CN111933801B - 一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件及其制备方法 - Google Patents

一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件及其制备方法，属于新材料太阳能电池技术领域。本发明在钙钛矿/富勒烯界面引入六氟磷酸胍界面修饰层，其不仅能够有效钝化钙钛矿活性层的表面缺陷，促使晶粒长大，而且能够对界面能级进行调控，从而有效提高了电池器件的效率和稳定性。在此基础上，本发明进一步提供了该反向平面钙钛矿太阳电池器件的制备方法，首先以六氟磷酸和碳酸胍反应制备六氟磷酸胍，再将六氟磷酸胍的异丙醇溶液旋涂在钙钛矿薄膜的表面，最后进行固化、退火，使六氟磷酸胍界面修饰层得以引入反向平面钙钛矿太阳电池器件。本发明使反向平面钙钛矿太阳电池器件的光电转换效率和稳定性得到显著提高。

Description

一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池 器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料太阳能电池技术领域，具体涉及一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件及其制备方法。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿材料具有独特的光电特性，如合适的带隙、高吸光系数、长载流子扩散长度和寿命、较小的激子结合能，以及双极性电荷传输性质等，因而引起研究人员的广泛关注，在太阳电池、激光、发光二极管等领域得到广泛应用。其中，以有机-无机杂化钙钛矿材料为吸光层构建的钙钛矿太阳电池因其效率的快速提升而一跃成为光伏领域的一颗新星。目前，研究人员通过对钙钛矿薄膜的微观形貌、组成和器件结构的优化，以及界面工程等手段将钙钛矿太阳电池的光电转换效率由3.8％提升到25.2％。虽然钙钛矿太阳能电池在光电转化效率方面已经取得了惊人的进步，但其较差的稳定性限制了进一步应用。已有多项研究表明，钙钛矿太阳能电池中的界面对于器件的效率和稳定性十分重要。因此，界面工程也是钙钛矿太阳能电池领域主要研究的问题之一。
在反向平面钙钛矿太阳电池中，存在两个极为重要的界面：空穴传输层/钙钛矿界面和钙钛矿/电子传输层界面。迄今为止，研究人员主要通过空穴传输层/钙钛矿界面工程来提高空穴的抽取和传输效率，进而提高器件效率和稳定性，而关于钙钛矿/电子传输层背接触界面的研究较少。实际上，在反向平面钙钛矿太阳电池中，钙钛矿/电子传输层背接触界面，尤其是钙钛矿/富勒烯(例如：[6,6]-苯基-C61丁酸甲酯(PC61BM))界面的合理优化对于实现高效稳定钙钛矿太阳电池是必不可少的。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件及其制备方法，以解决反向平面钙钛矿太阳电池的光电转换效率有待提升的技术问题。
本发明要解决的另一技术问题是，如何进一步改善反向平面钙钛矿太阳电池的稳定性。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，在该反向平面钙钛矿太阳电池器件的钙钛矿/富勒烯界面之间，具有六氟磷酸胍界面修饰层。
作为优选，该具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件包括基质材料，导电薄膜电极层，空穴传输层，钙钛矿活性层，六氟磷酸胍界面修饰层，富勒烯衍生物和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BCP)电子传输层，金属电极层，其中，基质材料、导电薄膜电极层、空穴传输层、钙钛矿活性层、六氟磷酸胍界面修饰层、富勒烯衍生物和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉电子传输层、金属电极层七者自下而上依次贴合；所述基质材料为玻璃或塑料，所述导电薄膜电极层为ITO或FTO电极层。
作为优选，其中六氟磷酸胍是由以下方法制备的：向六氟磷酸溶液中加入等摩尔量的碳酸胍粉末，反应，取生成的沉淀物用二氯甲烷冲洗，而后以100～120℃的温度真空干燥8～10h。
作为优选，碳酸胍粉末是逐量加入六氟磷酸溶液中的。
作为优选，沉淀物是通过抽滤方式分离出来的。
作为优选，所述冲洗的次数为3～4次。
在以上技术方案的基础上，本发明进一步提供了上述具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件的制备方法，包括以下步骤：
1)向六氟磷酸溶液中加入等摩尔量的碳酸胍粉末，反应，取生成的沉淀物用二氯甲烷冲洗，而后以100～120℃的温度真空干燥8～10h，得到六氟磷酸胍；
2)将步骤1)所得的六氟磷酸胍溶解在异丙醇中(也可将六氟磷酸胍溶液溶解在异丙醇中)，浓度为0.5～5mg/mL；将六氟磷酸胍的异丙醇溶液旋涂在钙钛矿薄膜的表面，以3500～4000rpm速度旋转30～40秒；将旋涂好的薄膜放置在热台上，60～70℃加热10min；在旋涂状态下，用异丙醇冲洗薄膜；在60℃下退火10min。
作为优选，步骤1)中，碳酸胍粉末是逐量加入六氟磷酸溶液中的。
作为优选，步骤1)中，沉淀物是通过抽滤方式分离出来的。
作为优选，步骤1)中，所述冲洗的次数为3～4次。
作为优选，步骤2)中，所述冲洗的次数为2次。
本发明提供了一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件及其制备方法。该技术方案在钙钛矿/富勒烯界面引入六氟磷酸胍界面修饰层，其不仅能够有效钝化钙钛矿活性层的表面缺陷，促使晶粒长大，而且能够对界面能级进行调控，从而有效提高了电池器件的效率和稳定性。在此基础上，进一步提供了该反向平面钙钛矿太阳电池器件的制备方法，首先以六氟磷酸和碳酸胍反应制备六氟磷酸胍，再将六氟磷酸胍的异丙醇溶液旋涂在钙钛矿薄膜的表面，最后进行固化、退火，使六氟磷酸胍界面修饰层得以引入反向平面钙钛矿太阳电池器件。
本发明将六氟磷酸胍作为界面修饰层应用于反向平面钙钛矿太阳电池中，使其光电转换效率和稳定性得到显著提高，具有突出的技术优势。
附图说明
图1是本发明反向平面钙钛矿太阳电池器件的结构图；
图2是实施例1中未引入六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池与实施例2中引入六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池的效率对比图；
图3是实施例1中未引入六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池与实施例2中引入六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池的稳定性对比图；
图中：
1、基质材料 2、导电薄膜电极层 3、空穴传输层 4、钙钛矿活性层
5、六氟磷酸胍界面修饰层
6、富勒烯衍生物和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉电子传输层
7、金属电极层。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
本发明中六氟磷酸胍的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的六氟磷酸溶液置于玻璃器皿中，然后再称取等摩尔量的碳酸胍粉末逐滴加入玻璃器皿中，反应过程中碳酸胍粉末加入速度要慢；
(2)将反应生成的沉淀迅速通过抽滤方式分离出来，为防止六氟磷酸残留在六氟磷酸胍沉淀中，用有机溶剂二氯甲烷冲洗沉淀3～4次；
(3)将冲洗后的六氟磷酸胍沉淀放置于真空干燥箱中100～120℃干燥8～10小时。
本发明反向平面钙钛矿太阳电池器件，其结构如附图1所示：包括基质材料1(即基质玻璃或塑料材料)、导电薄膜电极层2(即ITO或FTO电极层)、空穴传输层3、钙钛矿活性层4、六氟磷酸胍界面修饰层5、富勒烯衍生物和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BCP)电子传输层6、金属电极层7。所述的六氟磷酸胍界面修饰层主要用于反向平面钙钛矿太阳能电池的钙钛矿/富勒烯界面之间。
六氟磷酸胍界面修饰层应用于反向平面钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六氟磷酸胍溶液溶解在异丙醇中，浓度为0.5-5mg/mL；
(2)将六氟磷酸胍的异丙醇溶液旋涂在钙钛矿薄膜的表面，以3500-4000rpm速度旋转30-40秒；
(3)将旋涂好的薄膜放置在热台上，60-70℃加热10min；
(4)在旋涂状态下，用异丙醇冲洗薄膜两次；
(5)在60℃下退火10分钟。
实施例1(未引入六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池)
(1)ITO玻璃的清洗
将已经切割好的1.5cm×1.5cm的ITO玻璃衬底置于去离子水中，用棉签蘸取洗涤剂擦拭干净。随后，分别用去离子水、丙酮和异丙醇超声十五分钟。接着用氮气枪将超声清洗好的ITO玻璃吹干，再放入等离子体清洗器中清洗表面十分钟，取出后冷却至室温备用。
(2)氧化镍空穴传输层的制备
称取20mg氧化镍纳米粒子，超声分散在1mL去离子水中，之后，将其旋涂在处理好的ITO玻璃衬底上，旋涂速度为3000rpm，时间30s。随后将其置于150℃的恒温热台上加热20分钟。
(3)钙钛矿薄膜的制备
将PbI2和CH3NH3I按照摩尔比例为1:1，摩尔浓度为1.245M，称取后溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂中，DMF与DMSO体积比为4:1，随后放置于手套箱内搅拌12h。将旋有氧化镍的基片转移到充满氩气的手套箱中，使用聚四氟乙烯过滤器(0.22μm)过滤搅拌好的钙钛矿溶液；再将钙钛矿溶液旋涂于NiOx薄膜上，转速3500rpm，时间30s，在旋涂开始的第10秒钟滴加氯苯(CB)进行反溶剂处理；最后将旋涂好的基片放置在热台上，100℃退火20min形成钙钛矿薄膜。
(4)[6.6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM)和2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)电子传输层的制备
将PC61BM粉末溶解于氯苯中(浓度：20mg/mL)，过夜搅拌12小时后，用聚四氟乙烯过滤器(0.22μm)过滤，将过滤所得的溶液滴加在钙钛矿薄膜面，待完全覆盖后，以1500rpm的转速旋涂成膜，随后在90℃退火30min。接着，将过饱和的2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)的甲醇溶液滴加在PC61BM薄膜表面，以5000rpm的转速旋涂成膜，随后经60℃处理6min。
(5)Ag电极的制备
将上述制备好的样品放入热蒸镀镀膜机腔内，待真空度抽至2×10-4Pa以下，开始蒸镀金属电极，薄膜沉积速率为
Figure BDA0002628444460000051
控制其厚度在200nm。
实施例2(引入六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池)
(1)ITO玻璃的清洗
将已经切割好的1.5cm×1.5cm的ITO玻璃衬底置于去离子水中，用棉签蘸取洗涤剂擦拭干净。随后，分别用去离子水、丙酮和异丙醇超声十五分钟。接着用氮气枪将超声清洗好的ITO玻璃吹干，再放入等离子体清洗器中清洗表面十分钟，取出后冷却至室温备用。
(2)氧化镍空穴传输层的制备
称取20mg氧化镍纳米粒子，超声分散在1mL去离子水中，之后，将其旋涂在处理好的ITO玻璃衬底上，旋涂速度为3000rpm，时间30s。随后将其置于150℃的恒温热台上加热20分钟。
(3)钙钛矿薄膜的制备
将PbI2和CH3NH3I按照摩尔比例为1:1，摩尔浓度为1.245M，称取后溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂中，DMF与DMSO体积比为4:1，随后放置于手套箱内搅拌12h。将旋有氧化镍的基片转移到充满氩气的手套箱中，使用聚四氟乙烯过滤器(0.22μm)过滤搅拌好的钙钛矿溶液；再将钙钛矿溶液旋涂于NiOx薄膜上，转速3500rpm，时间30s，在旋涂开始的第10秒钟滴加氯苯(CB)进行反溶剂处理；最后将旋涂好的基片放置在热台上，100℃退火20min形成钙钛矿薄膜。
(4)六氟磷酸胍分子界面层的制备
称取5g六氟磷酸溶液置于玻璃器皿中，然后再取2g碳酸胍粉末逐量加入玻璃器皿中，反应过程中碳酸胍粉末加入速度要慢；随后将反应生成的六氟磷酸胍沉淀迅速通过抽滤方式分离出来，为防止六氟磷酸残留在六氟磷酸胍沉淀中，用有机溶剂二氯甲烷冲洗沉淀4次；最后将冲洗后的六氟磷酸胍沉淀放置于真空干燥箱中120℃干燥8小时。
将制备得到的六氟磷酸胍溶液(溶解在异丙醇中，浓度为1mg/mL)旋涂在MAPbI3薄膜的表面，以3500rpm速度旋转30s，然后将薄膜放置在热台上70℃加热10min，之后在旋涂状态下用异丙醇冲洗薄膜两次；最后，在60℃下退火10min。
(5)[6.6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM)和2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)电子传输层的制备
将PC61BM粉末溶解于氯苯中(浓度：20mg/mL)，过夜搅拌12小时后，用聚四氟乙烯过滤器(0.22μm)过滤，将过滤所得的溶液滴加在钙钛矿薄膜面，待完全覆盖后，以1500rpm的转速旋涂成膜，随后在90℃退火30min。接着，将过饱和的2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)的甲醇溶液滴加在PC61BM薄膜表面，以5000rpm的转速旋涂成膜，随后经60℃处理6min。
(6)Ag电极的制备
将上述制备好的样品放入热蒸镀镀膜机腔内，待真空度抽至2×10-4Pa以下，开始蒸镀金属电极，薄膜沉积速率为
Figure BDA0002628444460000061
控制其厚度在200nm。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，其特征在于，在该反向平面钙钛矿太阳电池器件的钙钛矿/富勒烯界面之间，具有六氟磷酸胍界面修饰层。
2.根据权利要求1所述的一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，其特征在于包括基质材料(1)，导电薄膜电极层(2)，空穴传输层(3)，钙钛矿活性层(4)，六氟磷酸胍界面修饰层(5)，富勒烯衍生物和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉电子传输层(6)，金属电极层(7)，其中，基质材料(1)、导电薄膜电极层(2)、空穴传输层(3)、钙钛矿活性层(4)、六氟磷酸胍界面修饰层(5)、富勒烯衍生物和2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉电子传输层(6)、金属电极层(7)七者自下而上依次贴合；所述基质材料(1)为玻璃或塑料，所述导电薄膜电极层(2)为ITO或FTO电极层。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，其特征在于，其中六氟磷酸胍是由以下方法制备的：向六氟磷酸溶液中加入等摩尔量的碳酸胍粉末，反应，取生成的沉淀物用二氯甲烷冲洗，而后以100～120℃的温度真空干燥8～10h。
4.根据权利要求3所述的一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，其特征在于，碳酸胍粉末是逐量加入六氟磷酸溶液中的。
5.根据权利要求3所述的一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，其特征在于，沉淀物是通过抽滤方式分离出来的。
6.根据权利要求3所述的一种具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件，其特征在于，所述冲洗的次数为3～4次。
7.权利要求1所述具有六氟磷酸胍界面修饰层的反向平面钙钛矿太阳电池器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向六氟磷酸溶液中加入等摩尔量的碳酸胍粉末，反应，取生成的沉淀物用二氯甲烷冲洗，而后以100～120℃的温度真空干燥8～10h，得到六氟磷酸胍；
2)将步骤1)所得的六氟磷酸胍溶解在异丙醇中，浓度为0.5～5mg/mL；将六氟磷酸胍的异丙醇溶液旋涂在钙钛矿薄膜的表面，以3500～4000rpm速度旋转30～40秒；将旋涂好的薄膜放置在热台上，60～70℃加热10min；在旋涂状态下，用异丙醇冲洗薄膜；在60℃下退火10min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤1)中，碳酸胍粉末是逐量加入六氟磷酸溶液中的。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤1)中，沉淀物是通过抽滤方式分离出来的。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述冲洗的次数为3～4次。
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