CN105609641B - 一种钙钛矿型太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿型太阳能电池及其制备方法，通过在电子传输层或空穴传输层表面设置液晶层，改善了电子传输层或空穴传输层薄膜形貌，钝化其表面缺陷，有效阻挡反向载流子的传输，防止漏电的产生，降低了钙钛矿吸光层中所产生电子和空穴的复合几率，提高了电池的光电转换效率和稳定性。同时，本发明的液晶层采用低温溶液法制备，适合大面积钙钛矿光伏电池的卷对卷工业化生产，工艺简单、制造成本低。

Description

一种钙钛矿型太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别涉及一种钙钛矿型太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，随着能源枯竭和环境恶化的日趋严重，太阳能电池技术和市场发展迅猛，尤其是晶硅太阳能电池在全球范围内得到广泛应用，但随着新兴产业及军工特殊领域的发展，对太阳能电池提出了更高的要求，如高效率、低成本、柔性、轻薄、高比功率、可卷绕式加工等。钙钛矿太阳能电池(PSC)因其具备以上全部要求而成为研发与产业化的热点。
钙钛矿太阳能电池起源于染料敏化太阳能电池(DSSC，含液体电解质)，后来经过固态DSSC、多孔结构PSC(含多孔层)最终演变成与有机薄膜太阳能电池(OPV)相同的平面结构PSC(无多孔层)。
平面结构PSC可以增加器件优化的灵活性，为发展叠层结构的PSC电池提供可能，并且有利于对电池器件物理性能的开展研究。平面结构PSC器件为将钙钛矿吸光层置于p型空穴传输层和n型电子传输层中，形成p-i-n型的“三明治结构”，空穴传输层和电子传输层统称为电极修饰层。
但是，对于平面结构钙钛矿型太阳能电池，还存在以下两方面的问题：(1)电极修饰层通常采用电子传输材料(如TiO2、ZnO)或空穴传输材料(MoO3、Spiro-OMeTAD)制成，这种方式钙钛矿吸光层中所产生的电子和空穴复合几率高，影响电池光电性能；(2)钙钛矿吸光层通过液相法直接沉积在电极修饰层表面，由于钙钛矿溶液CH3NH3PbI3在成膜过程中快速自组装成纳米级钙钛矿微小晶粒，钙钛矿晶粒成核和膜层生长方向难以控制，降低了载流子的扩散长度,电子和空穴复合严重。
发明内容
本发明要求解决的技术问题是针对已有技术存在的问题和不足，提供一种含有液晶层的钙钛矿型太阳能电池。通过在电极修饰层表面沉积液晶层，改善电极修饰层薄膜形貌，钝化电极修饰层表面缺陷，降低钙钛矿吸光层中所产生电子和空穴的复合几率，提高电池光电转换效率和稳定性。
本发明所要解决的另一技术问题是提供这种钙钛矿型太阳能电池的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种钙钛矿型太阳能电池，包括衬底和依次层叠于所述衬底上的透明电极、电子传输层、液晶层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极。
一种钙钛矿型太阳能电池，包括衬底和依次层叠于所述衬底上的透明电极、空穴传输层、液晶层、钙钛矿吸光层、电子传输层和对电极。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述液晶层由热致液晶分子制成的薄膜；所述热致液晶分子的液晶态温度为25-120℃。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述液晶层厚度为0.5-15nm，优选1-10nm。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述液晶层的涂布液的组成及质量份数为：
热致液晶分子 0.5-10％；
有机溶剂 90-99.5％。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯苯、氯苯、甲苯、二甲苯、四氢化萘、十氢化萘、正十二烷、正十四烷、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或多种。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述钙钛矿吸光层由化学通式为ABXmY3-m型晶体结构的一种或多种材料制成，其中A为CH3NH3、C4H9NH3或NH2＝CHNH2；B为Pb、Sn；X，Y为Cl、Br、I；m为1、2或3，所述钙钛矿吸光层的厚度可为100-1000nm，优选150-550nm。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述电子传输层可以采用n型半导体材料制成，所述n型半导体材料优选为TiO2、SnO2、TIPD、PFN、PN4N、PEIE、ZnO、PC61BM、PC71BM、ICBA、C60-bis或BCP中的任意一种；所述的电子传输层的厚度为5-150nm，优选10-50nm。
上述钙钛矿型太阳能电池，所述空穴传输层可以采用p型半导体材料制成，所述p型半导体材料优选为CuI、CuSCN、NiO、Spiro-OMeTAD、P3HT、PCPDTBT、PEDOT:PSS、NPB、TPD、V2O5或MoO3中的任意一种；所述的空穴传输层的厚度为5-500nm，优选10-150nm。
一种钙钛矿型太阳能电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)透明电极蚀刻、清洗、干燥、紫外/臭氧处理；
(2)在透明电极表面沉积电子传输层或空穴传输层材料，制成电子传输层或空穴传输层薄膜；
(3)制备液晶层：将所述的热致液晶分子材料分散于有机溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；将所述溶液通过刮涂法、旋涂法、喷涂法、喷墨打印法或提拉法沉积在电子传输层或空穴传输层表面制成一薄膜层；将所述薄膜层在30-150℃下干燥10-120min，制成液晶层；
(4)在液晶层表面沉积钙钛矿晶体结构材料，制成钙钛矿吸光层薄膜；
(5)在钙钛矿吸光层表面沉积空穴传输层或电子传输层材料，制成空穴传输层或电子传输层薄膜；
(6)在空穴传输层或电子传输层表面制备对电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
(1)本发明通过在电极修饰层表面沉积液晶层，利用液晶分子有序性和流动性的自组装功能，可改善电极修饰层薄膜形貌，钝化电极修饰层表面缺陷，有效阻挡了反向载流子的传输，防止了漏电的产生，显著降低了钙钛矿吸光层中所产生电子和空穴的复合几率，进而显著提高电池光电转换效率和稳定性。
(2)本发明的液晶层在液晶态处理下，具有流动性并且有序，可调控其表面钙钛矿吸光层的微观形貌，诱导钙钛矿晶体有序生长，提高结晶规整度，降低钙钛矿晶体内部缺陷，制成高结晶性均匀钙钛矿吸光层，有效提高钙钛矿层内部载流子扩散长度，降低电子与空穴在钙钛矿吸光层内部及界面的复合，进而显著提高电池的光电转换效率和稳定性。
(3)本发明的液晶层，可采用低温溶液法制备，更适合大面积钙钛矿光伏电池的卷对卷工业化生产，工艺简单、制造成本低。
附图说明
图1是本发明一种钙钛矿型太阳电池的结构示意图；
图2是本发明另一种电池结构示意图。
图中各标号表示为：1-衬底、2-透明电极、3-电子传输层、4-液晶层、5-钙钛矿吸光层；6-空穴传输层；7-对电极。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。此处说明若涉及到具体实例时仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的其他实施方式。
图1是本发明的一种太阳能电池结构示意图，它包括衬底1，设置在衬底1上的透明电极2，在透明电极2上形成半导体材料的电子传输层3，在电子传输层3上形成液晶层4，在液晶层4上形成的钙钛矿吸光层5，在钙钛矿吸光层5上形成的空穴传输层6，在空穴传输层6上形成的对电极7。
图2是本发明另一种太阳能电池的结构示意图，它包括衬底1，设置在衬底1上的透明电极2，在透明电极2上形成空穴传输层6，在空穴传输层6上形成液晶层4，在液晶层4上形成的钙钛矿吸光层5，在钙钛矿吸光层5上形成的电子传输层3，在电子传输层3上形成的对电极7。
图1所示的钙钛矿型太阳能电池，在使用液相法制备钙钛矿吸光层前，对电子传输层进行表面修饰，形成液晶层，其制备方法包括以下步骤：
1)清洗透明电极，蚀刻电极图案后清洗、烘干、紫外/臭氧处理；
2)在透明电极上制备电子传输层；
3)在电子传输层表面制备液晶层；
4)在液晶层表面，生长钙钛矿吸光层；
5)在钙钛矿吸光层表面沉积空穴传输层；
6)在空穴传输层上制备对电极。
图2所示的钙钛矿型太阳能电池，在使用液相法制备钙钛矿吸光层前，对空穴传输层进行表面修饰，形成液晶层，其制备方法包括以下步骤：
1)清洗透明电极，蚀刻电极图案后清洗、烘干、紫外/臭氧处理；
2)在透明电极上制备空穴传输层；
3)在空穴传输层表面制备液晶层；
4)在液晶层表面，生长钙钛矿吸光层；
5)在钙钛矿吸光层的表面沉积电子传输层；
6)在电子传输层上制备对电极。
以图1所示的钙钛矿型太阳能电池的结构为例。
在使用液相法制备钙钛矿吸光层5之前，对电子传输层3进行界面修饰，在其表面沉积液晶层4，利用液晶分子有序性和流动性的自组装功能，改善电子传输层3的薄膜形貌，钝化电子传输层3的表面缺陷，有效阻挡了反向载流子的传输，防止了漏电的产生。
液晶层4为热致液晶分子形成的薄膜，热致液晶分子的液晶态温度为25-120℃，可选自聚噻吩及其衍生物、齐聚噻吩及其衍生物、氰基联苯类化合物等，优选聚噻吩及其衍生物JSF7和PnEtO(n＝6,8,11)，齐聚噻吩及其衍生物QJW2(n＝3-10)，氰基联苯类化合物6CNBP-SH、5CB和8CB。上述中有关热致液晶分子缩写名称的分子结构如下：
Figure BDA0000891391790000051
液晶层4厚度为0.5-15nm，优选1-10nm。厚度＞15nm，阻碍电子从钙钛矿吸光层5到电子传输层3的传输；厚度＜0.5nm，液晶分子薄膜不能完整、均匀的覆盖在电子传输层3表面，不能充分起到改善电子传输层薄膜形貌和诱导钙钛矿吸光层有序生长的作用。
液晶层4溶液的组成及质量份数为：热致液晶分子占0.5-10％，有机溶剂占90-99.5％。液晶层4的制备方法为：将上述的热致液晶分子材料分散于有机溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；然后通过刮涂法、旋涂法、喷涂法、喷墨打印法或提拉法沉积在电子传输层的表面形成一薄膜层；最后在30-150℃下干燥10-120min，形成液晶层。
有机溶剂可选自：三氯甲烷、二氯苯、氯苯、甲苯、二甲苯、四氢化萘、十氢化萘、正十二烷、正十四烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或多种。
钙钛矿吸光层5沉积于液晶层4表面，在液晶态处理下，热致液晶分子具有流动性并且有序，可诱导钙钛矿晶体有序生长，提高结晶规整度，降低钙钛矿晶体内部缺陷，形成高结晶性均匀平整的钙钛矿吸光层。钙钛矿吸光层5选自化学通式为ABXmY3-m型晶体结构的一种或多种材料形成，其中A＝CH3NH3、C4H9NH3、NH2＝CHNH2；B＝Pb、Sn；X,Y＝Cl、Br、I；m＝1、2、3。钙钛矿吸光层薄膜的厚度可为100-1000nm，优选150-550nm；厚度＞1000nm，电子和空穴不能及时传输到外电路而在内部复合；厚度＜100nm，不能充分吸收太阳光。
钙钛矿吸光层5可通过液相一步法、液相两步法和气相辅助液相法中的任意一种方式实现。液相一步法：将等摩尔量的PbX2(X＝Cl，Br，I)与甲基碘化胺(CH3NH3I)共同溶解在γ-丁内酯或DMF中制成前驱体溶液，旋涂于液晶层表面，形成钙钛矿吸光层。液相两步法可以为先旋涂再浸渍：将PbI2溶解在DMF溶剂中，旋涂于液晶层表面，再干燥的PbI2层薄膜浸泡在一定浓度的CH3NH3X(X＝Cl，Br，I)溶液中，经一定温度退火后形成钙钛矿吸光层。液相两步法还可以为两步旋涂，先将PbI2溶解在DMF或DMSO溶剂中，旋涂于液晶层表面，再将CH3NH3X(X＝Cl，Br，I)异丙醇溶液中旋涂于PbI2层表面，经一定温度退火后形成钙钛矿吸光层。气相辅助液相法为先旋涂PbI2薄膜后，将其置于CH3NH3I蒸气中，缓慢生成钙钛矿吸光层。
电子传输层3可以采用n型半导体材料形成，所述n型半导体材料优选为TiO2、SnO2、TIPD、PFN、PN4N、PEIE、ZnO、PC61BM、PC71BM、ICBA、C60-bis或BCP中的任意一种；所述的电子传输层的厚度为5-150nm，优选10-50nm，太厚的话，会阻碍器件中产生电子的传输；太薄的话，一方面会阻碍太阳光入射，另一方面起不到阻挡空穴的作用，容易产生漏电造成电子空穴复合。
空穴传输层6可以采用p型半导体材料形成，所述p型半导体材料优选为CuI、CuSCN、NiO、Spiro-OMeTAD、P3HT、PCPDTBT、PEDOT:PSS、NPB、TPD、V2O5、或MoO3中的任意一种；所述的空穴传输层的厚度为5-500nm，优选10-150nm，太厚的话，会阻碍器件中产生空穴的传输；太薄的话，起不到阻挡电子的作用，容易产生漏电造成电子空穴复合。
对电极一般采用具有较高功函数的材料，如金、银、铜、铝等金属，可以采用真空蒸镀等制作方法。
另一种结构的钙钛矿型太阳能电池，是在空穴传输层6上形成液晶层4，在液晶层4上形成钙钛矿吸光层5，在钙钛矿吸光层上形成电子传输层3；其余相同。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
第一步，制备透明电极：
将ITO导电玻璃用浓盐酸刻蚀成电极图案，依次用洗涤剂、去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇中分别超声清洗10min，然后氮气吹干，紫外/臭氧处理20min。
第二步，制备电子传输层：
采用旋涂法在透明ITO电极表面沉积纳米ZnO颗粒胶体的前驱体溶液，然后放入马弗炉200℃高温烧结30min，形成厚度为35nm的致密层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子5CB分散于三氯甲烷溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过刮涂法沉积在电子传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在45℃下干燥30min，形成厚度为15nm的5CB液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相一步法制备钙钛矿吸光层，将等物质量PbI2和CH3NH3I共同溶解在DMF溶液中，制成浓度为43wt％的前驱体溶液；取一定溶液将其旋涂于液晶层表面，转速5000rpm、时间30s，然后在70℃加热退火90min，形成340nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备空穴传输层：
氮气保护下，在钙钛矿吸光层上采用旋涂法制备空穴传输层，将40mg spiro-OMeTAD、14ml的t-BP、9ml Li-TFSI加入到0.5ml的氯苯中，溶解配制成溶液旋涂于钙钛矿吸光层表面，转速3000rpm，时间45s，得到厚度为110nm的空穴传输层。
第六步，制备对电级：
在空穴传输层表面采用热蒸发方式制备银电极，在1×10-5Pa真空度下，真空蒸镀厚度为120nm的银膜形成对电极。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图1所示：G/ITO/ZnO/5CB/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/Ag，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表1，测试条件：光谱分布AM1.5G，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，I-V曲线用Keithly2400型数字源表进行测量，所有测试均在大气环境(25℃、45RH％)下进行。
实施例2
第一步和第六步制备方法同实施例1。
第二步，制备电子传输层：
采用旋涂法在透明ITO电极表面沉积纳米TiO2颗粒胶体的前驱体溶液，然后放入马弗炉450℃高温烧结40min，形成厚度为5nm的致密层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子8CB分散于氯苯溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液旋涂于电子传输层表面形成一薄膜层，转速3500rpm、时间45s；
将上述制备的薄膜层在75℃下干燥60min，形成厚度为0.5nm的8CB液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相一步法制备钙钛矿吸光层，将等物质量PbI2和CH3NH3I共同溶解在DMF溶液中，制成浓度为43wt％的前驱体溶液；取一定溶液将其旋涂于液晶层表面，转速5000rpm、时间30s，然后在70℃加热退火90min，形成1000nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备空穴传输层：
氮气保护下，在钙钛矿吸光层上采用旋涂法制备空穴传输层，将40mg spiro-OMeTAD、14ml的t-BP、9ml Li-TFSI加入到0.5ml的氯苯中，溶解配制成溶液旋涂于钙钛矿吸光层表面，转速3000rpm，时间45s，得到厚度为500nm的空穴传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图1所示：G/ITO/TiO2/8CB/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/Ag，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表1，测试条件同实施例1。
实施例3
第一步和第六步制备方法同实施例1。
第二步，制备电子传输层：
采用旋涂法在透明ITO电极表面沉积TIPD前驱体溶液，然后150℃烧结20min，形成厚度为10nm的致密层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子6CNBP-SH分散于二氯苯溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过喷涂法沉积在电子传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在95℃下干燥90min，形成厚度为10nm的6CNBP-SH液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相一步法制备钙钛矿吸光层，将等物质量PbI2和CH3NH3I共同溶解在DMF溶液中，制成浓度为43wt％的前驱体溶液；取一定溶液将其旋涂于液晶层表面，转速5000rpm、时间30s，然后在70℃加热退火90min，形成100nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备空穴传输层：
氮气保护下，在钙钛矿吸光层上采用旋涂法制备空穴传输层，将40mg spiro-OMeTAD、14ml的t-BP、9ml Li-TFSI加入到0.5ml的氯苯中，溶解配制成溶液旋涂于钙钛矿吸光层表面，转速3000rpm，时间45s，得到厚度为5nm的空穴传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图1所示：G/ITO/TIPD/6CNBP-SH/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/Ag，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表1，测试条件同实施例1。
实施例4
第一步和第六步制备方法同实施例1。
第二步，制备电子传输层：
采用旋涂法在透明ITO电极表面沉积PC61BM溶液，然后100℃烧结15min，形成厚度为150nm的致密层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子QJW2(n＝3)分散于甲苯溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过提拉法沉积在电子传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在85℃下干燥120min，形成厚度为6nm的QJW2(n＝3)液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相一步法制备钙钛矿吸光层，将等物质量PbI2和CH3NH3I共同溶解在DMF溶液中，制成浓度为43wt％的前驱体溶液；取一定溶液将其旋涂于液晶层表面，转速5000rpm、时间30s，然后在70℃加热退火90min，形成150nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备空穴传输层：
氮气保护下，在钙钛矿吸光层上采用旋涂法制备空穴传输层，将40mg spiro-OMeTAD、14ml的t-BP、9ml Li-TFSI加入到0.5ml的氯苯中，溶解配制成溶液旋涂于钙钛矿吸光层表面，转速3000rpm，时间45s，得到厚度为150nm的空穴传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图1所示：G/ITO/PC61BM/QJW2(n＝3)/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/Ag，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表1，测试条件同实施例1。
实施例5
第一步和第六步制备方法同实施例1。
第二步，制备电子传输层：
采用旋涂法在透明ITO电极表面沉积PC71BM溶液，然后100℃烧结15min，形成厚度为50nm的致密层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子JSF7分散于二氯苯和四氢化萘的混合溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过喷墨打印法沉积在电子传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在95℃下干燥20min，形成厚度为1nm的JSF7液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相一步法制备钙钛矿吸光层，将等物质量PbI2和CH3NH3I共同溶解在DMF溶液中，制成浓度为43wt％的前驱体溶液；取一定溶液将其旋涂于液晶层表面，转速5000rpm、时间30s，然后在95℃加热退火60min，形成150nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备空穴传输层：
氮气保护下，在钙钛矿吸光层上采用旋涂法制备空穴传输层，将40mg spiro-OMeTAD、14ml的t-BP、9ml Li-TFSI加入到0.5ml的氯苯中，溶解配制成溶液旋涂于钙钛矿吸光层表面，转速3000rpm，时间45s，得到厚度为10nm的空穴传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图1所示：G/ITO/PC71BM/JSF7/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/Ag，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表1，测试条件同实施例1。
实施例6
第一步，制备透明电极：
将ITO导电玻璃用浓盐酸刻蚀成电极图案，依次用洗涤剂、去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇中分别超声清洗10min，然后氮气吹干，紫外/臭氧处理20min。
第二步，制备空穴传输层：
PEDOT:PSS涂布液通过旋涂进行涂覆，匀胶机转速5000rpm，旋涂30s，然后在130℃下干燥30min成膜，形成厚度为40nm空穴传输层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子5CB分散于三氯甲烷溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过刮涂法沉积在空穴传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在45℃下干燥30min，形成厚度为15nm的5CB液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相两步法制备钙钛矿吸光层，将适量PbI2粉末溶解在DMF溶剂中，浓度为1mol/L,将PbI2溶液旋涂于液晶层表面，转速6000rpm、时间30s，旋涂后空气中干燥得PbI2层。将浓度为40mg/ml CH3NH3I异丙醇溶液旋涂在PbI2层表面，转速6000rpm、时间30s，然后70℃加热退火90min，形成300nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备电子传输层：
在钙钛矿吸光层表面制备电子传输层，浓度为30mg/mlPCBM氯苯溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速1000rpm、时间40s，旋涂后空气中干燥,形成厚度为55nm的电子传输层。
第六步，制备对电级：
在电子传输层表面采用热蒸发方式制备铝电极，在5×10-4Pa真空度下，真空蒸镀厚度为100nm的铝膜形成对电极。
用上述方法制备的钙钛矿基太阳能电池的器件结构如图2所示：：G/ITO/PEDOT:PSS/5CB/CH3NH3PbI3/PCBM/Al，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表2，测试条件：光谱分布AM1.5G，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，I-V曲线用Keithly2400型数字源表进行测量，所有测试均在大气环境(25℃、45RH％)下进行。
实施例7
第一步和第六步制备方法同实施例6。
第二步，制备空穴传输层：
PEDOT:PSS涂布液通过旋涂进行涂覆，匀胶机转速5000rpm，旋涂30s，然后在130℃下干燥30min成膜，形成厚度为500nm空穴传输层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子8CB分散于氯苯溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液旋涂于空穴传输层表面形成一薄膜层，转速3500rpm、时间45s；
将上述制备的薄膜层在75℃下干燥60min，形成厚度为0.5nm的8CB液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相两步法制备钙钛矿吸光层，将适量PbI2粉末溶解在DMF溶剂中，浓度为1mol/L,将PbI2溶液旋涂于液晶层表面，转速6000rpm、时间30s，旋涂后空气中干燥得PbI2层。将浓度为40mg/ml CH3NH3I异丙醇溶液旋涂在PbI2层表面，转速6000rpm、时间30s，然后70℃加热退火90min，形成1000nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备电子传输层：
在钙钛矿吸光层表面制备电子传输层，浓度为30mg/ml PCBM氯苯溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速1000rpm、时间40s，旋涂后空气中干燥,形成厚度为150nm的电子传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图2所示：G/ITO/PEDOT:PSS/8CB/CH3NH3PbI3/PCBM/Al，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表2，测试条件同实施例6。
实施例8
第一步和第六步制备方法同实施例6。
第二步，制备空穴传输层：
PEDOT:PSS涂布液通过旋涂进行涂覆，匀胶机转速5000rpm，旋涂30s，然后在130℃下干燥30min成膜，形成厚度为5nm空穴传输层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子6CNBP-SH分散于二氯苯溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过喷涂法沉积在空穴传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在95℃下干燥90min，形成厚度为10nm的6CNBP-SH液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相两步法制备钙钛矿吸光层，将适量PbI2粉末溶解在DMF溶剂中，浓度为1mol/L,将PbI2溶液旋涂于液晶层表面，转速6000rpm、时间30s，旋涂后空气中干燥得PbI2层。将浓度为40mg/ml CH3NH3I异丙醇溶液旋涂在PbI2层表面，转速6000rpm、时间30s，然后70℃加热退火90min，形成100nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备电子传输层：
在钙钛矿吸光层表面制备电子传输层，浓度为30mg/ml PCBM氯苯溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速1000rpm、时间40s，旋涂后空气中干燥,形成厚度为5nm的电子传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图2所示：G/ITO/PEDOT:PSS/6CNBP-SH/CH3NH3PbI3/PCBM/Al，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表2，测试条件同实施例6。
实施例9
第一步和第六步制备方法同实施例6。
第二步，制备空穴传输层：
PEDOT:PSS涂布液通过旋涂进行涂覆，匀胶机转速5000rpm，旋涂30s，然后在130℃下干燥30min成膜，形成厚度为10nm空穴传输层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子QJW2(n＝3)分散于甲苯溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过提拉法沉积在空穴传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在85℃下干燥120min，形成厚度为6nm的QJW2(n＝3)液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相两步法制备钙钛矿吸光层，将适量PbI2粉末溶解在DMF溶剂中，浓度为1mol/L,将PbI2溶液旋涂于液晶层表面，转速6000rpm、时间30s，旋涂后空气中干燥得PbI2层。将浓度为40mg/ml CH3NH3I异丙醇溶液旋涂在PbI2层表面，转速6000rpm、时间30s，然后70℃加热退火90min，形成150nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备电子传输层：
在钙钛矿吸光层表面制备电子传输层，浓度为30mg/ml PCBM氯苯溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速1000rpm、时间40s，旋涂后空气中干燥,形成厚度为10nm的电子传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图2所示：G/ITO/PEDOT:PSS/QJW2(n＝3)/CH3NH3PbI3/PCBM/Al，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表2，测试条件同实施例6。
实施例10
第一步和第六步制备方法同实施例6。
第二步，制备空穴传输层：
PEDOT:PSS涂布液通过旋涂进行涂覆，匀胶机转速5000rpm，旋涂30s，然后在130℃下干燥30min成膜，形成厚度为150nm空穴传输层。
第三步，制备液晶层：
将液晶分子JSF7分散于二氯苯和四氢化萘的混合溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；
将上述配制的溶液通过喷墨打印法沉积在空穴传输层表面形成一薄膜层；
将上述制备的薄膜层在95℃下干燥20min，形成厚度为1nm的JSF7液晶层。
第四步，制备钙钛矿吸光层：
氮气保护下，在液晶层表面通过液相一步法制备钙钛矿吸光层，将等物质量PbI2和CH3NH3I共同溶解在DMF溶液中，制成浓度为43wt％的前驱体溶液；取一定溶液将其旋涂于液晶层表面，转速5000rpm、时间30s，然后在95℃加热退火60min，形成550nm厚的CH3NH3PbI3钙钛矿吸光层。
第五步，制备电子传输层：
在钙钛矿吸光层表面制备电子传输层，浓度为30mg/ml PCBM氯苯溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速1000rpm、时间40s，旋涂后空气中干燥,形成厚度为50nm的电子传输层。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图2所示：G/ITO/PEDOT:PSS/JSF7/CH3NH3PbI3/PCBM/Al，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表2，测试条件同实施例6。
对比例1
无液晶层，其它步骤制备方法同实施例1。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图1所示：G/ITO/ZnO/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/Ag，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表1，测试条件同实施例1。
对比例2
无液晶层，其它步骤制备方法同实施例6。
上述方法制备的钙钛矿型太阳能电池的器件结构如图2所示：G/ITO/PEDOT:PSS/CH3NH3PbI3/PCBM/Al，有效面积为0.09cm2，光电转换效率数据见表2，测试条件同实施例6。
表1：图1所示电池结构实施例和对比例数据
Figure BDA0000891391790000161
表2：图2所示电池结构实施例和对比例数据
Figure BDA0000891391790000162
以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心技术，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明核心技术的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也应落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，包括衬底和依次层叠于所述衬底上的透明电极、电子传输层、液晶层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极；
所述液晶层是由热致液晶分子形成的薄膜；所述热致液晶分子的液晶态温度为25-120℃；
所述液晶层由液晶涂布液涂布形成，液晶涂布液的组成及质量份数为：
热致液晶分子 0.5-10%；
有机溶剂 90-99.5%。
2.一种钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，包括衬底和依次层叠于所述衬底上的透明电极、空穴传输层、液晶层、钙钛矿吸光层、电子传输层和对电极；
所述液晶层是由热致液晶分子形成的薄膜；所述热致液晶分子的液晶态温度为25-120℃；
所述液晶层由液晶涂布液涂布形成，液晶涂布液的组成及质量份数为：
热致液晶分子 0.5-10%；
有机溶剂 90-99.5%。
3.根据权利要求1或2所述的钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，所述液晶层厚度为0.5-15nm。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯苯、氯苯、甲苯、二甲苯、四氢化萘、十氢化萘、正十二烷、正十四烷、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层由化学通式为ABXmY3-m 型晶体结构的一种或多种材料形成，其中A为CH3NH3、C4H9NH3或NH2=CHNH2；B为Pb、Sn；X，Y为Cl、Br、I； m为1、2或3，所述钙钛矿吸光层的厚度为100-1000nm。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层采用n型半导体材料制成，所述n型半导体材料为TiO2、SnO2、TIPD、PFN、PN4N、PEIE、ZnO、PC61BM、PC71BM、ICBA、C60-bis或BCP中的任意一种；所述电子传输层的厚度为5-150nm。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿型太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层采用p型半导体材料制成，所述p型半导体材料为CuI、CuSCN、NiO、Spiro-OMeTAD、P3HT、PCPDTBT、PEDOT:PSS、NPB、TPD、V2O5或MoO3中的任意一种；所述空穴传输层的厚度为5-500nm。
8.一种制备如权利要求1或3-7中任一项所述钙钛矿型太阳能电池的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）透明电极蚀刻、清洗、干燥、紫外/臭氧处理；
（2）在透明电极表面沉积电子传输层材料，制成电子传输层薄膜；
（3）制备液晶层：将所述热致液晶分子材料分散于有机溶剂中，配制成透明均匀的液晶层涂布液；将所述涂布液通过刮涂法、旋涂法、喷涂法、喷墨打印法或提拉法沉积在电子传输层表面形成一薄膜层；将所述薄膜层在30-150℃下干燥10-120min，制成液晶层；
（4）在液晶层表面沉积钙钛矿晶体结构材料，制成钙钛矿吸光层薄膜；
（5）在钙钛矿吸光层表面沉积空穴传输层材料，制成空穴传输层薄膜；
（6）在空穴传输层表面制备对电极。
9.一种制备如权利要求2所述钙钛矿型太阳能电池的方法，其特征在于，包括：
（1）透明电极蚀刻、清洗、干燥、紫外/臭氧处理；
（2）在透明电极表面沉积空穴传输层材料，制成空穴传输层薄膜；
（3）制备液晶层：将所述热致液晶分子材料分散于有机溶剂中，配制成透明均匀的液晶层溶液；将所述溶液通过刮涂法、旋涂法、喷涂法、喷墨打印法或提拉法沉积在空穴传输层表面制成一薄膜层；将所述薄膜层在30-150℃下干燥10-120min，制成液晶层；
（4）在液晶层表面沉积钙钛矿晶体结构材料，形成钙钛矿吸光层薄膜；
（5）在钙钛矿吸光层表面沉积电子传输层材料，形成电子传输层薄膜；
（6）在电子传输层表面制备对电极。
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