CN114695668B - 一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，属于太阳能电池技术领域，通过在PMAI有机卤素盐中引入TMTA，旋涂于3D有机无机杂化钙钛矿薄膜上后无需退火处理，可增大大阳离子与碘化铅结合的空间位阻，同时保护PMAI在制备过程中因外界环境与条件变化造成的不均匀低维结构生成，进而提高钙钛矿薄膜的表面稳定性和均一性，增加器件的可重复性；本发明所述方法可获得小面积柔性钙钛矿太阳能电池22.5％的效率，及大面积柔性钙钛矿太阳能电池超过19％的效率。

Description

一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及到一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法。
背景技术
能源一直是人类文明发展的重要推动力。太阳能电池是一种利用光伏效应将光能转化为电能的器件。2009年金属卤化物钙钛矿首次应用于太阳能电池，由于其通用性和易于制造，使光伏领域发生革命性变化。钙钛矿材料由于其合适的杨氏模量以及可低温制备的特点，从2013年以来开始应用于制作柔性钙钛矿太阳能电池，效率从2.62％提升至如今文献所报道的柔性钙钛矿太阳能电池已经超过21％，最高达到21.73％。以有机无机杂化钙钛矿作为吸收层的刚性钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已超过25％，成为单节钙钛矿太阳能电池的最佳转换效率。在钙钛矿太阳能电池的制备工艺中，溶液旋涂法由于其方法简单、成本低廉的特点，被广泛应用于实验室小面积(<1cm2)制备钙钛矿太阳能电池器件。对于柔性器件，由于其基底表面的高粗糙度以及不耐高温的特点，导致采用旋涂法制备的柔性钙钛矿太阳能电池的薄膜质量依然远落后于刚性太阳能电池，并且由于表面更粗糙使得在柔性基底上通过旋涂法沉积的钙钛矿薄膜更难保证完全覆盖以及均匀性，从而使得旋涂法制备大面积柔性钙钛矿相比于原本就有难度的刚性大面积器件更加困难。
为提升器件性能，现在更多的研究侧重于解决钙钛矿表面与晶界的缺陷态问题，研究表明，在钙钛矿的表面以及晶界处蛰伏着更多的深能级缺陷作为非辐射复合中心，影响着器件性能。针对这个问题，在表面构建2D/3D(二维/三维)异质结结构成为了大多数研究所青睐的表面处理方法，利用大阳离子溶液对碘化铅过量的钙钛矿表面进行后处理，形成的低维钙钛矿被验证能够改变界面处钙钛矿的能级结构，使得钙钛矿的能级与空穴传输层更加匹配，从而提升空穴的抽取能力，最终提升器件开路电压。虽然2D结构已广泛应用于各高效率钙钛矿太阳能电池的界面处理中，但是2D结构的形成也会导致一系列问题。一般采用有机卤素盐对钙钛矿上表面进行后处理，所形成的多样性结构显示出不同的低维结构形成能，而低维结构钙钛矿相比于三维结构的钙钛矿具有更宽的禁带宽度(≈2.4eV)，更高的激子结合能(300-500meV)以及横向上更规则的有机骨架排布。这会导致传统2D/3D混合结构相比于纯3D结构的钙钛矿具有更窄的吸光窗口，更难实现电荷分离，电荷在纵向上的传输受到绝缘有机骨架阻碍从而导致器件效率损失。从实验中发现，常用的有机卤素盐例如苯乙基碘化胺(PEAI)、苯甲基碘化胺(PMAI)等在加热的条件下极易生成低维物质。虽然为了提高效率，实验中尽量避免对大阳离子进行退火处理，但是正是由于常见有机卤素盐在热、光等条件下的不稳定性，以及不均匀分解的特性，使得最后制备的柔性大面积器件难以维持高效率与稳定性。
因此，如何调控表面有机卤素大阳离子盐使之维持较为稳定且均匀的状态成为了柔性大面积钙钛矿太阳能电池器件亟需解决的一个问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，有效抑制PMAI因外界面环境变化引发的低维钙钛矿结构转变，提升钙钛矿薄膜的均匀性，实现大面积高效率的柔性钙钛矿太阳能电池。
本发明具体技术方案如下：
一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在柔性基底上依次制备电子传输层和3D有机无机杂化钙钛矿薄膜；
步骤2、取质量比为7～9:2的PMAI粉末和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA)，溶于异丙醇中，搅拌后得到溶质浓度为7～9mg/mL的有机卤素盐溶液；
步骤3、步骤1所得3D有机无机杂化钙钛矿薄膜经表面处理后，以3000～5000rpm的转速旋涂有机卤素盐溶液20～60s，待自然风干后，得到表面处理有机卤素盐层；
步骤4、在步骤3所得有机卤素盐层上依次制备空穴传输层和金属电极，最终得到柔性钙钛矿太阳能电池。
进一步地，步骤1所述3D有机无机杂化钙钛矿薄膜为甲脒甲胺(FAMA)基钙钛矿薄膜、纯甲脒基钙钛矿薄膜或纯甲胺基钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤2中搅拌时间为5h。
进一步地，步骤3中的表面处理、旋涂和自然风干过程均在手套箱中进行，手套箱中水氧含量均小于等于15ppm，手套箱内温度为20～30℃。
进一步地，步骤3中自然风干时间为2～10min。
进一步地，所述电子传输层为二氧化锡层，厚度为20～40nm；所述3D有机无机杂化钙钛矿薄膜的厚度为750～800nm；所述空穴传输层为2，2'，7，7'-四N，N-二(4-甲氧基苯基)氨基-9，9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)层，厚度为150～250nm；所述金属电极为金电极，厚度为100～120nm。
进一步地，所述柔性钙钛矿太阳能电池的有效面积为0.0491cm2至1.002cm2。
本发明还提出了一种由上述方法制备的大面积柔性钙钛矿太阳能电池，包括自下而上依次设置的基底、电子传输层、3D有机无机杂化钙钛矿薄膜、表面处理有机卤素盐层、空穴传输层和金属电极。
本发明的创新性为：
本发明提出了一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，在PMAI有机卤素盐中引入的TMTA，一方面与PMAI竞争和3D有机无机杂化钙钛矿薄膜中碘化铅结合的机会，增大大阳离子(PMAI)与碘化铅结合的空间位阻，以防止PMAI转变为低维钙钛矿结构；另一方面保护PMAI在制备过程中因外界环境与条件变化造成的不均匀低维结构(2D)生成，进而提高钙钛矿薄膜的表面稳定性和均一性，增加器件的可重复性；本发明所述方法可获得小面积(0.0491cm2)柔性钙钛矿太阳能电池的22.5％效率，及大面积(1.002cm2)柔性钙钛矿太阳能电池的超过19％效率。
附图说明
图1为本发明实施例1中在有机卤素盐层中引入TMTA前后的机理对比图；
图2为本发明实施例1制得的小面积柔性钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图3为本发明实施例1和对比例1制得的小面积柔性钙钛矿太阳能电池的光电性能对比图；其中，(a)为开路电压，(b)为光电转换效率；
图4为本发明实施例1和对比例1制得的小面积柔性钙钛矿太阳能电池中最高效率器件的J-V曲线图；
图5为本发明实施例1制得的小面积柔性钙钛矿太阳能电池中最高效率器件在最大功率点光照下的稳态输出曲线；
图6为本发明实施例2和对比例2制得的大面积柔性钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；其中，(a)为对比例2，(b)为实施例2；
图7为本发明实施例2制得的大面积柔性钙钛矿太阳能电池的弯折前后的对比光学照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提出了一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、清洗柔性基底：选用聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和氧化铟锡(ITO)的复合柔性材料(PEN/ITO)作为柔性基底，使用去离子水冲洗，然后将冲洗后的柔性基底依次采用去离子水、丙酮、无水乙醇进行超声处理，各常温超声10min；将经超声处理后的柔性基底使用氮气吹干，利用高温双面胶带将柔性基底固定于硬质玻璃上，然后再使用等离子体处理以增强柔性基底材料表面的键合力和附着力。
步骤2、制备二氧化锡电子传输层(SnO2)：将质量分数为15％的二氧化锡胶体溶液，按体积比为1：3的比例与去离子水混合，并在磁力搅拌器上搅拌1h，得到二氧化锡溶液；在柔性基底表面滴加100μL的二氧化锡溶液，以4000rpm的转速旋涂30s，之后在70℃的热台上退火40min，得到二氧化锡电子传输层。
步骤3、制备FAMA基钙钛矿薄膜(Perovskite)：首先通过手套箱内的天平秤量697.5mg的碘化铅(过量)，加入共1mL的体积比为9:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)：二甲基亚砜(DMSO)混合溶液，得到碘化铅前驱体溶液；称量质量分别为9.2mg、6.48mg、9mg和2mg的碘化甲脒(FAI)、碘化甲胺(MAI)、氯化甲胺(MACl)和苄脒盐酸盐(pFACl)，加入1mL的异丙醇，得到混合阳离子溶液；而后将碘化铅前驱体溶液置于可加热的磁力搅拌器上加热至70℃搅拌约12h，将混合阳离子溶液在常温下进行磁力搅拌12h待用；对步骤2所得二氧化锡电子传输层进行等离子体清洗(plasma)处理提升薄膜的浸润性，以便钙钛矿薄膜更好的覆盖在二氧化锡电子传输层表面上；之后进行两步旋涂，先将碘化铅前驱体溶液和混合阳离子溶液中的残余药品过滤，然后在热台上70℃预热碘化铅前驱体溶液，在二氧化锡电子传输层上以1500rpm的转速旋涂30s，放置于70℃热台上退火15s，得到碘化铅薄膜；而后在碘化铅薄膜上以2000rpm的转速旋涂30s混合阳离子溶液，旋涂完成后在手套箱外退火140℃，退火时间15min，得到FAMA基钙钛矿薄膜。
步骤4、取7mg的PMAI粉末和2mg的TMTA，溶于1mL的异丙醇中，搅拌后得到有机卤素盐溶液。
步骤5、对FAMA基钙钛矿薄膜用氮气枪洁薄膜表面，在FAMA基钙钛矿薄膜上滴加70μL的有机卤素盐溶液，以5000rpm的转速旋涂30s，之后放置于手套箱内，手套箱中水氧含量均小于等于15ppm，手套箱内温度为20～30℃，自然风干10min后，得到表面处理有机卤素盐层(PMAI/TMTA)。
步骤6、制备空穴传输层(Spiro-OMeTAD)：在手套箱中，将Spiro-OMeTAD加入1mL的氯苯溶液，配制得到Spiro-OMeTAD浓度为74mg/ml的混合溶液，加入28.8μL的4-叔丁基吡啶(tbp)以及17.4μL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)浓度为520mg/ml的乙腈混合溶液，以增加空穴传输层的导电性，得到空穴传输层溶液；在表面处理有机卤素盐层上滴加70μL的空穴传输层溶液，以3000rpm的转速旋涂30s，旋涂完毕后薄膜表面由黑棕色变为紫色；之后将样品拿出手套箱放入干燥箱中进行空穴传输层氧化，干燥箱温度调节至20℃，湿度小于10％，避免由于锂盐的吸水性所导致的钙钛矿薄膜破坏；最终得到空穴传输层。
步骤7、蒸镀顶电极金属(Au)：选用金作为顶电极材料，将片子放入有效面积为0.09cm2掩模版中，将金放入钼舟上盖上蒸镀仓舱盖，启动机械泵和分子泵，待蒸镀仓内压强下降至10-4Pa，开始启动蒸镀程序，打开蒸发电压，调节蒸发电流保证蒸镀速率为
Figure BDA0003558067800000051
直至蒸镀厚度为100nm后停止蒸镀程序关闭分子泵，待过渡舱冷却至室温后关闭机械泵打开放气阀，取出蒸镀完成顶电极金属的有效面积为0.0491cm2的小面积柔性钙钛矿太阳能电池，其结构示意图如图2所示。
本实施例制备的表面处理有机卤素盐层中引入了TMTA，引入前后的机理对比如图1所示，未引入TMTA的有机卤素盐PMPI制备于FAMA基钙钛矿薄膜表面时，过量的碘化铅会与PMPI结合生成2D钙钛矿结构，同时外界环境与条件变化也会造成2D钙钛矿结构的生成；当引入TMTA后，会与PMAI竞争和碘化铅结合的机会，同时保护PMAI在制备过程中因外界环境与条件变化造成的不均匀2D结构生成，进而提高钙钛矿薄膜的表面稳定性和均一性，增加器件的可重复性。
实施例2
本实施例按照实施例1的步骤通过表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能，与实施例1相比区别仅在于：在步骤7蒸镀顶电极金属的过程中，将有效面积为0.09cm2掩模版调整为有效面积为1.83cm2掩模版，并在底电极位置涂导电银浆以增加导电性；其余步骤不变。最终得到有效面积为1.02cm2的大面积柔性钙钛矿太阳能电池。
对比例1
本对比例按照实施例1的步骤制备小面积柔性钙钛矿太阳能电池，与实施例1相比区别仅在于：步骤4中不引入TMTA，仅取7mg的PMAI粉末溶于1mL的异丙醇中，搅拌后得到有机卤素盐溶液，采用与步骤5相同的方法制备得到有机卤素盐层；其余步骤不变。最终得到有效面积为0.0491cm2的小面积柔性钙钛矿太阳能电池。
对比例2
本对比例按照实施例2的步骤制备大面积柔性钙钛矿太阳能电池，与实施例2相比区别仅在于：步骤4中不引入TMTA，仅取7mg的PMAI粉末溶于1mL的异丙醇中，搅拌后得到有机卤素盐溶液，采用与步骤5相同的方法制备得到有机卤素盐层；其余步骤不变。最终得到有效面积为1.02cm2的大面积柔性钙钛矿太阳能电池。
对实施例1和对比例1所得小面积柔性钙钛矿太阳能电池分别进行光电测试，测得的开路电压和光电转换效率结果分别如图3(a)和3(b)所示，表明经过本发明提出的在有机卤素盐层中引入TMTA后，器件的开路电压和光电转换效率有着明显提升。同时，对实施例1和对比例1中的最高效率器件进行J-V测试，结果如图4所示，实施例1的光电转换效率相比于对比例1的22.03％上升至22.51％，证明由本发明提供的表面处理方式能有效提升小面积柔性钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
测试实施例1中的最高效率器件在1.001V的最大功率点光照下的稳态输出，如图5所示，可知稳态输出100s内可一直维持在22.02％的光电转换效率，表明实施例1制得的小面积柔性钙钛矿太阳能电池具有优异的光稳定性。
同样地，对实施例2和对比例2所得大面积柔性钙钛矿太阳能电池分别进行J-V测试，结果如图6所示，可知实施例2的光电转换效率相比于对比例2的16.35％上升至19.04％，表明本实施例提出的表面处理方式对大面积柔性钙钛矿太阳能电池的光电转换效率也有着明显提升。
本发明还对实施例2制得的大面积柔性钙钛矿太阳能电池进行弯折前后的光学对比，照片如图7所示，表明具有良好的柔性。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (5)

1.一种表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在柔性基底上依次制备电子传输层和3D有机无机杂化钙钛矿薄膜；
步骤2、取质量比为7～9:2的PMAI和TMTA溶于异丙醇中，搅拌后得到溶质浓度为7～9mg/mL的有机卤素盐溶液；
步骤3、步骤1所得3D有机无机杂化钙钛矿薄膜经表面处理后，以3000～5000rpm的转速旋涂有机卤素盐溶液20～60s，待自然风干后，得到表面处理有机卤素盐层；
步骤4、在步骤3所得有机卤素盐层上依次制备空穴传输层和金属电极，最终得到柔性钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，其特征在于，步骤1所述3D有机无机杂化钙钛矿薄膜为FAMA基钙钛矿薄膜、纯甲脒基钙钛矿薄膜或纯甲胺基钙钛矿薄膜。
3.根据权利要求1所述表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，其特征在于，步骤3中的表面处理、旋涂和自然风干过程均在手套箱中进行，手套箱中水氧含量均小于等于15ppm，手套箱内温度为20～30℃。
4.根据权利要求1所述表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，其特征在于，所述柔性钙钛矿太阳能电池的有效面积为0.0491～1.002cm2。
5.根据权利要求1所述表面处理提高大面积柔性钙钛矿太阳电池性能的方法，其特征在于，所述电子传输层为二氧化锡层，厚度为20～40nm；所述3D有机无机杂化钙钛矿薄膜的厚度为750～800nm；所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD层，厚度为150～250nm；所述金属电极为金电极，厚度为100～120nm。
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