CN109638162B - 一种高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，属于太阳能电池制备技术领域。该方法首先利用旋涂法制备一层PbI2薄膜，然后在PbI2薄膜表面分次旋涂CsBr甲醇溶液，经后退火过程形成钙钛矿。在该过程中，通过控制CsBr沉积次数，可以有效地调控CsPbI2Br薄膜的成膜质量及相成分。同时为了能够让PbI2更有效地转化为钙钛矿、避免过多PbI2的残留，引入了绿色反溶剂对PbI2薄膜进行处理，通过构建具有随机晶粒取向的微/纳多孔中间相薄膜，使CsBr分子能够更有效地扩散到PbI2薄膜中，进而实现CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜更完全、更高效的转化，其制备的无机钙钛矿薄膜厚度、形貌以及相成分可控，光吸收好。该方法工艺简单，成本低廉，易于工业化，有利于推动全无机钙钛矿器件的发展。

Description

一种高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池制备技术领域，涉及一种高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿材料由于具有高的消光系数、双极性电荷传输特性、合适且可调的带隙宽度以及载流子扩散距离长等优点，在光伏领域展现出极大的应用价值。最近，基于该材料构建的钙钛矿太阳能电池取得了23.3%的认证转化效率，但其也面临着一个严峻的问题，即稳定性不好。由于甲胺（CH3NH3 +）或甲脒（CH(NH2)2 +）等有机阳离子的存在导致有机-无机杂化钙钛矿材料在空气中极易潮解、受热易分解，这将限制钙钛矿太阳能电池的进一步发展。而由无机阳离子（Cs+）完全替代有机基团形成的无机钙钛矿材料（CsPbX3）由于具有更高的热稳定性以及与有机-无机杂化钙钛矿材料可比拟的光电性能，有望成为构建高效稳定钙钛矿电池的理想吸收层材料。特别是CsPbI2Br混合卤素无机钙钛矿，由于其具有合适的带隙宽度（1.91eV）以及更稳定的室温钙钛矿相，因此是叠层电池顶电池材料的理想选择。到目前为止，传统的一步旋涂方法仍然是制备CsPbI2Br薄膜的主要途径。在该方法中，先将卤化铅（PbX2）和卤化铯（CsX）按照一定的比例溶解在DMF、DMSO等高沸点溶剂中，形成前驱体溶液；然后将该溶液旋涂在衬底上，加热干燥即可制得CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜。但是，一步法所采用的高沸点溶剂挥发较为缓慢，导致该方法很难对CsPbI2Br的成膜过程以及成膜质量进行控制。同时，含Br的无机前驱体盐在DMF中的溶解度较小，制备出的薄膜较薄，限制了CsPbI2Br薄膜吸收层对光的吸收。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的一步法制备CsPbI2Br薄膜存在的上述缺陷，提供一种成膜过程易控、光吸收好的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：首先利用简单的旋涂法制备一层PbI2薄膜，然后在PbI2薄膜表面分次旋涂CsBr甲醇溶液，经后退火过程形成钙钛矿。在该过程中，通过控制CsBr的沉积次数，可以有效地调控CsPbI2Br薄膜的成膜质量及相成分。同时为了能够让PbI2更有效地转化为钙钛矿、避免过多PbI2的残留，引入了绿色反溶剂对PbI2薄膜进行处理，通过构建具有随机晶粒取向的微/纳多孔中间相薄膜，使CsBr分子能够更有效地扩散到PbI2薄膜中，进而实现CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜更完全、更高效的转化。其具体包括以下步骤：
（1）PbI2溶液的制备：将PbI2溶解于DMF中，得到PbI2的DMF溶液，然后于PbI2的DMF溶液中加入与PbI2等摩尔质量的DMSO，加热搅拌，得到黄色澄清的PbI2溶液；
（2）CsBr溶液的制备：将CsBr溶解于甲醇中，磁力搅拌，得到浓度为0.05~0.06mol/L 的CsBr溶液；
（3）PbI2多孔中间相薄膜的制备：量取80~100μL PbI2溶液滴加在基底上，在1500~3000r/min的转速下旋转20~40s，得到湿润的PbI2前驱体薄膜；然后将200~300μL的绿色反溶剂迅速滴加在PbI2前驱体薄膜上，静置；最后在3000~5000 r/min的转速下旋转20~40s，得到晶粒取向分布随机的PbI2多孔中间相薄膜；
（4）CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备：将步骤（3）制备的PbI2前驱体薄膜置于旋涂机上，设置转速为3000~4000r/min；待旋涂机转速升至最高后，将CsBr溶液分次滴涂到旋转状态的PbI2前驱体薄膜上，每滴完一次，待颜色变化完全后再进行下一次滴涂，全部滴涂操作完成后再旋涂20~30s；最后将薄膜置于加热板上，经后退火过程得到CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜。
作为本发明技术方案的优选，上述步骤（1）中，PbI2的DMF溶液其浓度为0.5~1.0mol/L。
步骤（1）中，加热搅拌是指在60~70℃下搅拌1h~2h。
步骤（2）中，基底为致密二氧化钛层。
步骤（2）中，绿色反溶剂为异丙醇或者乙醇。
步骤（2）中，静置时间为5~10s。
步骤（4）中，CsBr溶液的滴涂量为15~20μL，分5次滴涂。
步骤（4）中，后退火过程是指在260~280℃下干燥5~10min。
本发明与现有CsPbI2Br薄膜的一步法制备过程相比，其有益效果是：
（1）PbI2在极性溶剂（DMF，DMSO）中的溶解度很高，通过简单的旋涂法可制备出厚度可控的PbI2薄膜。基于此，通过在PbI2薄膜上沉积CsBr便可获得足够厚的CsPbI2Br吸收层，保证CsPbI2Br的光吸收性；
（2）由于CsBr与PbI2溶液两者的浓度相差较大，虽然将PbI2薄膜浸泡在CsBr溶液中，通过加热反应可得到钙钛矿，但是该过程不可控制、反应时间较长，并且甲醇对已形成的钙钛矿薄膜有腐蚀作用，不利于全无机钙钛矿器件性能的改善。而采用分次将CsBr溶液滴涂在PbI2薄膜上的方法，可以有效地解决上述问题，该过程可以有效控制CsBr反应物的加入量及CsBr嵌入PbI2薄膜的过程，而且可以有效地缩短甲醇在PbI2薄膜表面的停留时间，从而避免了甲醇对钙钛矿薄膜的损伤。另外，本发明方法通过改变CsBr溶液的单次滴涂量以及滴涂次数可以有效地对薄膜的相成分、晶粒尺寸以及成膜质量进行控制。尤其在CsBr溶液单次滴涂量为15~20μL，分5次滴涂的条件下，可获得相纯度高、结晶性好，具有大晶粒的CsPbI2Br薄膜。
（3）采用异丙醇或者乙醇绿色溶剂作为反溶剂处理PbI2薄膜。相比于广泛采用的毒性氯苯反溶剂，异丙醇和乙醇绿色溶剂可以有效降低对人体的危害，适于大规模生产应用。同时基于绿色反溶剂处理的PbI2薄膜会呈现出独特的形貌结构，即其是由取向随机分布的PbI2微/纳晶粒构成的多孔中间相薄膜。这种结构的PbI2薄膜不仅有利于CsBr向PbI2内部的扩散，使反应过程更加彻底，而且可以大幅增加CsBr与PbI2的反应界面，从而能更有效地促进PbI2向CsPbI2Br的转换，最终可制得相纯度高、成膜质量好的CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜。
附图说明
图1为采用实施例1中方法制备的PbI2薄膜（1a）和CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜（1b）的表面扫描电镜照片；
图2为采用实施例2中方法制备的PbI2薄膜（2a）和CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜（2b）的表面扫描电镜照片；
图3采用实施例3中方法制备的PbI2薄膜（3a）和CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜（3b）的表面扫描电镜照片；
图4为基于异丙醇和乙醇绿色反溶剂制备的CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
称取PbI2溶解于DMF中，配制得到浓度为0.5mol/L PbI2的DMF混合溶液，然后加入与PbI2等摩尔质量的DMSO，加热搅拌1h，得到黄色澄清的PbI2溶液。
称取CsBr溶解于甲醇中，磁力搅拌，得到浓度为0.05 mol/L 的CsBr溶液。
用移液枪量取80μL的 PbI2溶液滴加在致密二氧化钛层上，在1500r/min的转速下旋转20s，得到湿润的PbI2前驱体薄膜；然后将200μL的异丙醇迅速滴加在PbI2前驱体薄膜上，静置5s，以萃取残余溶剂；最后在3000r/min的转速下旋转20s，得到晶粒取向分布随机的PbI2多孔中间相薄膜如图1a所示。
将上述PbI2前驱体薄膜置于旋涂机上，设置转速为3000r/min；待旋涂机转速升至3000r/min后，将15μL 的CsBr溶液分5次滴涂到旋转状态的PbI2前驱体薄膜上，每滴完一次，待颜色变化完全后再进行下一次滴涂，全部滴涂操作完成后再旋涂20s；最后将薄膜置于加热板上，在260℃下干燥5min，得到CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜如图1b所示。该CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的XRD图谱如图4所示。
实施例2
称取PbI2溶解于DMF中，配制得到浓度为0.8mol/L PbI2的DMF溶液，然后加入与PbI2等摩尔质量的DMSO，加热搅拌1.5h，得到黄色澄清的PbI2溶液。
称取CsBr溶解于甲醇中，磁力搅拌，得到浓度为0.055 mol/L 的CsBr溶液。
用移液枪量取90μL的 PbI2溶液滴加在致密二氧化钛层上，在2000r/min的转速下旋转30s，得到湿润的PbI2前驱体薄膜；然后将250μL的异丙醇迅速滴加在PbI2前驱体薄膜上，静置7s，以萃取残余溶剂；最后在4000r/min的转速下旋转30s，得到晶粒取向分布随机的PbI2多孔中间相薄膜如图2a所示。
将上述PbI2前驱体薄膜置于旋涂机上，设置转速为4000r/min；待旋涂机转速升至4000r/min后，将20μL 的CsBr溶液分5次滴涂到旋转状态的PbI2前驱体薄膜上，每滴完一次，待颜色变化完全后再进行下一次滴涂，全部滴涂操作完成后再旋涂25s；最后将薄膜置于加热板上，在270℃下干燥8min，得到CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜如图2b所示。该CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的XRD图谱如图4所示。
实施例3
称取PbI2溶解于DMF中，配制得到浓度为1.0mol/L PbI2的DMF溶液，然后加入与PbI2等摩尔质量的DMSO，加热搅拌2h，得到黄色澄清的PbI2溶液。
称取CsBr溶解于甲醇中，磁力搅拌，得到浓度为0.06 mol/L 的CsBr溶液。
用移液枪量取100μL的PbI2溶液滴加在致密二氧化钛层上，在3000r/min的转速下旋转40s，得到湿润的PbI2前驱体薄膜；然后将300μL的异丙醇迅速滴加在PbI2前驱体薄膜上，静置10s，以萃取残余溶剂；最后在5000r/min的转速下旋转40s，得到晶粒取向分布随机的PbI2多孔中间相薄膜如图3a所示。
将上述PbI2前驱体薄膜置于旋涂机上，设置转速为5000r/min；待旋涂机转速升至5000r/min后，将20μL 的CsBr溶液分5次滴涂到旋转状态的PbI2前驱体薄膜上，每滴完一次，待颜色变化完全后再进行下一次滴涂，全部滴涂操作完成后再旋涂30s；最后将薄膜置于加热板上，在280℃下干燥10min，得到CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜如图3b所示。该CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的XRD图谱如图4所示。
从图1-图3可以看出，以异丙醇和乙醇作为反溶剂处理PbI2薄膜时，均可得到晶粒取向随机、多孔结构的PbI2薄膜，这对CsBr的扩散和反应过程是十分有利的。而从图4可以看出，基于异丙醇和乙醇处理的PbI2薄膜，在最优CsBr沉积次数下制备的样品均在衍射角=14.6°，20.8°和29.5°出现了衍射峰，分别对应于CsPbI2Br立方钙钛矿相的(100)，(110)和(200)面的特征衍射峰，并且衍射峰表现出高的衍射强度，上述结果表明通过该方法可获得相纯度高，结晶性好，具有较大晶粒尺寸的CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜。

Claims (8)

1.一种高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）PbI2溶液的制备：将PbI2溶解于DMF中，得到PbI2的DMF溶液，然后于PbI2的DMF溶液中加入与PbI2等摩尔质量的DMSO，加热搅拌，得到黄色澄清的PbI2溶液；
（2）CsBr溶液的制备：将CsBr溶解于甲醇中，磁力搅拌，得到浓度为0.05~0.06 mol/L的CsBr溶液；
（3）PbI2多孔中间相薄膜的制备：量取80~100μL PbI2溶液滴加在基底上，在1500~3000r/min的转速下旋转20~40s，得到湿润的PbI2前驱体薄膜；然后将200~300μL的绿色反溶剂迅速滴加在PbI2前驱体薄膜上，静置；最后在3000~5000 r/min的转速下旋转20~40s，得到晶粒取向分布随机的PbI2多孔中间相薄膜；
（4）CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备：将步骤（3）制备的PbI2前驱体薄膜置于旋涂机上，设置转速为3000~4000r/min；待旋涂机转速升至最高后，将15~20μL的CsBr溶液分5次滴涂到旋转状态的PbI2前驱体薄膜上，每滴完一次，待颜色变化完全后再进行下一次滴涂，全部滴涂操作完成后再旋涂20~30s；最后将薄膜置于加热板上，经后退火过程得到CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述PbI2的DMF溶液其浓度为0.5~1.0mol/L。
3.根据权利要求2所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的加热搅拌是指在60~70℃下搅拌1h~2h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述基底为致密二氧化钛层。
5.根据权利要求1-3任一项所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述绿色反溶剂为异丙醇或者乙醇。
6.根据权利要求1-3任一项所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述静置时间为5~10s。
7.根据权利要求1-3任一项所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述CsBr溶液的滴涂量为15~20μL，分5次滴涂。
8.根据权利要求1-3任一项所述的高质量CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述后退火过程是指在260~280℃下干燥5~10min。
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