CN114975798A - 一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，所述的钙钛矿薄膜使用芳香族双胺基材料的碘盐作为大体积配体阳离子，该盐是用芳香族双胺基原材料与氢碘酸进行反应合成的。将反应产物碘盐与碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡一同溶于有机溶剂中搅拌均匀，并通过一步旋涂法制备了二维相锡基钙钛矿太阳能薄膜。该二维钙钛矿薄膜利用了大体积配体阳离子与钙钛矿无机层形成氢键，提升了锡基钙钛矿的稳定性，结合大体积配体阳离子本身的疏水特性，大大改善了传统锡基钙钛矿易被氧化的问题。将该薄膜应用于二维锡基钙钛矿太阳能电池中，电池具有良好的稳定性。

Description

一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于钛矿薄膜制备技术领域，具体涉及到一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
为了满足人类不断增长的能源需求，可持续、清洁和可再生能源，例如钙钛矿太阳能电池变得尤为重要。
目前，钙钛矿太阳能电池所广泛使用的是具有高毒性的铅元素，会对人体和我们的生活环境造成很大损害，而锡的无毒属性，与铅相似的电子结构特性以及具有更窄带隙(Eg)和更高的电子和空穴迁移率使得其成为代替有毒铅元素的最佳选择。
然而，锡元素存在的最大弊端在于其较差的稳定性。当锡被氧化时，会在钙钛矿薄膜中引发p掺杂，导致半导体性能降低以及薄膜的形态变差，最终严重损害器件的效率。
因此，改善锡基钙钛矿太阳能电池的稳定性显得格外重要。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，包括，
将芳香族双胺基材料A溶于有机溶剂之中，待完全溶解后得到含有A的溶液备用；
将氢碘酸加入含有A的溶液，在冰水浴中搅拌进行反应，得到含有A和对应碘盐B的混合溶液备用；
向混合溶液中加乙醚并不断搅拌，进行抽滤得到固体B；
继续对B加入乙醚进行清洗并抽滤得到固体B；
对固体B进行干燥处理备用；
将干燥后的固体B与碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡一同溶于有机溶剂中,搅拌均匀，过滤得到前驱体溶液；
将前驱体溶液以一步旋涂法在空穴传输层上制备二维锡基钙钛矿膜；
其中，A为含有吡啶、苯环或噻吩结构的双胺基材料中的一种，B为A所对应的碘盐。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为甲醇或乙醇中的一种。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述将氢碘酸加入含有A的溶液，其中，加入的氢碘酸为40～57wt.％的水溶液，且其中含有的氢碘酸的摩尔比为加入A的摩尔比的2倍。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥的过程是在真空干燥箱中以50～80℃干燥4～8h，得到干燥且纯净的固体B。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述将干燥后的固体B与碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡一同溶于有机溶剂中，其中，固体B、碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡的摩尔比为1：n-1：n：n/10，其中，n＝2～5。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF与二甲亚砜DMSO按照体积比4：1组成的混合液。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述SnI2添加量相对于溶剂的量为0.8～1.0mmol/mL。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌均匀，过滤得到前驱体溶液，其中，搅拌18～30h并使用0.25μm的有机系滤头过滤，得到前驱体溶液。
作为本发明所述稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述空穴传输层是在经过UV处理15-20min的干净ITO基板上，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸盐PEDOT:PSS水溶液用0.45μm的水系滤头过滤，以3000-3500rpm的转速旋涂30s，并在110～130℃退火15～25min所得；
一步旋涂法二维钙钛矿膜是将前驱体溶液以5000～6000rpm的转速旋涂50～60s，并且在第12～18s时滴加160-180μL的氯苯CB反溶剂，之后再放置在60～70℃下退火2～4min，100～120℃下退火8～10min得到，整个过程均在氮气手套箱中进行。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法制得的稳定二维锡基钙钛矿薄膜在制备太阳能电池中的应用，包括，将得到的薄膜放置在蒸镀腔中，在真空度高于5×10-4Pa的情况下，依次蒸镀厚度为33～38nm的富勒烯C60、7.5～8.5nm的浴铜灵BCP和80～90nm的银Ag。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，将芳香族双胺基材料形成二维结构，两个胺基与无机框架之间用氢键相连，具有均匀和排列整齐的结构、较短的无机层间距和更好的稳定性；此外，二维结构在无机叠层之间的较小势垒，加上吡啶环带来的π共轭结构，能够减轻插入的有机配体对电荷传输的负面影响，在不过多影响性能的前提下大大提升了锡基钙钛矿太阳能电池的稳定性；
(2)本发明在二维钙钛矿中，将双胺基的大体积有机配体阳离子被插入到钙钛矿的晶格之间，含有的两个胺基均与钙钛矿无机层以氢键相连接，其疏水特性和较高的形成能可以减轻水氧的侵蚀并形成更稳定的钙钛矿结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明实施例1中的二维锡基钙钛矿的配体合成流程图；
图2是本发明实施例2的二维锡基钙钛矿的配体合成流程图；
图3是本发明实施例1和实施例2的二维锡基钙钛矿太阳能电池的器件结构图；
图4是本发明实施例1的二维锡基钙钛矿薄膜紫外-可见光吸收(UV-vis)图；
图5是本发明实施例2的二维锡基钙钛矿薄膜UV-vis图；
图6是本发明实施例1的二维锡基钙钛矿太阳能电池电流-电压(J-V)曲线图；
图7是本发明实施例2的二维锡基钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图8是本发明实施例1的二维锡基钙钛矿太阳能电池的外量子效率(EQE)图；
图9是本发明实施例2的二维锡基钙钛矿太阳能电池的EQE图；
图10是本发明实施例1的二维锡基钙钛矿太阳能电池的稳定性测试图；
图11是本发明实施例2的二维锡基钙钛矿太阳能电池的稳定性测试图；
图12是本发明实施例2的不同溶液配比下的太阳能电池的J-V曲线对比图。
图13是本发明实例2的不添加配体材料的太阳能电池的稳定性对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
3-(氨乙基)-吡啶作为配体的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法：
(1)将1mL的3-(氨乙基)-吡啶和15mL乙醇混合，搅拌至充分溶解。
(2)加入2mL的浓度为57wt.％的氢碘酸水溶液进行冰水浴反应2h。
(3)将所得固体进行清洗；图1为3-(氨乙基)-吡啶合成流程示意图。
(4)将得到的固体、FAI、SnI2和SnF2以摩尔比为1：4：5：0.5的比例溶解于DMF与DMSO以4：1的体积比混合的溶剂中，浓度相对于SnI2为0.8mmol/mL。将溶液搅拌24h并用0.25μm的有机系滤头过滤得到前驱体溶液备用。
(5)空穴传输层是在UV处理20min的干净ITO基板上，将PEDOT:PSS水溶液用0.45μm水系滤头过滤，以3500rpm的转速旋涂30s，并且在120℃干燥20min所得。
钙钛矿薄膜是在空穴传输层上将前驱体溶液以5000rpm的转速旋涂60s，并且在第12s时滴加180μL的CB反溶剂，之后再放置在60℃下退火2min，100℃下退火8min得到二维钙钛矿膜。整个过程均在氮气手套箱中进行。
电池的制备是将薄膜放置在蒸镀腔中，在真空度高于5×10-4Pa的情况下，依次蒸镀厚度为35nm的C60、8.5nm的BCP和80nm的Ag；
图3为器件结构示意图；
图4为本发明的UV-vis图；
图6为本发明的太阳能电池J-V曲线图；
图8为本发明太阳能电池的外量子效率图；
图10为本发明太阳能电池的稳定性测试图。
实施例2：
4-(氨乙基)-吡啶作为配体的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备：
(1)将1mL的4-(氨乙基)-吡啶和15mL乙醇混合，搅拌至充分溶解。
(2)加入2mL的浓度为57wt.％的氢碘酸水溶液进行冰水浴反应2h。
(3)将所得固体进行清洗；图2为4-(氨乙基)-吡啶合成流程示意图。
(4)将所得固体、FAI、SnI2和SnF2以摩尔比为1：4：5：0.5的比例溶解于DMF与DMSO以4：1的体积比混合的溶剂中，浓度相对于SnI2为0.8mmol/mL。溶液搅拌24h并使用0.25μm的有机系滤头过滤得到前驱体溶液备用。
(5)器件制备与实例1相同；
图5为本发明的薄膜UV-vis图；
图7为本发明的太阳能电池J-V曲线图；
图9为本发明太阳能电池的EQE图；
图11为本发明太阳能电池的稳定性测试图。
实施例3：
在实施例2的条件下，将所得固体、FAI、SnI2和SnF2的摩尔比调整为1：3：4：0.4、1：2：3：0.3或1：1：2：0.2并分别溶解于DMF与DMSO以4：1的体积比混合的溶剂中，浓度相对于SnI2为0.8mmol/mL，图12为相应的效率对比图。
可以看出，固体、FAI、SnI2和SnF2的摩尔比为1：3：4：0.4时，其效果最佳。
对比例1：
在实施例2制备的工艺条件下，不添加配体材料，其他工艺均同实施例2，制得太阳能电池的稳定性对比图见图3。
可以看出，当不添加配体材料时，锡基钙钛矿的稳定性很差。可能由于本发明利用了大体积配体阳离子与钙钛矿无机层形成氢键，提升了锡基钙钛矿的稳定性。
本发明公开了一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，所述的钙钛矿薄膜使用芳香族双胺基材料的碘盐作为大体积配体阳离子，该盐是用芳香族双胺基原材料与氢碘酸进行反应合成的。将反应产物碘盐与碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡一同溶于有机溶剂中搅拌均匀，并通过一步旋涂法制备了二维Dion-Jacobson(DJ)相锡基钙钛矿太阳能薄膜。该二维钙钛矿薄膜利用了大体积配体阳离子与钙钛矿无机层形成氢键，提升了锡基钙钛矿的稳定性，结合大体积配体阳离子本身的疏水特性，大大改善了传统锡基钙钛矿易被氧化的问题。将该薄膜应用于二维锡基钙钛矿太阳能电池中，电池具有良好的稳定性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：包括，
将芳香族双胺基材料A溶于有机溶剂之中，待完全溶解后得到含有A的溶液备用；
将氢碘酸加入含有A的溶液，在冰水浴中搅拌进行反应，得到含有A和对应碘盐B的混合溶液备用；
向混合溶液中加乙醚并不断搅拌，进行抽滤得到固体B；
继续对B加入乙醚进行清洗并抽滤得到固体B；
对固体B进行干燥处理备用；
将干燥后的固体B与碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡一同溶于有机溶剂中,搅拌均匀，过滤得到前驱体溶液；
将前驱体溶液以一步旋涂法在空穴传输层上制备二维锡基钙钛矿膜；
其中，A为含有吡啶、苯环或噻吩结构的双胺基材料中的一种，B为A所对应的碘盐。
2.如权利要求1所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇或乙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述将氢碘酸加入含有A的溶液，其中，加入的氢碘酸为40～57wt.％的水溶液，且其中含有的氢碘酸的摩尔比为加入A的摩尔比的2倍。
4.如权利要求1所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述干燥的过程是在真空干燥箱中以50～80℃干燥4～8h，得到干燥且纯净的固体B。
5.如权利要求1所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述将干燥后的固体B与碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡一同溶于有机溶剂中，其中，固体B、碘化甲脒、碘化亚锡、氟化亚锡的摩尔比为1：n-1：n：n/10，其中，n＝2～5。
6.如权利要求1或5所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF与二甲亚砜DMSO按照体积比4：1组成的混合液。
7.如权利要求6所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述SnI2添加量相对于溶剂的量为0.8～1.0mmol/mL。
8.如权利要求1所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述搅拌均匀，过滤得到前驱体溶液，其中，搅拌18～30h并使用0.25μm的有机系滤头过滤，得到前驱体溶液。
9.如权利要求1所述的稳定二维锡基钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述空穴传输层是在经过UV处理15-20min的干净ITO基板上，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸盐PEDOT:PSS水溶液用0.45μm的水系滤头过滤，以3000-3500rpm的转速旋涂30s，并在110～130℃退火15～25min所得；
一步旋涂法二维钙钛矿膜是将前驱体溶液以5000～6000rpm的转速旋涂50～60s，并且在第12～18s时滴加160-180μL的氯苯CB反溶剂，之后再放置在60～70℃下退火2～4min，100～120℃下退火8～10min得到，整个过程均在氮气手套箱中进行。
10.权利要求1～9中任一所述的制备方法制得的稳定二维锡基钙钛矿薄膜在制备太阳能电池中的应用，其特征在于：包括，
将得到的薄膜放置在蒸镀腔中，在真空度高于5×10-4Pa的情况下，依次蒸镀厚度为33～38nm的富勒烯C60、7.5～8.5nm的浴铜灵BCP和80～90nm的银Ag。
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