：通过真空蒸镀机在步骤4所得空穴传输层上蒸镀一层80nm厚的Au薄膜作为金属电极，最终制备得到高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池。
本发明实施例2制备的钙钛矿太阳能电池在标准的模拟太阳光AM1.5的室温条件下测试电池电流密度-电压曲线，测试结果如图3(a)所示；实施例2制备的钙钛矿太阳能电池在85℃、空气湿度为50～60％的条件下进行热稳定性测试，测试结果如图4(a)所示；实施例2制备的钙钛矿太阳能电池在室温、空气湿度为30％的条件下进行长期稳定性跟踪测试，测试结果如图5(a)所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备钙钛矿光吸收层，区别在于仅在步骤2.1前驱体溶液配制步骤中不加入异烟酰胺，其它步骤不变，制备得到钙钛矿光吸收层。
本对比例1制备的钙钛矿光吸收层的能级示意图如图2(b)所示。
对比例2
按照实施例2的方法制备钙钛矿太阳能电池，区别在于仅在步骤3.1前驱体溶液配制步骤中不加入异烟酰胺，其它步骤不变，制备得到钙钛矿太阳能电池。
本对比例2制备的钙钛矿太阳能电池在标准的模拟太阳光AM1.5的室温条件下测试电池电流密度-电压曲线，测试结果如图3(b)所示；对比例2制备的钙钛矿太阳能电池在85℃、空气湿度为50～60％的条件下进行热稳定性测试，测试结果如图4(b)所示；对比例2制备的钙钛矿太阳能电池在室温、空气湿度为30％的条件下进行长期稳定性跟踪测试，测试结果如图5(b)所示。
图2为本发明实施例1与对比例1各自制备的钙钛矿光吸收层的能级示意图，对比分析可以看出相比于对比例1，实施例1制备的掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的费米能级、价带以及导带分别有了0.11eV、0.07eV、0.07eV的上移，对比例1制备的钙钛矿光吸收层的价带能级(EV)为-5.44eV，而本发明实施例1制备的掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的价带能级为-5.37eV，更加靠近空穴传输层材料spiro-OMeTAD的价带能级-5.22eV，从而降低了光吸收层和空穴传输层间的电荷传输势垒，减少了电荷在传输过程中的损失，有助于提升开路电压以及光电转换效率。
图3为本发明实施例2与对比例2所制备的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，根据此曲线可以获得钙钛矿太阳能的光伏性能参数，包括短路电流密度、开路电压、填充因子和光电转换效率，二者所制备的钙钛矿太阳能电池的光伏性能参数如表1所示：
表1、钙钛矿太阳能电池的光伏性能参数
Figure BDA0002470042050000061
表明加入异烟酰胺的混合维度钙钛矿太阳能电池的开路电压和光转换效率有了很大提升。
根据图4所示的本发明实施例2与对比例2所制备的钙钛矿太阳能电池的热稳定性测试数据，可知在85℃、空气湿度为50～60％的条件下放置80h后，对比例2所得电池的光电转换效率迅速下降至初始效率的52％，而本发明实施例2制备的掺杂有异烟酰胺的混合维度钙钛矿太阳能电池仍然保持有初始效率的91％，表明本发明实施例2所得电池的热稳定性有显著改善。
根据图5所示的本发明实施例2与对比例2所制备的钙钛矿太阳能电池的长期稳定性测试数据，可以看出在室温、空气湿度为30％的条件下放置1488h(62天)后，对比例2所得电池的光电转换效率下降至初始效率的76％，而本发明实施例2制备的掺杂有异烟酰胺的混合维度钙钛矿太阳能电池仍然保持有初始效率的93％，表明本发明实施例2所得电池具有更加优异的长期稳定性。

Claims (10)

1.一种高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、透明导电玻璃的切割、清洗与表面处理；
步骤2、在上述处理后的透明导电玻璃表面制备电子传输层；
步骤3、在所得电子传输层上制备掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层，具体步骤如下：
步骤3.1、将溴化甲胺、碘化甲脒、碘化铅、溴化铅、碘化铯和异烟酰胺混合并充分溶解于有机溶剂中，过滤得到钙钛矿前驱体溶液；其中，溴化甲胺的浓度为0～0.4mol/L，碘化甲脒的浓度为1.0～1.5mol/L，碘化铅的浓度为1.0～1.5mol/L，溴化铅的浓度为0～0.4mol/L、碘化铯的浓度为0～0.15mol/L，异烟酰胺的浓度为0.03～0.3mol/L；
步骤3.2、将上述钙钛矿前驱体溶液旋涂在步骤2所得电子传输层上，并在旋涂过程中滴加反溶剂，旋涂结束后进行退火处理，得到掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层；
步骤4、在所得掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层上制备空穴传输层；
步骤5、在所得空穴传输层上蒸镀一层金属电极，得到高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1中所述透明导电玻璃为掺杂氟的二氧化锡导电玻璃。
3.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2中所述电子传输层为二氧化钛或者二氧化锡，厚度为20～80nm。
4.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3.1中所述有机溶剂为体积比为1:4的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液。
5.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3.2中所述旋涂步骤为先在1000rpm下旋涂10s使前驱体溶液充分覆盖导电玻璃，然后在6000rpm下旋涂20s，旋涂程序结束前5～10s时，在导电玻璃中央滴加反溶剂。
6.根据权利要求1或5所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3.2中所述反溶剂为氯苯、甲苯或者乙醚。
7.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3.2中所述退火条件为100～150℃下退火时间30～60min。
8.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3.2中所述掺杂有异烟酰胺的钙钛矿光吸收层的厚度为300～500nm。
9.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤4中所述空穴传输层为2，2'，7，7'-四[N，N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9，9'-螺二芴，厚度为150～300nm。
10.根据权利要求1所述高效稳定的混合维度钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤5中所述金属电极的材料为Au、Ag或者Cu，厚度为40～120nm。
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