CN114171685A - 一种Dion-Jacobson相二维钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Dion‑Jacobson相二维钙钛矿太阳能电池及其制备方法，所述方法包括：步骤1，在导电基底上制备电子传输层；步骤2，在保护气氛下，以一定的摩尔比例称取AX2，A’X和MX2原料，溶于有机溶剂中，得到混合前驱体溶液；其中，AX2为(CH2CH2NH3)2I2，C6H4(NH3)2I2，C6H4(CH2NH3)2I2或C4NH2(CH2NH3)2I2，A’X为CH3NH3I或NH＝CHNH3I；MX2为PbI2或SnI2；步骤3，在保护气氛下，在电子传输层上制备钙钛矿层，在一定温度下退火，得到钙钛矿层；步骤4，在保护气氛下，在钙钛矿层上制备空穴传输层；步骤5，在空穴传输层上制备背电极。本发明中DJ相二维钙钛矿太阳电池的优势在于稳定性好，带隙可调，载流子迁移率高，制备工艺简单，重复性好，可以更加明显提高器件光电性能。

Description

一种Dion-Jacobson相二维钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池领域，具体为一种Dion-Jacobson(DJ)相二维钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，有机-无机杂化钙钛矿材料因为其高的消光系数、合适的带隙、小的激子结合能等特点成为了新一代薄膜太阳能电池和光电领域的新星，目前实验室认证效率已经达到25.2％。然而，传统的三维钙钛矿材料稳定性差，当其暴露在高温、高湿度环境中时容易分解，这极大的阻碍了它们的商业化发展。与三维钙钛矿材料相比，二维钙钛矿因为其大体积有机间隔阳离子的疏水性可以很好的阻止水对内部无机组分的侵蚀，稳定性得到了大幅度的提升，是目前解决稳定性问题最成功的尝试。
虽然二维钙钛矿的稳定性很好，但是它们的激子结合能大、光学带隙宽、电荷传输性能较差，所以和三维器件比起来效率仍有较大的差距。在二维钙钛矿中，有限的电荷传输主要是由于大体积有机阳离子起到了一个绝缘层的作用，使得导电的无机层间电阻较高、迁移率较低，电荷在面外转移变得困难，想要解决这一问题，制备无机层晶面垂直取向的二维钙钛矿是十分有效的方法。此外，电荷转移和二维钙钛矿内部量子阱的厚度密切相关，优化钙钛矿量子阱的分布也有利于光伏器件中电荷的传输和提取。因此，制备出垂直取向、量子阱厚度合适的高质量二维钙钛矿多晶薄膜用于太阳能电池是非常迫切且有必要的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有垂直取向、量子阱均匀分布的高质量DJ相二维钙钛矿太阳能电池及其制备方法，操作简单，成功率高，能够达到提升DJ相二维钙钛矿电池性能的目的。
本发明是通过以下技术方案实现：
一方面，本发明提供了一种Dion-Jacobson相二维钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，在导电基底上制备电子传输层；
步骤2，在保护气氛下，称取AX2，A’X和MX2原料，溶解于有机溶剂中，得到混合前驱体溶液；将所述前驱体溶液搅拌溶解2～10小时，待溶液完全澄清后过滤，得到钙钛矿溶液；
步骤3，在保护气氛下，将所述钙钛矿溶液涂覆在电子传输层上，然后加热退火，退火后，自然冷却至室温，得到深红棕色的钙钛矿吸光层；
步骤4，在保护气氛下，在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层；
步骤5，在空穴传输层上制备背电极，得到所述的DJ相二维钙钛矿太阳能电池；
所述步骤2中，AX2为(CH2CH2NH3)2I2，C6H4(NH3)2I2，C6H4(CH2NH3)2I2或C4NH2(CH2NH3)2I2，A’X为CH3NH3I或NH＝CHNH3I；MX2为PbI2或SnI2。
基于以上方案，优选地，所述导电基底为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃；所述电子传输层为TiO2，SnO2，ZnO或WO3；所述的空穴传输层为Spiro-OMeTAD，PTAA或P3HT；所述的背电极为金电极、铜电极或碳电极。
基于以上方案，优选地，所述混合前驱体溶液中，AX2，A’X和MX2摩尔比例为1:X-1:X，其中，X值为1～10，所述混合前驱体溶液浓度为0.4～1.5mol/L。
基于以上方案，优选地，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种；所述步骤2和步骤3中，保护气氛为惰性气体，优选氮气或氩气。
基于以上方案，优选地，所述步骤3中，钙钛矿溶液的涂覆方式为：将钙钛矿溶液直接旋涂到电子传输层上；
或者，将钙钛矿溶液旋涂到电子传输层上，在旋涂过程中加入反溶剂；
或者，先将电子传输层加热，再将钙钛矿溶液旋涂到电子传输层上。
基于以上方案，优选地，所述反溶剂为氯苯、甲苯、甲酸甲酯、乙酸乙酯中的至少一种；电子传输层的加热温度为50-200℃，加热时间为2min～20min；
所述钙钛矿溶液的旋涂为一次完成或两次完成；旋涂速率为100～9000rpm/min；旋涂时间为3-200s。
基于以上方案，优选地，所述步骤3中，退火温度为50～150℃，退火时间为5～120min。
第二方面，本发明提供了一种上述的方法制备的DJ相二维钙钛矿太阳能电池。
基于以上方案，优选地，所述钙钛矿吸光层为AA’n-1MnX3n+1型，其中，n为1-10；
基于以上方案，优选地，所述钙钛矿吸光层的厚度为100nm～1μm；所述AA’n-1MnX3n+1型钙钛矿为多晶薄膜。
有益效果
与传统的三维有机-无机杂化钙钛矿相比，二维钙钛矿材料的大体积有机间隔阳离子组分可选择范围及其广泛，因此其种类繁多，带隙可调性大，且利用带有特殊官能团的阳离子可以改善钙钛矿的特定性质，使得二维钙钛矿在很多领域得到了广泛的应用。
本发明采用AA’n-1MnX3n+1钙钛矿材料制备DJ相二维钙钛矿太阳能电池，作为吸光层的AA’n-1MnX3n+1钙钛矿消光系数高，对紫外-可见光的吸收强度大；薄膜质量好，均匀致密无针孔；钙钛矿晶体沿着垂直于电极平面方向生长，内部量子阱均匀排列，有高的自由载流子迁移率，低的缺陷态密度，有利于电荷载流子的传输，得到更高的功率转换效率；材料的热稳定性和湿度稳定性好；制备工艺简单，成本较低，重复性好。
附图说明
图1是本发明实例1-3中所述基于DJ相二维钙钛矿太阳能电池的结构示意图，每种电池都是由导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和背电极五个部分组成。
图2是本发明实例1-3制备的DJ相二维钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱。
图3是本发明实例1-3制备的DJ相二维钙钛矿薄膜的紫外可见吸收光谱图。
图4是本发明实例1-3制备的DJ相二维钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明基于DJ相二维钙钛矿太阳能电池，包括作为该器件吸收层的AA’n-1MnX3n+1型钙钛矿材料，以及导电基板、电子传输层、空穴传输层以及背电极。所述方法是，在导电基板上通过化学浴法制备电子传输层，然后在保护气氛中，在电子传输层上旋涂钙钛矿溶液得到多晶薄膜作为光吸收层，再在钙钛矿层上旋涂空穴传输层，最后蒸镀背电极，完成器件组装。本发明的DJ相二维钙钛矿太阳能电池具有制备方法简单，工艺步骤少，电池效率高，重复性好，工作寿命长等优点，具有突出的应用前景和商业化价值。
实施例1
步骤1，将导电基板裁成2cm*2cm的大小，依次用丙酮、异丙醇和乙醇超声清洗20min，用氮气吹干。将导电面朝上放入四氯化钛水溶液(每100mL水中溶解2.25mL四氯化钛溶液)，在70℃恒温处理，1小时后取出，用超纯水洗涤干净后，用氮气吹干。在200℃加热处理30min，完成电子传输层TiO2的制备。
步骤2，在N2下，以摩尔比例1:2:3称取(CH2CH2NH3)2I2，CH3NH3I和PbI2原料，溶解于DMF:DMSO为3:7的混合溶剂中，得到浓度为0.8mol/L的混合前驱体溶液，将前驱体溶液搅拌溶解4小时，待溶液完全澄清后过滤；称取520mg锂盐溶解于1mL乙腈中，搅拌溶解1小时；称取90mg Spiro-OMeTAD溶解于1mL氯苯中，再加入36uL 4-叔丁基吡啶和22uL锂盐溶液作为添加剂，搅拌溶解4小时。
步骤3，N2气氛下，在TiO2表面旋涂混合前驱体溶液，旋涂速率为3000rpm/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后，在100℃退火5min，自然冷却，即可得到深红棕色的钙钛矿层。
步骤4，N2气氛下，在钙钛矿层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液，旋涂速率为4000rpm/min，旋涂时间为30s，得到空穴传输层。
步骤5，将电池放入热蒸发仪中，在气压为10-4Pa环境中，在空穴传输层表面蒸镀金电极，电极厚度约为50nm。
实施例2
步骤1，将导电基板裁成2cm*2cm的大小，依次用丙酮、异丙醇和乙醇超声清洗20min，用氮气吹干。将导电面朝上放入四氯化钛水溶液(每100mL水中溶解2.25mL四氯化钛溶液)，在70℃恒温处理，1小时后取出，用超纯水洗涤干净后，用氮气吹干。在200℃加热处理30min，完成电子传输层TiO2的制备。
步骤2，在N2下，以摩尔比例1:4:5称取C6H4(CH2NH3)2I2，NH＝CHNH3I和SnI2原料，溶解于DMF:DMSO为5:5的混合溶剂中，得到浓度为1mol/L的混合前驱体溶液，将前驱体溶液搅拌溶解6小时，待溶液完全澄清后过滤。称取520mg锂盐溶解于1mL乙腈中，搅拌溶解2小时。称取90mg Spiro-OMeTAD溶解于1mL氯苯中，再加入36uL 4-叔丁基吡啶和22uL锂盐溶液作为添加剂，搅拌溶解6小时。
步骤3，N2气氛下，在TiO2表面旋涂混合前驱体溶液，旋涂过程分两步进行。第一步转速为100rpm/min，时间为10s；第二步转速为3000rpm时间为60s。在第二步旋涂开始后20s，迅速滴加100uL氯苯。旋涂完成后，在150℃退火30min，自然冷却，即可得到深红棕色的钙钛矿层。
步骤4，N2气氛下，在钙钛矿层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液，旋涂速率为4000rpm/min，旋涂时间为30s，得到空穴传输层。
步骤5，将电池放入热蒸发仪中，在气压为10-4Pa环境中，在空穴传输层表面蒸镀金电极，电极厚度约为50nm。
实施例3
步骤1，将导电基板裁成2cm*2cm的大小，依次用丙酮、异丙醇和乙醇超声清洗20min，用氮气吹干。将导电面朝上放入四氯化钛水溶液(每100mL水中溶解2.25mL四氯化钛溶液)，在70℃恒温处理，1小时后取出，用超纯水洗涤干净后，用氮气吹干。在200℃加热处理30min，完成电子传输层TiO2的制备。
步骤2，在N2下，以摩尔比例1:6:7称取C4NH2(CH2NH3)2I2，NH＝CHNH3I和PbI2原料，溶解于DMF:DMSO为7:3的混合溶剂中，得到浓度为1mol/L的混合前驱体溶液，将前驱体溶液搅拌溶解6小时，待溶液完全澄清后过滤。称取520mg锂盐溶解于1mL乙腈中，搅拌溶解2小时。称取90mg Spiro-OMeTAD溶解于1mL氯苯中，再加入36uL 4-叔丁基吡啶和22uL锂盐溶液作为添加剂，搅拌溶解6小时。
步骤3，N2气氛下，将制备好TiO2的片子放于150℃加热台上加热5min，然后旋涂钙钛矿混合溶液，旋涂速率为3000rpm/min，时间为60s。旋涂完成后，在150℃退火45min，自然冷却，即可得到深红棕色的钙钛矿层。
步骤4，N2气氛下，在钙钛矿层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液，旋涂速率为4000rpm/min，旋涂时间为20s，得到空穴传输层。
步骤5，将电池放入热蒸发仪中，在气压为10-4Pa环境中，在空穴传输层表面蒸镀金电极，电极厚度约为50nm。
图2是本发明实例1-3制备的DJ相二维钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱，展示出了这三种钙钛矿膜的晶体结构。如图所示，在14.2°处出现的比较尖锐的衍射峰和28.4°处出现的相对平缓的衍射峰对应于二维钙钛矿的(011)和(022)晶面，这些晶面的方向是垂直于大体积有机层，而平行于衬底的。这表明无机钙钛矿骨架沿垂直于衬底的方向生长。这种量子阱的垂直排列最适合电荷的传输。在2θ＝20.4°和41.0°处的晶格反射，对应于(020)和(040)晶面，它们平行于大体积的有机层和衬底。由此可知，对于实例1，晶体生长方向优先选择平行于有机层和衬底方向，而随着溶剂的快速去除，晶体生长方向从平行方向转变垂直方向。因此，实例2中晶体的生长方向是垂直方向和平行方向共存的，而实例3则优先为垂直取向。因为晶体的垂直生长有利于载流子在太阳能电池中的传输，导致短路电流的增强。这一研究结果表明钙钛矿膜的形成对量子阱的生长和电池效率起关键作用。
图3是本发明实例1-3制备的DJ相二维钙钛矿薄膜的紫外可见吸收光谱图，实例1和2呈现出几乎相同的光谱，而实例3吸光强度从630nm到710nm明显增强，这可能代表该方法所制备的钙钛矿薄膜在目标n值附近存在n值更大的相。接近750nm处曲线的迅速降低表明了高n值(n～∞)量子阱的存在。在约563nm、610nm和640nm处的几个较高的激子吸收峰对应于目标的低n值相量子阱。实例3在约640nm处的激子峰更为明显且尖锐，这表明薄膜中目标n值的量子阱的占比更大。
图4是本发明实例1-3制备的DJ相二维钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。实例1-3三种电池的效率分别为13.73％、14.72％和15.81％。

Claims (10)

1.一种Dion-Jacobson相二维钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，在导电基底上制备电子传输层；
步骤2，在保护气氛下，称取AX2，A’X和MX2原料，溶解于有机溶剂中，得到混合前驱体溶液；将所述前驱体溶液搅拌溶解2～10小时，待溶液完全澄清后过滤，得到钙钛矿溶液；
步骤3，在保护气氛下，将所述钙钛矿溶液涂覆在电子传输层上，然后加热退火，退火后，自然冷却至室温，得到深红棕色的钙钛矿吸光层；
步骤4，在保护气氛下，在钙钛矿吸光层上制备空穴传输层；
步骤5，在空穴传输层上制备背电极，得到所述DJ相二维钙钛矿太阳能电池；
所述步骤2中，AX2为(CH2CH2NH3)2I2，C6H4(NH3)2I2，C6H4(CH2NH3)2I2或C4NH2(CH2NH3)2I2，A’X为CH3NH3I或NH＝CHNH3I；MX2为PbI2或SnI2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述导电基底为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃；
所述电子传输层为TiO2，SnO2，ZnO或WO3；
所述的空穴传输层为Spiro-OMeTAD，PTAA或P3HT；
所述的背电极为金电极、铜电极或碳电极。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合前驱体溶液中，AX2，A’X和MX2摩尔比例为1:X-1:X，其中，X值为1～10，所述混合前驱体溶液浓度为0.4～1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种；所述步骤2和步骤3中，保护气氛为惰性气体，优选氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，钙钛矿溶液的涂覆方式为：将钙钛矿溶液直接旋涂到电子传输层上；
或者，将钙钛矿溶液旋涂到电子传输层上，在旋涂过程中加入反溶剂；
或者，先将电子传输层加热，再将钙钛矿溶液旋涂到电子传输层上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述反溶剂为氯苯、甲苯、甲酸甲酯、乙酸乙酯中的至少一种；
电子传输层的加热温度为50-200℃，加热时间为2min～20min；
所述钙钛矿溶液的旋涂为一次完成或两次完成；旋涂速率为100～9000rpm/min；旋涂时间为3～200s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，退火温度为50～150℃，退火时间为5～120min。
8.一种权利要求1-7任一所述的方法制备的DJ相二维钙钛矿太阳能电池。
9.根据权利要求8所述的DJ相二维钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层为AA’n-1MnX3n+1型，其中，n为1～10。
10.根据权利要求9所述的DJ相二维钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层的厚度为100nm～1μm；所述AA’n-1MnX3n+1型钙钛矿为多晶薄膜。
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Application publication date: 20220311

Assignee: CHINA NATIONAL NUCLEAR POWER Co.,Ltd.

Assignor: DALIAN INSTITUTE OF CHEMICAL PHYSICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Contract record no.: X2023210000071

Denomination of invention: A Dion Jacobson phase two-dimensional perovskite solar cell and its preparation method

License type: Exclusive License

Record date: 20230808

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