CN115867093B - 一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法及应用 - Google Patents
一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供了一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法及应用，该制备方法包括以下步骤：采用电子传输前驱体溶液，涂覆在透明电极基底表面形成液态膜；采用生长在衬底上的石墨烯薄膜，与所述液态膜贴合后进行热压，控制热压温度范围为70℃~350℃，保持压力在5MPa‑30MPa，之后降温，通过化学刻蚀除去衬底，获得石墨烯薄膜电子传输层。本发明主要利用液态膜提高石墨烯与钙钛矿层、透明电极的浸润性和结合性，能提升钙钛矿太阳能电池器件的电子传输性能，进一步优化了器件的光电转化性能，包括效率、电压、电流等。
Description
技术领域
本申请属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法及应用。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿材料的消光系数高、载流子迁移速率和传输距离长等特点，使其制备的电池具有高理论转换效率，自2009年问世后成为热门研究方向。钙钛矿电池转换性能的记录也不断被刷新，目前已达到25.7%，并且，钙钛矿太阳能电池制备工艺简单，具有很高的产业化价值。然而，其依然存在稳定性差、开路电压不高和迟滞效应明显等问题。近几年，如何进一步改善电池性能和降低制备成本成了钙钛矿太阳能电池领域的研究重点。
从结构上，钙钛矿太阳能电池自上而下主要分为：金属电极、传输层材料（传输电子或空穴）、钙钛矿吸光层、传输层材料（传输空穴或电子）、底部透明电极。其中，当空穴传输层材料在上层时，称为正式钙钛矿太阳能电池，反之电子传输材料在上层时为反式。
电荷传输层材料作为钙钛矿电池中的重要部分，对电池的光电转换特性和稳定性等具有重要的影响。石墨烯独特的二维晶体结构和对称的能带结构赋予其优异的性能，比如高电导率、强拉伸强度、高热导率高、可见光透光率大等。并且，石墨烯衍生物具有丰富的官能团。石墨烯可用于钙钛矿太阳能电池中，但应用其的现有器件性能仍需进一步提升。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法及应用，本发明转移制备的石墨烯薄膜复合为电子传输层，主要能提升钙钛矿太阳能电池的电子传输性能，进一步优化器件的光电转化性能。
本发明提供一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法，包括以下步骤：
采用电子传输前驱体溶液，涂覆在透明电极基底表面形成液态膜；
采用生长在衬底上的石墨烯薄膜，与所述液态膜贴合后进行热压，控制热压温度范围为70℃~350℃，保持压力在5MPa-30MPa，之后降温，通过化学刻蚀除去衬底，获得石墨烯薄膜电子传输层。
在本发明的实施例中，所述电子传输前驱体溶液为金属氧化物电子传输材料的前驱体溶液，通过旋涂和/或刮涂的方式涂覆形成液态膜。
在本发明的实施例中，所述电子传输前驱体溶液的用量为50-100μL。
在本发明的实施例中，所述石墨烯薄膜成分包括石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯和石墨烯衍生物中的一种或多种。
在本发明的实施例中，所述衬底为金属箔或硅片；所述热压采用等静压和/或热辊轧的方式。
在本发明的实施例中，所述热压的温度为70℃~350℃，热压1min-30min。
在本发明的实施例中，所述衬底为铜箔；所述热压之后降温至室温，利用过硫酸铵溶液浸渍使铜箔刻蚀去除，即得。
本发明提供一种钙钛矿太阳能电池，包括前文所述制备方法得到的石墨烯电子传输层。
与现有技术相比，本发明提供的是石墨烯薄膜用于钙钛矿太阳能电池电子传输层的物理转移制备方法，首先采用电子传输前驱体溶液，涂覆在透明电极基底表面形成液态膜；然后采用生长在衬底上的石墨烯薄膜，与所述液态膜贴合，贴合完全后将上述整体转移至热压，控制热压温度范围为70℃~350℃，保持压力在5MPa-30MPa，之后降温，通过化学刻蚀掉衬底，获得石墨烯薄膜复合的电子传输层。本发明主要利用液态膜提高石墨烯与钙钛矿层、透明电极的浸润性和结合性，能提升器件的电子传输性能，进一步优化了器件的光电转化性能，包括效率、电压、电流等。
附图说明
图1为实施例1中钙钛矿电池的性能测试图；
图2为实施例2中钙钛矿电池的性能测试图。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法，包括以下步骤：
采用电子传输前驱体溶液，涂覆在透明电极基底表面形成液态膜；
采用生长在衬底上的石墨烯薄膜，与所述液态膜贴合后进行热压，控制热压温度范围为70℃~350℃，保持压力在5MPa-30MPa，之后降温，通过化学刻蚀除去衬底，获得石墨烯薄膜电子传输层。
本发明转移制备的石墨烯薄膜复合为电子传输层，主要能提升钙钛矿太阳能电池的电子传输性能，进一步优化器件的光电转化性能。
目前，太阳能电池常用的透明电极材料是氧化铟锡(ITO)与氟掺杂SnO2(FTO)。本发明实施例主要以氧化铟锡玻璃为透明电极基底，进行钙钛矿太阳能电池的制备。ITO导电玻璃主要是使用磁控溅射的方法在玻璃上镀一层透明氧化铟锡（ITO）膜加工而成，主要使用钠钙玻璃为基片。ITO膜层的厚度不同，ITO玻璃的导电性能和透光性能也不同。本发明实施例采用常规的透明电极材料，例如玻璃厚度2mm，ITO膜层厚度100nm。本发明实施例优选将市售的ITO导电玻璃分别用乙醇、异丙醇（IPA）和丙酮清洗，可用氮气枪吹干。
同时，本发明实施例配制电子传输前驱体溶液：将电子传输层材料溶于水或醇类溶剂，充分搅拌得电子传输前驱体溶液。电子传输层前驱体溶液包括二氧化锡（SnO2）、ZnO（氧化锌）、二氧化钛（TiO2）等电子传输层材料的纳米分散溶液或用于制备电子传输层的溶胶溶液等；所述电子传输前驱体溶液主要为金属氧化物电子传输材料的前驱体溶液。
本发明实施例可取50-100μL所述的电子传输前驱体溶液，例如取SnO2前驱体溶液均匀铺在ITO导电玻璃表面，优选通过旋涂和/或刮涂的方式涂覆形成液态膜。作为优选，涂覆采用的匀胶机参数设置为：转速4000rpm/s，时间30s-40s。一般关注液态膜干燥后的厚度，在10-50nm范围较好。
本发明实施例可迅速将衬底上生长的石墨烯薄膜与上述涂布完电子传输前驱体的基底贴合，利用液态膜提高石墨烯薄膜与钙钛矿层/透明电极的浸润性和结合性；贴合完全后，将上述整体转移至热压，热压一定时间后，其降至室温，使用化学方式刻蚀铜箔等衬底，待刻蚀完全，获得转移后的石墨烯薄膜，即形成石墨烯薄膜复合电子传输层（可简称石墨烯电子传输层，其中的石墨烯薄膜可以理解为阻挡层）。
本发明实施例采用生长有石墨烯薄膜的衬底材料，所述石墨烯薄膜成分包括石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯和石墨烯衍生物中的一种或多种。所述的衬底为金属箔或硅片，优选为铜箔（Cu箔）。实施例中所用石墨烯薄膜为购买获得，厚度小于50nm。
在本发明的实施例中，所述热压可以采用等静压和/或热辊轧的方式；温度为70℃~350℃、优选100℃~200℃，保持静压或辊压的压力在5MPa-30MPa。示例地，采用预热好的热辊轧台，以10cm/min的速度来回热压1min-30min，温度优选为120℃~160℃，进一步为150℃。
所述热压之后，本发明实施例降温至室温，通过化学刻蚀除去衬底；具体可利用过硫酸铵溶液浸渍使铜箔刻蚀去除，将转移得到的石墨烯薄膜电子传输层用水（一般为去离子水）清洗后干燥，置于紫外臭氧清洁仪中处理，以待后续涂布使用。
进一步地，本发明提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括前文所述制备方法得到的石墨烯电子传输层。
在本发明的钙钛矿太阳能电池中，钙钛矿吸光层的制备包括湿法、干法两种方式形成钙钛矿薄膜。示例地，钙钛矿材料可为MAPbI3、FAPbI3、Cs0.2FA0.8PbI3Br2.8等，厚度范围在200nm~2μm；空穴传输层材料可为spiro-OMeTAD、NiOx、CuOx等，厚度范围在10nm~100nm。
本发明优选以PbI2溶液法制备钙钛矿层，具体包括：PbI2溶解于DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、DMSO（二甲基亚砜） 等溶剂中，加热搅拌使之充分溶解，得到PbI2前驱体溶液（可记为第一溶液）。并且，FAI（甲脒碘化物）、MAI（甲基碘化铵）溶解于异丙醇（IPA）等溶剂中，搅拌使之充分溶解，加入N-Boc-胍到上述溶液，得到含胍盐的有机盐溶液（其为第二溶液）。
取所述的第一溶液均匀铺在上述退火后的石墨烯薄膜表面，加热形成涂层。取第二溶液均匀铺在制备好的第一溶液所形成的涂层表面，随后优选置于150℃~200℃热台退火，可得到厚度为400-500nm的钙钛矿薄膜。
在正式的钙钛矿太阳能电池中，其空穴传输层材料通常为Spiro-OMeTAD，一般进行氧化、掺杂处理后使用。具体地空穴传输层制备如下：
双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐（Li-TFSI）溶于乙腈（CAN）中，充分搅拌后得到Li-TFSI溶液。然后，2,2,7,7-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9-螺二芴（Spiro-MeOTAD）溶于氯苯中，充分搅拌，溶解后再加入4-叔丁基吡啶（TBP）溶液和Li-TFSI 溶液，充分搅拌后得到空穴传输层溶液。取空穴传输层溶液均匀铺在上述钙钛矿薄膜表面，得到空穴传输层（如厚度50nm）。
最后，本发明实施例可将空穴传输层/钙钛矿层/石墨烯复合电子传输层/透明电极的整体结构转移到热蒸镀设备中，真空度达到1×10-5Pa 的条件下开始蒸镀金属电极（优选金电极Au），厚度可为100nm；随后置于氧气手套箱中放置一晚，进行氧化，得到所述的钙钛矿太阳能电池。
将制备的钙钛矿太阳能电池进行性能检测，结果表明，石墨烯是可用于钙钛矿太阳能电池电荷传输层修饰，优化了器件性能。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。其中，本发明实施例采用市售原料。
实施例1
将1.5cm*1.5cm氧化铟锡（ITO）玻璃分别经过乙醇、异丙醇（IPA）和丙酮各清洗30分钟，用氮气枪吹干。其中玻璃厚度2mm，ITO膜层厚度100nm。
将二氧化锡（SnO2）原液与超纯水按照体积比1:5的比例稀释，充分搅拌得到SnO2前驱体溶液；取50μL SnO2前驱体溶液均匀铺在ITO导电玻璃表面，匀胶机参数设置为：转度4000rpm/s，时间30s。迅速将Cu箔衬底的石墨烯薄膜与上述旋涂完SnO2的基底贴合，转移至预热好的热辊轧台，温度为150℃，速度10cm/min，来回热压30min。待其降至室温，将整体转移至1M的过硫酸铵溶液中3h，Cu箔刻蚀完全，获得转移后的石墨烯薄膜，用去离子水清洗后用氮气吹干，置于紫外臭氧清洁仪中处理10min，以待后续旋涂使用。
称量0.6g PbI2溶解于900μL DMF 和100μL DMSO 混合溶液中，70 ℃加热搅拌，得到PbI2前驱体溶液（第一溶液）。称量50mg FAI和10mgMAI，均溶解于1 mL IPA 溶液中，搅拌使之充分溶解，称取0.5mg N-Boc-胍加入到上述溶液，得到含胍盐的有机盐溶液（第二溶液）。
取60μL的第一溶液均匀铺在上述退火后的薄膜表面，匀胶机参数设置为：速度2300rpm/s、时间30s；随后置于75℃热台1min，形成涂层。取80μL的第二溶液均匀铺在制备好的第一溶液后形成的涂层表面，匀胶机参数设置为：速度3000rpm/min，时间30s；随后置于150℃热台退火15min，得到钙钛矿薄膜（厚度450nm）。
称量260mg双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐（Li-TFSI）溶于1mL乙腈（CAN）中，充分搅拌后得到Li-TFSI 溶液。然后称量80mg 2,2,7,7-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9-螺二芴（Spiro-MeOTAD）溶于1mL氯苯中，充分搅拌待溶解；再加入30μL 4-叔丁基吡啶（TBP）溶液和35μL Li-TFSI 溶液，充分搅拌后得到空穴传输层溶液。
取50μL的空穴传输层溶液均匀铺在上述钙钛矿薄膜表面，匀胶机参数设置为：速度3000rpm/min，时间30s，得到空穴传输层（厚度50nm）。
将含空穴传输层的整体结构转移到热蒸镀设备中，真空度达到1×10-5Pa 的条件下开始蒸镀电极（Au），厚度为100nm；随后置于氧气手套箱中放置一晚，进行氧化，得到电池。
对比例1
电子传输层制备部分不进行石墨烯薄膜转移，与SnO2电子传输层进行对比。
性能测试方法包括：
光电转换性能测试：采用的PCE测试电池的电流密度-电压（JV）曲线。测试在kethley 2400 系统测试完成。测试条件：模拟光强为100 mW cm-2（AM 1.5G）扫描速率为0.1V·s-1（步长为0.02 V，时间延迟为200 ms），扫描区间为1.2V到-0.2V，氙灯的功率输出由NERL（National Renewable Energy Laboratory）标准的KG5标准Si电池校准2。
结果如下；图1是实施例1的测试及对比结果图。
表1 实施例1制备的电池性能检测及对比结果
实施例2
将1.5cm*1.5cm氧化铟锡（ITO）玻璃分别经过乙醇、异丙醇（IPA）和丙酮各清洗30分钟，用氮气枪吹干。玻璃厚度2mm，ITO膜层厚度100nm。
称量5mg BCP(2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲)溶解于1mL甲醇中，充分搅拌使其溶解得到BCP溶液。取100μL BCP溶液，铺在ITO导电玻璃表面，转速4000 rpm/s，时间40 s，获得电子钝化层液膜，迅速将Cu箔衬底的石墨烯薄膜与上述旋涂完BCP的基底贴合，转移至预热好的热辊轧台，温度为150℃，速度10cm/min，来回热压30min。待其降至室温，将整体转移至1M的过硫酸铵溶液中3h，待Cu箔刻蚀完全，获得转移后的石墨烯薄膜，用去离子水清洗后用氮气吹干，置于紫外臭氧清洁仪中处理10min，以待后续旋涂使用。
称量0.6g PbI2溶解于900μL DMF 和100μL DMSO 混合溶液中，70 ℃加热搅拌使之充分溶解，得到PbI2前驱体溶液（第一溶液）。称量50mg FAI和10mgMAI，溶解于1 mL IPA溶液中，搅拌使之充分溶解，称取0.5mg N-Boc-胍加入到上述溶液，得到含胍盐的有机盐溶液（第二溶液）。
取60μL的第一溶液均匀铺在上述退火后的薄膜表面，匀胶机参数设置为：速度2300rpm/s、时间30s；随后置于75℃热台1min，形成涂层。取80μL的第二溶液均匀铺在制备好的第一溶液后形成的涂层表面，匀胶机参数设置为：速度3000rpm/min，时间30s；随后置于150℃热台退火15min，得到钙钛矿薄膜（厚度450nm）。
称量260mg双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐（Li-TFSI）溶于1mL乙腈（CAN）中，充分搅拌后得到Li-TFSI 溶液。然后称量80mg 2,2,7,7-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9-螺二芴（Spiro-MeOTAD）溶于1mL氯苯中，充分搅拌待溶解；再加入30μL 4-叔丁基吡啶（TBP）溶液和35μL Li-TFSI 溶液，充分搅拌后得到空穴传输层溶液。
取50μL的空穴传输层溶液均匀铺在上述钙钛矿薄膜表面，匀胶机参数设置为，速度3000rpm/min，时间30s，得到空穴传输层（厚度50nm）。
将含空穴传输层的整体结构转移到热蒸镀设备中，真空度达到1×10-5Pa 的条件下开始蒸镀电极（Au），厚度为100nm；随后置于氧气手套箱中放置一晚，进行氧化，得到电池。
对比例2：
按照实施例2旋涂BCP溶液干燥后，将Cu箔衬底的石墨烯薄膜与干燥膜贴合进行热压。
按照实施例1的方法进行测试，结果如下。其中，图2是实施例2的测试及对比结果图。
表2 实施例2制备的电池性能检测及对比结果
由以上实施例及对比可见，本发明主要利用液态膜提高石墨烯与钙钛矿层、透明电极的浸润性和结合性，提升器件的电子传输性能，进一步优化了器件的效率、电压、电流等光电转化性能，利于应用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种钙钛矿太阳能电池石墨烯电子传输层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用电子传输前驱体溶液，所述电子传输前驱体溶液为金属氧化物电子传输材料的前驱体溶液，通过旋涂和/或刮涂的方式，涂覆在透明电极基底表面形成液态膜；
采用生长在衬底上的石墨烯薄膜，厚度小于50nm，与所述液态膜贴合后进行热压，控制热压温度范围为70℃~350℃，保持压力在5MPa-30MPa，之后降温，通过化学刻蚀除去衬底，获得石墨烯薄膜电子传输层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电子传输前驱体溶液的用量为50-100μL。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯薄膜成分包括石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯和石墨烯衍生物中的一种或多种。
4.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为金属箔或硅片；所述热压采用等静压和/或热辊轧的方式。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热压的温度为70℃~350℃，热压1min-30min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为铜箔；所述热压之后降温至室温，利用过硫酸铵溶液浸渍使铜箔刻蚀去除，即得。
7.一种钙钛矿太阳能电池，包括权利要求1-6任一项制备方法得到的石墨烯电子传输层。
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| GR01 | Patent grant | ||
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