CN115448873B - 一种dj相2d钙钛矿材料和制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种DJ相2D钙钛矿材料和制备方法及其应用，是以π共轭芳香环有机材料为2D钙钛矿有机间隔阳离子，利用其强刚性来减少钙钛矿层与有机阳离子之间的介电失配，增强载流子的传输能力。以此制备的DJ相2D钙钛矿为活性层，开发出了一体化发光太阳能电池双功能器件。本发明公开的DJ相2D钙钛矿材料及其发光太阳能电池双功能器件具有制备工艺简单、设备体积小、多功能、集成度高等优点，在城市路灯、智能窗、光伏照明一体化屋顶、光通信领域有着良好的应用前景。

Description

一种DJ相2D钙钛矿材料和制备方法及其应用
技术领域
本发明属于光电领域，具体涉及到一种DJ相2D钙钛矿材料和制备方法及其应用。
背景技术
钙钛矿作为一种颠覆性的半导体材料，凭借长的载流子扩散长度、较大的载流子迁移率、较高的荧光量子产量等显著优势，在太阳能电池与发光二极管领域展现出巨大的应用潜力。有趣的是，PeLEDs和PSCs虽具有相似的器件结构，但是采用同一器件结构实现双功能器件的报道却很少，而钙钛矿发光太阳能电池(LESCs)则是这样一种可实现光电之间自由转换的双功能器件，它可避免繁琐的集成，具有工艺简单、功能多、体积小等优点，在光电领域特别是一体化光伏发电照明、光通信等领域有着良好的应用前景。
在钙钛矿发光太阳能电池中，钙钛矿活性层的设计至关重要。一方面，需要合理设计钙钛矿的结构以实现对发光波长或吸收边的调控，使之同时适用于发光和光伏两类器件；另一方面，针对发光和光伏两类器件完全不同的工作原理，需辅以配体以合理控制发光器件中激子的复合同时兼顾光伏器件中激子的解离，配体的引入还可以提高钙钛矿的稳定性，加速推进其商业化应用。相较于三维(3D)钙钛矿较差的环境稳定性，2D钙钛矿具有优异的湿度稳定性与热稳定性，成为钙钛矿太阳电池领域的研究热点。
然而截至目前，尚未见DJ相2D钙钛矿发光太阳能电池报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种DJ相2D钙钛矿材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种DJ相2D钙钛矿材料，所述DJ相2D钙钛矿材料具有L′An-1BnX3n+1结构；
其中，A为甲脒、甲胺或铯离子中的一种或几种，B为Pb、Sn、Ge或Cu离子中的一种或几种，X为Cl、Br或I离子中的一种或几种；
L′为具有刚性π共轭芳香环结构，包括吡啶、噻吩、三嗪、苯环或由其构成的复杂结构。
作为本发明所述DJ相2D钙钛矿材料的一种优选方案，其中：所述L′的π共轭芳香环结构上连有短链双胺或双磷官能团。
作为本发明所述DJ相2D钙钛矿材料的一种优选方案，其中：所述有机间隔阳离子L′刚性π共轭芳香环结构具有良好的载流子传输能力。
作为本发明所述DJ相2D钙钛矿材料的一种优选方案，其中：刚性有机间隔阳离子L′可以减少钙钛矿层与大有机阳离子之间的介电失配。
作为本发明所述DJ相2D钙钛矿材料的一种优选方案，其中：所述L′包括的结构式如下：
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种DJ相2D钙钛矿材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种DJ相2D钙钛矿材料的制备方法，包括，
将质子化后的L′前驱体与AB、PbB、ACl混合加入洗净的试剂瓶中，然后加入DMF和DMSO，搅拌均匀，即得到DJ相二维钙钛矿溶液；其中，A为MA、FA，B为卤素。
作为本发明所述DJ相2D钙钛矿材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述L′质子化步骤，包括，
将无水乙醇与L′加入单口烧瓶中密封搅拌，加入氢卤酸，在冰水浴条件下反应数小时，反应过程在避光密闭条件下；
反应结束后将原料倒出至烧杯中，加入无水乙醚并不断搅拌直至固液分层，将烧杯中液体进行抽滤，分离出固体粉末；
将固体粉末再次用少量乙醇超声溶解，加入无水乙醚并不断搅拌，直至分层，然后进行抽滤将固体粉末与液体分离；
重复此操作直至固体粉末为白色，将白色固体粉末放入真空烘箱中烘干，即可得到质子化后的产物。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种DJ相2D钙钛矿材料在制备发光太阳能电池双功能器件中的应用，包括，
采用平面异质结构，通过旋涂法以及真空蒸发镀膜，在导电玻璃上沉积电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层及电极。
作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：包括，
依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗ITO导电玻璃；
将洗净的ITO导电玻璃放入UV固化设备中处理，之后将其放在旋涂仪器上，旋涂150μL的PEDOT:PSS，旋涂结束后，将其放在热台上退火；
将退火结束后的ITO导电玻璃放入手套箱的热台中预热，取60μL钙钛矿溶液均匀的滴涂在玻璃片表面，以4000rpm、4000加速度的旋涂速度在旋涂仪上旋涂30s，旋涂结束后将玻璃片放在热台上进行退火，钙钛矿膜层逐渐从褐色变为黑色；
取8mg PC61BM溶解在400μL氯苯中，震荡20min使其充分溶解，取40μL溶剂均匀的滴涂在黑色钙钛矿薄膜上，以1500rpm、1500加速度的旋涂速度在旋涂仪上旋涂45s，形成电子传输层；
PC61BM旋涂结束后，将其放入蒸镀设备中抽真空至5×10-4Pa后依次蒸镀10nm BCP与80nm Ag电极，待冷却后取出即可获得钙钛矿器件。
本发明有益效果：
(1)本发明开发出一种基于DJ相2D钙钛矿的一体化钙钛矿发光太阳电池，与传统太阳能发光器件(通常由太阳能电池板、蓄电池以及发光设备组成)相比，该一体化双功能器件可以大幅缩小设备的体积，提高其集成性，在城市路灯、智能窗、光伏照明一体化屋顶、光通信等领域有着广泛的应用前景。
(2)本发明首次实现了一种基于DJ相2D钙钛矿材料的发光太阳能电池，该DJ相2D钙钛矿材料选用了一类新型π共轭芳香环结构有机间隔阳离子，不仅增加了有机阳离子的刚性，同时减小了层间距和钙钛矿无机层与有机间隔物之间的介电失配，增强了载流子的传输能力；本发明的发光太阳能电池属于一体化双功能器件，具有制备工艺简单、设备体积小、集成度高等优点，在该一体化的器件上实现了光能与电能之间的可逆转换。
(3)本发明2D钙钛矿材料具有制备工艺简单、设备体积小、集成度高等优点，所制备的钙钛矿LESCs作为可以发电和照明的集成器件，在商业化屋顶发电照明一体化应用中具有显著的应用前景，此外，在光通信和大气传感器领域也有应用潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明代表性实施例的有机间隔物碘化4-溴-2，6-二氨基吡啶(BDAPyI2)分子结构及其核磁共振氢谱图；
图2是本发明(BDAPy)MAn-1PbnI3n+1，n＝1钙钛矿薄膜光谱图，其中，(a)为UV-vis吸收光谱图，(b)为PL光谱图。
图3是本发明实施例所制备的(BDAPy)MA3Pb4I13(n＝4)钙钛矿薄膜的(a)UV-vis吸收光谱和(b)PL光谱。
图4是本发明发光太阳电池器件结构图；
图5是本发明发光太阳电池双功能器件的光伏电学特性曲线；
图6是本发明发光太阳电池双功能器件的EL光谱；
图7是本发明发光太阳电池双功能器件的亮度曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中涉及的材料来源说明如下：
本发明中的氢碘酸(wt57％)购于百灵威，无水乙醚(99.70％)购于南京化学试剂，碘化铅(99.99％)、甲胺碘(99.50％)、甲胺氯(99.50％)均购于西安宝莱特，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(99.80％)、二甲基亚砜(DMSO)(99.90％)。聚乙撑二氧噻吩：聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)(AI 4083)购于Heraeus Materials，2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)(99.90％)购于上海尾竹化工，[6,6]-苯基C61丁酸甲酯(PC61BM)购于Nano-C，银(99.99％)购于中诺新材，氯苯(CB)(99.50％)购于Sigma Aldrich，4-溴-2,6-二氨基吡啶(BDAPy)购于上海毕得医药。以上药品均直接使用并未进一步纯化处理。
实施例1
n＝4的DJ相(BDAPy)MA3Pb4I13钙钛矿溶液的制备步骤如下：
(1)BDAPyI2的制备工艺：
将无水乙醇(10毫升)与BDAPy(387.68mg)加入单口烧瓶中密封搅拌，加入HI(1056μL)，在冰水浴条件下反应4小时，反应过程在避光密闭条件下；
反应结束后将原料倒出至烧杯中，加入无水乙醚并不断搅拌直至固液分层，将烧杯中液体进行抽滤，分离出固体粉末；
将固体粉末再次用乙醇超声溶解，加入无水乙醚并不断搅拌，直至分层，然后进行抽滤将固体粉末与液体分离；
重复此操作直至固体粉末为白色，将白色固体粉末放入真空烘箱中烘干，即可得到质子化后的产物BDAPyI2。
有机间隔物碘化4-溴-2，6-二氨基吡啶(BDAPyI2)分子结构及其核磁共振氢谱图，见图1，可以看出，BDAPyI2制备成功。
(2)分别将5.4mg MACl、95.4mg MAI、88.8mg BDAPyI2和368.8mg的PbI2加入洗净的3mL试剂瓶中，然后加入862μL DMF与138μL DMSO，在搅拌台上搅拌12h后，即可得到n＝4的二维钙钛矿溶液。
(3)将旋涂过PEDOT:PSS的ITO导电玻璃置于手套箱的热台上预热，将其转移至旋涂仪上，取60μL n＝4的钙钛矿溶液均匀滴涂在玻璃片表面，以4000rpm的旋涂速度、4000rpm/s的加速度在旋涂仪上旋涂30s，旋涂结束后将玻璃片放在50℃、70℃、90℃热台上退火2min，随即立刻放在100℃热台上退火3min，钙钛矿膜层逐渐从褐色变为黑色。
取8mg PC61BM溶解在400μL氯苯中，震荡20min使其充分溶解。
取40μL溶剂均匀的滴涂在黑色钙钛矿薄膜上，以1500rpm、1500加速度的旋涂速度在旋涂仪上旋涂45s，形成电子传输层。
之后，将其放入蒸镀设备中，抽真空至5×10-4Pa后依次蒸镀10nm BCP与80nm Ag电极。
待冷却后取出即可获得钙钛矿双功能器件，发光太阳电池器件结构图，见图4。
发光太阳电池双功能器件的光伏电学特性曲线，见图5；发光太阳电池双功能器件的EL光谱，见图6；发光太阳电池双功能器件的亮度曲线，见图7，DJ相2D钙钛矿材料选用了一类新型π共轭芳香环结构有机间隔阳离子，不仅增加了有机阳离子的刚性，同时减小了层间距和钙钛矿无机层与有机间隔物之间的介电失配，增强了载流子的传输能力。
本发明(BDAPy)MAn-1PbnI3n+1，n＝1钙钛矿薄膜光谱图，见图2，其中，(a)为UV-vis吸收光谱图，(b)为PL光谱图；如图2所示，PL光谱表明(BDAPy)MAn-1PbnI3n+1当n＝1时，其发光峰位置位于519nm，说明能够形成(BDAPy)PbI4 DJ相2D的特征峰，除此之外，PL光谱还在591nm、677nm、766nm有特征峰，这些特征峰分别对应n＝2、3、4时材料的特征峰，确定了BDAPyI2材料可以使钙钛矿晶体形成低维结构。
制备的(BDAPy)MA3Pb4I13(n＝4)钙钛矿薄膜的(a)UV-vis吸收光谱和(b)PL光谱见图3。
实施例2
n＝4的DJ相(BDAPy)FA3Pb4I13钙钛矿溶液的制备步骤如下：
分别将88.88mg的BDAPyI2、103.2mg的FAI、368.8mg的PbI2、18.77mg的MACl加入洗净的3mL试剂瓶中，然后加入862μL DMF与138μLDMSO，在搅拌台上搅拌12h后，即可得到n＝4的二维钙钛矿溶液。
其次将旋涂过PEDOT:PSS的ITO导电玻璃放入手套箱的热台中预热，将其转移至旋涂仪上，取60μL n＝4的钙钛矿溶液均匀滴涂在玻璃片表面，以4000rpm的旋涂速度、4000rpm/s的加速度在旋涂仪上旋涂30s，在旋涂结束前9s滴加150μL的反溶剂CB。旋涂完成后，在150℃下退火10min。
取8mg PC61BM溶解在400μL氯苯中，震荡20min使其充分溶解。取40μL溶剂均匀的滴涂在黑色钙钛矿薄膜上，以1500rpm、1500加速度的旋涂速度在旋涂仪上旋涂45s，形成电子传输层。之后，将其放入蒸镀设备中，抽真空至5×10-4Pa后依次蒸镀10nm BCP与80nm Ag电极。待冷却后取出即可获得钙钛矿双功能器件。
本发明首次实现了一种基于DJ相2D钙钛矿材料的发光太阳能电池，该DJ相2D钙钛矿材料选用了一类新型π共轭芳香环结构有机间隔阳离子，不仅增加了有机阳离子的刚性，同时减小了层间距和钙钛矿无机层与有机间隔物之间的介电失配，增强了载流子的传输能力；本发明的发光太阳能电池属于一体化双功能器件，具有制备工艺简单、设备体积小、集成度高等优点，在该一体化的器件上实现了光能与电能之间的可逆转换。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种基于DJ相2D钙钛矿材料发光太阳能电池制备方法，其特征在于：包括，
将10mL无水乙醇与387.68mgBDAPy加入单口烧瓶中密封搅拌，加入1056μL的氢卤酸，在冰水浴条件下反应4小时，反应过程在避光密闭条件下，其中，BDAPy为4-溴-2,6-二氨基吡啶；
反应结束后将原料倒出至烧杯中，加入无水乙醚并不断搅拌直至固液分层，将烧杯中液体进行抽滤，分离出固体粉末；
将固体粉末再次用乙醇超声溶解，加入无水乙醚并不断搅拌，直至分层，然后进行抽滤将固体粉末与液体分离；
重复此操作直至固体粉末为白色，将白色固体粉末放入真空烘箱中烘干，即可得到质子化后的产物BDAPyI2；
分别将5.4 mg MACl、95.4 mg MAI、88.8 mg BDAPyI2和368.8 mg的PbI2加入洗净的3mL试剂瓶中，然后加入862μL DMF与138μL DMSO，在搅拌台上搅拌12 h后，得到DJ相(BDAPy)MA3Pb4I13钙钛矿溶液，其中，MACl为甲基氯铵，MAI为甲基碘化胺；
依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗ITO导电玻璃；
将洗净的ITO导电玻璃放入UV固化设备中处理，之后将其放在旋涂仪器上，旋涂150μL的PEDOT:PSS，旋涂结束后，将其放在热台上退火；
将退火结束后的ITO导电玻璃放入手套箱的热台中预热，取60μL钙钛矿溶液均匀的滴涂在玻璃片表面，以4000 rpm的旋涂速度、4000 rpm/s的加速度在旋涂仪上旋涂30 s，旋涂结束后将玻璃片放在热台上进行退火，钙钛矿膜层逐渐从褐色变为黑色；
取8 mg PC61BM溶解在400 μL氯苯中，震荡20 min使其充分溶解，取40 μL溶剂均匀的滴涂在黑色钙钛矿薄膜上，以1500 rpm的旋涂速度、1500rpm/s的加速度在旋涂仪上旋涂45s，形成电子传输层；
PC61BM旋涂结束后，将其放入蒸镀设备中抽真空至5×10-4 Pa后依次蒸镀10nm BCP浴铜灵与80 nm Ag电极，待冷却后取出即可获得钙钛矿器件。
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