CN108336233B - 一种蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜材料制备领域，具体为一种蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜的制备方法及其应用。该方法包含以下步骤：将碘化甲脒(FAI)和碘化铅(PbI2)按一定化学计量比溶于前驱体溶剂中，室温搅拌至完全溶解，前驱体溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)与N‑甲基吡咯烷酮(NMP)等路易斯碱的混合溶剂；将钙钛矿前驱体溶液以一定转速旋涂于基片上，待旋涂机到达指定转速后，滴加乙醚、氯苯、甲苯等反极性溶剂；旋涂结束后，将基片至于加热台上，在120～180℃下退火2～60分钟，制成蓝黑色钙钛矿薄膜。本发明制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜，纯度高，delta相含量少。在钙钛矿太阳能电池上所使用的钙钛矿层，可以采用上述方法制备的蓝黑色钙钛矿薄膜。

Description

一种蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于薄膜材料制备领域，具体为一种蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
钙钛矿太阳能电池是以含卤有机-无机杂化钙钛矿材料(MAPbI3、FAPbI3等，MA：CH3NH3、FA：NH2CH＝NH2)为核心的新型光伏电池，这类材料具有摩尔消光系数高、吸收光谱范围宽、载流子输运性能优良、成本低廉、制备工艺过程简单、颜色多彩可调及可合成在柔性基底上等诸多优点。经过近几年的快速发展，钙钛矿光伏电池的实验室转换效率已突破20％，部分性能达到甚至超过碲化镉、铜铟镓硒等薄膜光伏电池，具有极佳的民用前景。
研究表明，钙钛矿太阳能电池的性能主要取决于器件制备过程中所合成的钙钛矿薄膜质量，能否制备致密性高、孔洞少、光吸收优良的钙钛矿薄膜也就成为制备性能优良钙钛矿光伏电池的关键。对于MAPbI3型钙钛矿材料，已有较为成熟的高质量薄膜制备工艺，例如：中国专利申请(公开号CN105336856A)，公开一种制备钙钛矿薄膜的新方法，采用有机胺气体处理钙钛矿前驱体薄膜，制备高质量MAPbI3型钙钛矿薄膜。中国专利申请(公开号CN104409639A)，公开一种有机钙钛矿薄膜的制备方法，采用超声雾化方法将前驱体沉积到衬底材料上，从而制备高质量MAPbI3型钙钛矿薄膜。
但是，对于FAPbI3型钙钛矿材料，由于这种材料在低于160℃条件下极易出现非钙钛矿delta相，而delta相的产生会严重损害光伏电池的性能，这使得高质量FAPbI3型钙钛矿薄膜的制备中delta相含量的控制就成为研究者和工业界关注的焦点。例如：中国专利申请(公开号CN105006522A)，公开一种基于钙钛矿的倒置薄膜太阳能电池及其制备方法，FAPbI3薄膜的制备步骤为：(1)将碘化甲脒(NH2CH＝NH2I(FAI))与碘化铅(PbI2)以1:1摩尔比混合溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，常温搅拌后，对溶液进行过滤；(2)在基底旋涂FAPbI3钙钛矿前驱体层，在旋涂过程中用氯苯进行清洗；将导电基底在120～140℃条件下对钙钛矿前驱体溶液进行退火处理，待钙钛矿层完全结晶即可制备FAPbI3型钙钛矿薄膜，但这种方法制备的薄膜中delta相含量通常较大，抑制电池性能的进一步提高。
综上所述，相比于MAPbI3型钙钛矿材料(禁带宽度为～1.5eV)，禁带宽度为～1.4eV的FAPbI3型钙钛矿材料具有更宽的光谱吸收范围，以其为核心的光伏电池具有更高的理论转换效率，这使得能否制备高质量、delta相含量低的FAPbI3型钙钛矿薄膜就成为这种材料能否进一步提高其在光伏发电领域的关键。
发明内容
针对现有FAPbI3型钙钛矿薄膜制备存在的问题，本发明的目的在于提供一种蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法及其应用，制备高质量、delta相含量低的FAPbI3型钙钛矿薄膜，并将其应用于钙钛矿太阳能电池。
本发明的技术方案是：
一种蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)FAPbI3前驱体溶液配置：将碘化甲脒(NH2CH＝NH2I(FAI))与碘化铅(PbI2)按摩尔比1:1溶于一定体积的二甲基甲酰胺(DMF)与路易斯碱的混合溶剂中，室温搅拌1～24h成均一稳定透明的FAPbI3前驱体溶液，FAPbI3前驱体溶液摩尔浓度在1.0～1.6M之间，混合溶剂中二甲基甲酰胺(DMF)与路易斯碱的体积比在1～5之间；
(2)旋涂FAPbI3前驱体溶液：取步骤(1)得到的FAPbI3前驱体溶液0.1～5mL，滴于基片上，静至2～20s，待溶液完全延展铺满基片后，启动旋涂机，以3000～6000rpm的转数旋涂20～60s；
(3)反极性溶剂冲洗过程：待步骤(2)中所述的旋涂机到达指定转速5～10s后，取1～20mL反极性溶剂，一次性、快速冲洗旋转基片表面；
(4)薄膜加热烘烤过程：将步骤(3)得到的基片置于热板炉上，在120～180℃条件下烘烤2～60min后，取下基片，冷却至室温，得到纯度高、delta相含量少的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜。
所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，混合溶剂中的路易斯碱包含N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、γ-丁内酯(GBL)、吡啶(Pyridine)或苯胺(Aniline)。
所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，FAPbI3前驱体溶液的配置，FAPbI3前驱体溶液浓度在1.0～1.6M之间，混合溶剂中二甲基甲酰胺(DMF)与路易斯碱的体积比在1～5之间。
所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，旋涂机的加速度为1000～5000rpm。
所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，反极性溶剂包含乙醚、氯苯、甲苯或氯仿。
所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，蓝黑色钙钛矿薄膜的纯度在90～98wt％之间、delta相含量小于10wt％。
所述方法制备的蓝黑色钙钛矿薄膜的应用，在钙钛矿太阳能电池上所使用的钙钛矿层，采用所述方法制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜。
本发明所具有的优点及有益效果如下：
1、本发明研制出一种纯度高、delta相含量少的蓝黑色FAPbI3型钙钛矿薄膜制备方法，通过在前驱体溶液中引入N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、γ-丁内酯(GBL)、吡啶(Pyridine)、苯胺(Aniline)等路易斯碱与DMF构成混合溶剂，使得在FAPbI3型钙钛矿前驱体溶液配置过程中，FAI、PbI2与NMP、DMAC、GBL、Pyridine、Aniline等路易斯碱配合形成稳定中间体，从而抑制delta相的形成，促进钙钛矿相FAPbI3晶体等轴生长，从而制备高纯度的蓝黑色FAPbI3型钙钛矿薄膜。
2、采用本发明方法设置的前驱溶液浓度、前驱溶质配比，烘烤温度、烘烤时间、旋涂程序等工艺参数，可在降低薄膜中delta相FAPbI3含量的同时，提高钙钛矿相FAPbI3薄膜的结晶质量。
3、此外，本发明的工艺过程成本低廉、操作简单，利于工业化生产。以这种薄膜为基础的钙钛矿光伏电池，可获得超过15％的光电转换效率。
附图说明
图1：实施例1所制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜的X射线衍射图(a)、紫外可见漫反射图(b)、扫描电子显微镜图(c)以及电池的光电流-电压曲线(d)；(a)图中，横坐标2Theta(degree)代表衍射角(度)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(b)图中，横坐标Wavelength(nm)代表波长(纳米)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(d)图中，横坐标Voltage(V)代表电压(伏)，纵坐标Current Density(mA·cm-2)代表电流密度(毫安/平方厘米)，PCE代表光电转换效率。
图2：实施例2所制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜的X射线衍射图(a)、紫外可见漫反射图(b)、扫描电子显微镜图(c)以及电池的光电流-电压曲线(d)。(a)图中，横坐标2Theta(degree)代表衍射角(度)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(b)图中，横坐标Wavelength(nm)代表波长(纳米)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(d)图中，横坐标Voltage(V)代表电压(伏)，纵坐标Current Density(mA·cm-2)代表电流密度(毫安/平方厘米)，PCE代表光电转换效率。
图3：实施例3所制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜的X射线衍射图(a)、紫外可见漫反射图(b)、扫描电子显微镜图(c)以及电池的光电流-电压曲线(d)。(a)图中，横坐标2Theta(degree)代表衍射角(度)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(b)图中，横坐标Wavelength(nm)代表波长(纳米)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(d)图中，横坐标Voltage(V)代表电压(伏)，纵坐标CurrentDensity(mA·cm-2)代表电流密度(毫安/平方厘米)，PCE代表光电转换效率。
图4：实施例4所制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜的X射线衍射图(a)、紫外可见漫反射图(b)、扫描电子显微镜图(c)以及电池的光电流-电压曲线(d)。(a)图中，横坐标2Theta(degree)代表衍射角(度)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(b)图中，横坐标Wavelength(nm)代表波长(纳米)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(d)图中，横坐标Voltage(V)代表电压(伏)，纵坐标CurrentDensity(mA·cm-2)代表电流密度(毫安/平方厘米)，PCE代表光电转换效率。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明将碘化甲脒FAI(NH2CH＝NH2I，FA：NH2CH＝NH2)和碘化铅(PbI2)按一定化学计量比溶于前驱体溶剂中，室温搅拌至完全溶解，前驱体溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)等路易斯碱的混合溶剂；将钙钛矿前驱体溶液以一定转速旋涂于基片上，待旋涂机到达指定转速后，滴加乙醚、氯苯、甲苯等反极性溶剂；旋涂结束后，将基片至于加热台上，在120～180℃下退火2～60分钟，制成蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例中，首先配置FAPbI3前驱体溶液，即称取相同摩尔质量的FAI与PbI2原料，溶于DMF和NMP的混合溶剂中，FAI与PbI2的摩尔浓度为1.6M，混合溶剂中DMF与NMP的体积比为1:1，室温搅拌12h成均一稳定透明溶液。之后，将0.1mL上述FAPbI3前驱体溶液滴于表面覆盖有TiO2纳米晶薄膜的导电玻璃基片上，静止5s，启动旋涂机，旋涂机的加速度为1000rpm，转速为5000rpm，旋涂时间为25s。旋涂机达到5000rpm的转数旋涂5s后，采用5mL乙醚一次性快速冲洗旋转的基片表面。旋涂过程结束后，将基片至于热板炉上，热板炉的温度为160℃，烘烤5min后得到蓝黑色钙钛矿薄膜。
如图1所示，采用这种条件制备的钙钛矿薄膜的XRD衍射图谱、紫外可见漫反射图谱和SEM分析结果。XRD半定量分析表明，这种条件制备的FAPbI3薄膜中几乎不含delta相(delta含量为1％左右)，薄膜在红光区具有极高的光吸收效率，薄膜因此呈现蓝黑色。SEM分析表明这种薄膜的晶粒尺寸在1～5μm左右，薄膜不含有孔洞，薄膜的结晶质量高。
将这种工艺条件制备的FAPbI3薄膜制备成光伏器件，即在FAPbI3薄膜上旋涂spiro-MEOTAD空穴传输层、蒸镀金电极，在AM1.5G条件下测试电池的光电转换效率在16％左右。
实施例2
本实施例中，首先配置FAPbI3前驱体溶液，即称取相同摩尔质量的FAI与PbI2原料，溶于DMF和NMP的混合溶剂中，FAI与PbI2的摩尔浓度为1.6M，混合溶剂中DMF与NMP的体积比为4:1，室温搅拌12h成均一稳定透明溶液。之后，将0.2mL上述FAPbI3前驱体溶液滴于表面覆盖有TiO2纳米晶薄膜的导电玻璃基片上，静止5s，启动旋涂机，旋涂机的加速度为1000rpm，转速为5000rpm，旋涂时间为25s。旋涂机达到5000rpm的转数旋涂5s后，采用5mL乙醚一次性快速冲洗旋转的基片表面。旋涂过程结束后，将基片至于热板炉上，热板炉的温度为120℃，烘烤10min后得到蓝黑色钙钛矿薄膜。
如图2所示，采用这种条件制备的钙钛矿薄膜的XRD衍射图谱、紫外可见漫反射图谱和SEM分析结果。XRD半定量分析表明，这种条件制备的FAPbI3薄膜中delta相低于5％，薄膜在红光区具有极高的光吸收效率。SEM分析表明这种薄膜的晶粒尺寸在1μm左右，薄膜几乎不含有孔洞，薄膜的结晶质量高。
将这种工艺条件制备的FAPbI3薄膜制备成光伏器件，即在FAPbI3薄膜上旋涂spiro-MEOTAD空穴传输层、蒸镀金电极，在AM1.5G条件下测试电池的光电转换效率在15％左右。
实施例3
本实施例中，首先配置FAPbI3前驱体溶液，即称取相同摩尔质量的FAI与PbI2原料，溶于DMF和NMP的混合溶剂中，FAI与PbI2的摩尔浓度为1.2M，混合溶剂中DMF与NMP的体积比为1:1，室温搅拌12h成均一稳定透明溶液。之后，将0.2mL上述FAPbI3前驱体溶液滴于表面覆盖有TiO2纳米晶薄膜的导电玻璃基片上，静止5s，启动旋涂机，旋涂机的加速度为4000rpm，转速为4000rpm，旋涂时间为40s。旋涂机达到4000rpm的转数旋涂5s后，采用5mL乙醚一次性快速冲洗旋转的基片表面。旋涂过程结束后，将基片至于热板炉上，热板炉的温度为120℃，烘烤60min后得到蓝黑色钙钛矿薄膜。
如图3所示，采用这种条件制备的钙钛矿薄膜的XRD衍射图谱、紫外可见漫反射图谱和SEM分析结果。XRD半定量分析结果表明，这种条件制备的FAPbI3薄膜中delta相含量在2％左右，薄膜呈现蓝黑色。SEM分析表明这种薄膜的晶粒尺寸在2μm左右，薄膜几乎不含有孔洞，薄膜的平整度高。
将这种工艺条件制备的FAPbI3薄膜制备成光伏器件，即在FAPbI3薄膜上旋涂spiro-MEOTAD空穴传输层、蒸镀金电极，在AM1.5G条件下测试电池的光电转换效率在14％左右。
实施例4
本实施例中，首先配置FAPbI3前驱体溶液，即称取相同摩尔质量的FAI与PbI2原料，溶于DMF和DMAC的混合溶剂中，FAI与PbI2的摩尔浓度为1.6M，混合溶剂中DMF与DMAC的体积比为1:1，室温搅拌24h成均一稳定透明溶液。之后，将0.2mL上述FAPbI3前驱体溶液滴于表面覆盖有TiO2纳米晶薄膜的导电玻璃基片上，静止10s，启动旋涂机，旋涂机的加速度为1000rpm，转速为5000rpm，旋涂时间为40s。旋涂机达到5000rpm的转数旋涂5s后，采用5mL氯仿一次性快速冲洗旋转的基片表面。旋涂过程结束后，将基片至于热板炉上，热板炉的温度为180℃，烘烤60min后得到蓝黑色钙钛矿薄膜。
如图4所示，采用这种条件制备的钙钛矿薄膜的XRD衍射图谱、紫外可见漫反射图谱和SEM分析结果。XRD半定量分析结果表明，这种条件制备的FAPbI3薄膜中delta相含量在7％左右，薄膜在红光区具有较高的光吸收效率。SEM分析表明这种薄膜的晶粒尺寸在1～2μm左右，薄膜几乎不含有孔洞，薄膜的结晶质量高。
将这种工艺条件制备的FAPbI3薄膜制备成光伏器件，即在FAPbI3薄膜上旋涂spiro-MEOTAD空穴传输层、蒸镀金电极，在AM1.5G条件下测试电池的光电转换效率在14％左右。
实施例结果表明，本发明制备的蓝黑色钙钛矿(FAPbI3)薄膜，纯度高、delta相含量极少，并具有极高的光电转换性能。

Claims (4)

1.一种蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）FAPbI3前驱体溶液配置：将碘化甲脒（NH2CH=NH2I（FAI））与碘化铅（PbI2）按摩尔比1:1溶于一定体积的二甲基甲酰胺（DMF）与路易斯碱的混合溶剂中，室温搅拌1~24 h成均一稳定透明的FAPbI3前驱体溶液，FAPbI3前驱体溶液摩尔浓度在1.0~1.6 M之间，混合溶剂中二甲基甲酰胺（DMF）与路易斯碱的体积比在1~5之间；
（2）旋涂FAPbI3前驱体溶液：取步骤（1）得到的FAPbI3前驱体溶液0.1~5 mL，滴于基片上，静至2~20 s，待溶液完全延展铺满基片后，启动旋涂机，以3000~6000 rpm的转数旋涂20~60 s；
（3）反极性溶剂冲洗过程：待步骤（2）中所述的旋涂机到达指定转速5~10 s后，取1~20mL反极性溶剂，一次性、快速冲洗旋转基片表面；
（4）薄膜加热烘烤过程：将步骤（3）得到的基片置于热板炉上，在120~180 ℃条件下烘烤2~60 min后，取下基片，冷却至室温，得到纯度高、delta相含量少的蓝黑色钙钛矿（FAPbI3）薄膜；
混合溶剂中的路易斯碱包含N-甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基乙酰胺（DMAC）、γ-丁内酯（GBL）、吡啶（Pyridine）或苯胺（Aniline）；
FAPbI3前驱体溶液的配置，FAPbI3前驱体溶液浓度在1.0~1.6 M之间，混合溶剂中二甲基甲酰胺（DMF）与路易斯碱的体积比在1~5之间。
2.根据权利要求1所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，反极性溶剂包含乙醚、氯苯、甲苯或氯仿。
3.根据权利要求1所述的蓝黑色钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，蓝黑色钙钛矿薄膜的纯度在90~98 wt%之间、delta相含量小于10 wt%。
4.一种权利要求1至3之一所述方法制备的蓝黑色钙钛矿薄膜的应用，其特征在于，在钙钛矿太阳能电池上所使用的钙钛矿层，采用所述方法制备的蓝黑色钙钛矿（FAPbI3）薄膜。
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