CN110429179B - 一种azo/二氧化钛/二氧化锡-氧化石墨烯薄膜及利用其制得的钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种azo/二氧化钛/二氧化锡-氧化石墨烯薄膜及利用其制得的钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种AZO/TiO2/SnO2‑薄膜及利用其制得的钙钛矿太阳能电池，属于钙钛矿太阳能电池技术领域，包括从下至上依次结构：1)AZO导电玻璃衬底；2)TiO2/SnO2‑GO电子传输层；3)MAPbI3吸光层；4)Spiro‑MeOTAD空穴传输层；5)金电极或银电极层；MAPbI3吸光层、Spiro‑MeOTAD空穴传输层均采用旋涂的方法得到；金电极或银电极层采用蒸镀的方法得到；TiO2/SnO2‑GO电子传输层厚度为40~80nm，MAPbI3吸光层厚度为300~400nm，Spiro‑MeOTAD空穴传输层厚度为200~300nm，金电极或银电极层厚度为80~120nm。

Description

一种AZO/二氧化钛/二氧化锡-氧化石墨烯薄膜及利用其制得 的钙钛矿太阳能电池
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种AZO/TiO2/SnO2-GO薄膜及利用其制得的钙钛矿太阳能电池。
背景技术
铝掺杂氧化锌（AZO）作为一种导电材料，它展现出优秀的传导性和透过率。同时，AZO的原材料很丰富、环保、不昂贵、无毒和热稳定性好，是光电器件中有前景的传导电极。AZO已经广泛的应用在太阳能电池中，如AZO在ZnO电子传输层和钙钛矿之间进行修饰，起到调节能级作用。比较ZnO的导带，AZO的导带是略高，因此，它能够促进电子的传输，并且能有效地抑制界面的电荷复合。另外，AZO在基于ITO和FTO的钙钛矿太阳能电池中可作为电子传输层，以及 AZO也可以用做透明导电电极。
原子层沉积是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上发生化学吸附反应而形成沉积膜的一种技术。它本身具有自限制的特征，这种特点能制备出高密度、高质量的薄膜，特别是ALD层在光伏电池上有广泛的实际应用，例如在晶体硅、铜铟镓硒、有机和染料敏化电池，以及新一代有机混合卤素钙钛矿电池。1994年， Bedair 课题组首次报道了ALD技术应用在光伏电池器件上，当时，ALD称为原子层外延，制备基于GaAs,AlGaAs和 AlAs作为吸收层的多层太阳能电池。另有文献报道:在CIGS电池表面利用ALD的方法制备ZnSe作为钝化层，以及硼参杂ZnO作为电子传输层。随后，ALD技术在太阳能电池上快速发展，而ALD的工艺制备的薄膜包括吸收层，缓冲层，界面层，传输层，表面钝化层和封装层。
目前，ALD在AZO衬底上低温制备TiO2 作为缓冲层钝化SnO2-GO电子传输层的太阳能电池的研究很少有人报道，本申请将两者有效的结合起来，工艺简单，性能稳定。
在实现本申请过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：
现有技术中钙钛矿太阳能电池的制备工艺条件尚不够优化，效率不够高，并且性能需要优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AZO/TiO2/SnO2-GO薄膜及利用其制得的钙钛矿太阳能电池。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种TiO2/SnO2-GO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）以四氨基钛为钛源，去离子为水源，采用原子层沉积法制备TiO2缓冲层；
（2）称取SnO2 胶体溶液1~2ml，使用去离子水将SnO2胶体溶液稀释至原体积占稀释后液体总体积的3%~4%；
（3）称量氧化石墨烯粉末，溶入氯苯里，搅拌直至溶液均匀，得到浓度为1～3mg/ml的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液加入到步骤（2）的溶液中，搅拌至均匀；
（4）在TiO2缓冲层上旋涂步骤（3）的溶液，即得。
其中，所述四氨基钛为四(二甲氨基)钛，TiO2缓冲层采用原子层沉积（ALD）技术得到，具体过程如下：
将四(二甲氨基)钛的温度加热到75℃，沉积的衬底加热到250℃，水源保持常温，其中，在氮气气氛下，四(二甲氨基)钛反应时间为0.3~0.5s，等待时间为60s ；去离子水的反应时间为0.03s，等待时间为40s，循环沉积10~30次。优选的，ALD循环沉积TiO2薄膜的次数分别为10、20或30。
进一步地，步骤（3）中氧化石墨烯溶液加入至SnO2胶体溶液时的加入量为200μL。
进一步地，所述衬衬底为AZO导电玻璃。
进一步地，，旋涂时的转数是3000~4000rpm，旋涂时间为30s，旋涂结束后在150℃退火30min，即可。
上述制备方法制得的TiO2/SnO2-GO薄膜。
利用上述TiO2/SnO2-GO薄膜作为电子传输层得到的钙钛矿太阳能电池，包括从下至上依次结构：1)AZO导电玻璃衬底；2) TiO2/SnO2-GO电子传输层；3) MAPbI3吸光层；4)Spiro-MeOTAD空穴传输层；5) 金电极或银电极层；MAPbI3吸光层、Spiro-MeOTAD空穴传输层均采用旋涂的方法得到；金电极或银电极层采用蒸镀的方法得到；TiO2/SnO2-GO电子传输层厚度为40~80nm，电子传输层中TiO2缓冲层厚度为10~30nm，SnO2-GO电子传输层厚度为30~50nm ，MAPbI3吸光层厚度为300~400nm，Spiro-MeOTAD空穴传输层厚度为200~300nm，金电极或银电极层厚度为80~120nm。
上述钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）在带有AZO导电玻璃衬底的TiO2/SnO2-GO薄膜上沉积MAPbI3吸光层；
（2）在MAPbI3吸光层上沉积Spiro-MeOTAD空穴传输层，具体过程如下：将CH3NH3I和PbI2溶入体积比为9:1的N, N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，CH3NH3I和 PbI2摩尔比为1:1，常温下溶解后形成1mol/L浓度的溶液；以转数是4000~5000rpm的速度旋转5~8s后，滴加200~300ml反溶剂氯苯旋转10s，退火，即得；其中，所述退火是指先在75℃退火10min，后又100℃退火10min。所述的AZO导电玻璃层的方块电阻是10～15Ω，透过率为85%~90%
（3）在Spiro-MeOTAD空穴传输层上蒸镀金电极或银电极。所述的P型Spiro-MeOTAD空穴传输层的制备过程如下：称量73.2～75mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到 1ml氯苯中，搅拌至完全溶解，加入25～28ul 4-叔丁基吡啶（TBP） 和18～20ul Li-TFSI溶液，搅拌至均匀，以转数是3000rpm的速度旋转，旋涂30s后停止。
上述技术方案具有如下有益效果：低温制备AZO/TiO2/SnO2(GO)电子传输层钙钛矿太阳能电池，电池稳定性和效率很好，制备工艺简单，材料成本降低。
附图说明
图1为本发明AZO/TiO2/SnO2-GO钙钛矿太阳能电池的制备工艺流程图；
图2是本发明AZO/TiO2/SnO2-GO钙钛矿太阳能电池器件结构图；
图3是本发明AZO/SnO2和 AZO/TiO2/SnO2-GO薄膜的透过率；
图4是本发明实施例制得的AZO/TiO2/SnO2-GO钙钛矿太阳能电池的伏安特性曲线，图中，AZO/TiO2（10）/SnO2-GO代表实施例1制得的钙钛矿太阳能电池，AZO/TiO2（20）/SnO2-GO代表实施例2制得的钙钛矿太阳能电池，AZO/TiO2（30）/SnO2-GO代表实施例3制得的钙钛矿太阳能电池。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种AZO/TiO2/SnO2-GO钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）AZO导电玻璃表面预处理
AZO导电玻璃面积为2cm×2cm，表面处理顺序是去离子水、丙酮、酒精进行超声清洗，然后使用氮气吹干。
（2）TiO2/SnO2-GO电子传输层
TiO2缓冲层：将四(二甲氨基)钛钛源的温度加热到75℃，沉积的AZO衬底加热到250℃，其中，四(二甲氨基)钛反应时间为0.5s，等待时间为60s ；去离子水的反应时为0.03s ，等待时间为40s，循环沉积次数为10次，厚度约为12nm；
SnO2-GO溶液的配制方法：取1ml SnO2胶体溶液(Alfa Aesar (tin(IV) oxide,15% in H2O ))，使用去离子水将SnO2胶体溶液稀释至原体积占稀释后液体总体积的3%。称量氧化石墨烯粉末（GO），溶入氯苯，搅拌直至溶液均匀，得到浓度为1mg/ml GO溶液。取200μL的GO溶液加入到SnO2的胶体溶液中，搅拌至均匀；
把AZO/TiO2置于旋涂仪里，以转数是3000rpm的速度旋转，转速时间为30s，150℃退火30min，获得TiO2/SnO2-GO复合电子传输层，厚度约为50nm。
（3）吸光层MAPbI3
有机无机杂化钙钛矿MAPbI3的前驱液的配制：摩尔比为1:1的CH3NH3I和PbI2溶入体积比为9:1的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂中，搅拌均匀，直至完全溶解得到浓度1mol/L的溶液；
把步骤（2）得到的AZO/TiO2/SnO2-GO电子传输层放置在旋涂仪器中，以4000rpm的速度旋转7s后，滴加400ml反溶剂氯苯，旋转10s，后取下75℃退火10min，后又100℃退火30min，获得约300nm的厚度。
（4）P型层Sprio-OMeTAD
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：73.2mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到 1ml氯苯中，溶解至均匀；
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量520mgLi-TFSI溶入到1ml乙腈中，溶解均匀；
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入28ul TBP 和20ul Li-TFSI，搅拌至均匀；
钙钛矿层降到室温后放在旋涂机上，然后以3000rpm的转速旋涂30s，在4s后滴加Spiro-MeOTAD溶液，厚度约为300nm，自动停止，取出；
（5）利用热蒸镀方法沉积80nm厚的金属电极Au。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，如图4所示，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.05 V，短路电流密度22.2mA/cm2，填充因子67%，效率为15.6%。
实施例2
一种AZO/TiO2/SnO2-GO钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）AZO导电玻璃表面预处理
AZO导电玻璃面积为2cm×2cm，表面处理顺序是去离子水、丙酮、酒精进行超声清洗，然后使用氮气吹干。
（2）TiO2/SnO2-GO电子传输层
TiO2缓冲层：将四(二甲氨基)钛钛源的温度加热到75℃，沉积的AZO衬底加热到250℃，其中，四(二甲氨基)钛反应时间为0.3s，等待时间为60s ；去离子水的反应时间为0.03s，等待时间为40s，循环沉积次数为20次，厚度约为26nm；
SnO2-GO溶液的配制方法：取1ml SnO2胶体溶液，使用去离子水稀释至原体积占稀释后液体总体积的3%。称量氧化石墨烯粉末（GO），溶入氯苯，搅拌直至溶液均匀，得到浓度为1mg/ml GO溶液。取200μL的GO溶液加入到SnO2的胶体溶液中，搅拌至均匀；
把AZO/TiO2置于旋涂仪里，以转数是3000rpm的速度旋转，转速时间为30s，150℃退火30min，获得TiO2/SnO2-GO复合电子传输层，厚度约为67nm。
AZO/SnO2薄膜的制备工艺具体为：1 . 以AZO导电玻璃为衬底，2.取SnO2胶体溶液1ml，加入去离子水稀释至SnO2胶体溶液体积浓度为3%，旋涂时的转数是3000rpm，旋涂时间为30s，旋涂结束后在150℃退火30min，即可。
如图3所示，引入TiO2 缓冲层会提高增透膜的作用，但是，引入氧化石墨烯后，会吸收一部分光，减少了透过率。
（3）吸光层MAPbI3层
有机无机杂化钙钛矿MAPbI3的前驱液的配制：摩尔比为1:1的CH3NH3I和PbI2溶入体积比为9:1的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂中，搅拌均匀，直至完全溶解得到浓度为1mol/L的溶液；
把步骤（2）得到的AZO/TiO2/SnO2-GO电子传输层放置在旋涂仪器中，以4000rpm的速度旋转7s后，滴加400ml反溶剂氯苯，旋转10s，后取下75℃退火10min，后又100℃退火10min，获得约300nm的厚度。
（4）P型层Sprio-OMeTAD
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：75mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到 1ml氯苯中，溶解至均匀；
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量260mgLi-TFSI溶入到0.5ml乙腈中，溶解均匀；
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入28ul TBP 和18ul Li-TFSI，溶解至均匀；
钙钛矿层降到室温后放在旋涂仪，然后以3000rpm的转速，时间为30s旋涂，4s后滴加Spiro-MeOTAD溶液，自动停止，取出，获得的厚度约为300nm。
（5）利用热蒸镀方法沉积80nm厚的金属电极Au。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，如图4所示，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.07V，短路电流密度22.1mA/cm2，填充因子67%，效率为15.9%。
实施例3
一种AZO/TiO2/SnO2-GO钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）AZO导电玻璃表面预处理
AZO导电玻璃面积为2cm×2cm，表面处理顺序是去离子水、丙酮、酒精进行超声清洗，然后使用氮气吹干。
（2）TiO2/SnO2-GO电子传输层
TiO2缓冲层：将四(二甲氨基)钛钛源的温度加热到75℃，沉积的AZO衬底加热到250℃，其中，四(二甲氨基)钛反应时间为0.3s，等待时间为60s ；去离子水的反应时间为0.03s，等待时间为40s，循环沉积次数为30次，获得的厚度约为38nm；
SnO2-GO溶液的配制方法：取1ml SnO2胶体溶液，使用去离子水稀释至原体积占稀释后液体总体积的3%。称量氧化石墨烯粉末（GO），溶入氯苯，搅拌直至溶液均匀，得到浓度为1mg/ml GO溶液。取200μL的GO溶液加入到SnO2的胶体溶液中，搅拌至均匀；
把AZO/TiO2置于旋涂仪里，以转数是3000rpm的速度旋转，转速时间为30s，150℃退火30min，获得TiO2/SnO2-GO复合电子传输层，其厚度约为78nm。
（3）吸光层MAPbI3层
有机无机杂化钙钛矿MAPbI3的前驱液的配制：摩尔比为1:1的CH3NH3I和PbI2溶入体积比为9:1的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜（DMSO）的混合 溶剂中，搅拌均匀，直至完全溶解得到浓度为1mol/L的溶液；
把步骤（2）得到的AZO/TiO2/SnO2-GO电子传输层放置在旋涂仪器中，以4000rpm的速度旋转7s后，滴加400ml反溶剂氯苯，旋转10s，后取下75℃退火10min，后又100℃退火10min，获得约300nm的厚度。
（4）P型层Sprio-OMeTAD层
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：73.2mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到 1ml氯苯中，溶解至均匀；
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量520mgLi-TFSI溶入到1ml乙腈中，溶解均匀；
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入28ul TBP 和20ul Li-TFSI，搅拌至均匀；
钙钛矿层降到室温后放在旋涂机上，然后以3000rpm的转速，时间为30s旋涂，快速滴加Spiro-MeOTAD溶液，自动停止，取出，厚度大约为300nm。
（5）利用热蒸镀方法沉积80nm厚的金属电极Au。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，如图4所示，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.06V，短路电流密度21.9mA/cm2，填充因子63.7%，效率为14.8 %。
以上通过应用实例详细介绍了本发明所提供的平面AZO/TiO2/SnO2-GO电子传输层的钙钛矿太阳能电池。综上可见，首先，采用ALD和旋涂方法在AZO导电玻璃上沉积TiO2/SnO2（GO）电子传输层作为N型层，采用旋涂方法在N型层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的MAPbI3层作为吸光层，工艺简单，效率高且稳定。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种以TiO2/SnO2-GO薄膜作为电子传输层制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在带有AZO导电玻璃衬底的TiO2/SnO2-GO薄膜上沉积MAPbI3吸光层；
（2）在MAPbI3吸光层上沉积Spiro-MeOTAD空穴传输层，具体过程如下：将CH3NH3I和 PbI2溶入体积比为9:1的N, N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，CH3NH3I和 PbI2摩尔比为1:1，常温下溶解形成1mol/L浓度的溶液；以转数是4000～5000rpm的速度旋转5~8s后，滴加200~300ml反溶剂氯苯旋转10s，退火，即得；
（3）在Spiro-MeOTAD空穴传输层上蒸镀金电极或银电极；
所述TiO2/SnO2-GO薄膜的制备过程如下：
（a）以四氨基钛为钛源，去离子为水源，采用原子层沉积法制备TiO2缓冲层；所述四氨基钛为四(二甲氨基)钛，TiO2缓冲层的制备过程如下：
将四(二甲氨基)钛的温度加热到75℃，沉积的衬底加热到250℃，水源不需要加温，其中，在氮气气氛下，四(二甲氨基)钛反应时间为0.3~0.5s，等待时间为60s ；水源的反应时间为0.03s，等待时间为40s，循环沉积10~30次，所述衬底为AZO导电玻璃；
（b）称取SnO2 胶体溶液1~2ml，使用去离子水将SnO2胶体溶液稀释至原体积占稀释后液体总体积的3%~4%；
（c）称量氧化石墨烯粉末，溶入氯苯里，搅拌直至溶液均匀，得到浓度为1～3mg/ml的氧化石墨烯溶液，将200μL氧化石墨烯溶液加入到步骤（b）的溶液中，搅拌至均匀；
（d）在TiO2缓冲层上旋涂步骤（c）的溶液，旋涂时的转数是3000~4000rpm，旋涂时间为30s，旋涂结束后在150℃退火30min，即得，
所述钙钛矿太阳能电池包括从下至上依次结构：1)AZO导电玻璃衬底；2) TiO2/SnO2-GO电子传输层；3) MAPbI3吸光层；4) Spiro-MeOTAD空穴传输层；5) 金电极或银电极层；MAPbI3吸光层、Spiro-MeOTAD空穴传输层均采用旋涂的方法得到；金电极或银电极层采用蒸镀的方法得到；TiO2/SnO2-GO电子传输层厚度为40~80nm，电子传输层中TiO2缓冲层厚度为10~30nm，SnO2-GO厚度为30~50nm，MAPbI3吸光层厚度为300~400nm，Spiro-MeOTAD空穴传输层厚度为200~300nm，金电极或银电极层厚度为80~120nm。
2.权利要求1所述制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述步骤（2）退火是指先在75℃退火10min，后又100℃退火10min。
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