CN110817830A - 一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法 - Google Patents

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张翠萍
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Abstract

本发明公开了一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，该方法具体过程为：将胍基原料水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅匀后采用二价铁源化合物的水溶液滴定搅拌，得到含有沉淀的混合溶液，将含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中并置于烘箱中反应，得到磷酸铁锂前驱粉末，向磷酸铁锂前驱粉末中加入有机碳源并加水并搅匀，得到有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末，再在非氧化性气氛下焙烧，得到磷酸铁锂电极材料。本发明利用价格低廉的胍基原料替代氢氧化锂作为合成LiFePO4的材料，极大地减少了锂盐的用量，节约了锂资源，缓解了锂资源严重短缺的状况，大大降低了制备成本且制备过程清洁无污染，适于推广。

Description

一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法。
背景技术
磷酸铁锂电池具有电化学性能好、热稳定性好、循环性能高，对环境无污染等优点，是目前安全性能最高的电池。通常，现有技术中采用氢氧化锂制备磷酸铁锂电极材料的依据为Whittingham提出的水热反应机理，具体反应方程式如下：
H3PO4+FeSO4+3LiOH＝LiFePO4+Li2SO4+3H2O
从上式可知，每合成1mol的LiFePO4需要3mol的LiOH，这对自然界中含量并不丰富的锂元素来说无疑提高了成本。因此，随着磷酸铁锂电极材料需求量的日益提高，锂资源出现严重短缺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法。本发明利用胍基原料中含有NH2基且在水溶液中易水解生成NH3呈碱性，从而替代氢氧化锂作为合成LiFePO4的材料，每合成1mol的LiFePO4仅需要1mol的LiH2PO4，极大地减少了锂盐的用量，节约了锂资源，缓解了锂资源严重短缺的状况，且由于胍基原料价格相对低廉，采用胍基原料大大降低了制备成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将胍基原料水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、采用二价铁源化合物的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定并进行搅拌，得到含有沉淀的混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中进行反应，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；所述反应的温度为180℃～220℃，时间为10h～20h；
步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入有机碳源，然后加入水并搅拌均匀，经干燥后得到有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末；所述有机碳源的加入量为磷酸铁锂粉末质量的3％～30％；
步骤五、将步骤四中得到的有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末在非氧化性气氛的保护条件下，先以1℃/min～30℃/min的速率升温至650℃～850℃并恒温焙烧1h～10h，然后以1℃/min～30℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。
本发明采用胍基原料提供碱基来替代氢氧化锂制备磷酸铁锂电极材料，由于胍基原料中含有NH2基，在水溶液中易水解生成NH3呈碱性，可以替代氢氧化锂作为合成LiFePO4的材料，本发明的合成原理为：
LiH2PO4+2NH3+Fe2+＝LiFePO4+2NH4 +
从上述合成原理反应式可知，采用胍基原料制备磷酸铁锂电极材料，每合成1mol的LiFePO4仅需要1mol的LiH2PO4，极大地减少了锂盐的用量，节约了锂资源，缓解了锂资源严重短缺的状况，且由于胍基原料价格相对低廉，采用胍基原料大大降低了制备成本。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤一中所述胍基原料为精氨酸、碳酸胍或磷酸胍基尿素。该优选胍基原料来源广泛，扩大了本发明的适用范围。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤一中所述胍基原料水溶液中胍基原料的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为0.05mol/L～5mol/L，所述混合溶液中抗坏血酸的质量为胍基原料和磷酸二氢锂总质量的0.5％～5％。该优选浓度及抗坏血酸的质量有利于后续反应的顺利进行，同时避免原料的浪费。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤二中所述二价铁源化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵。该优选二价铁源化合物来源广泛，扩大了本发明的适用范围。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤二中所述二价铁源化合物水溶液的浓度为0.05mol/L～1mol/L；所述滴定的速度为0.5L/h～2L/h。该优选二价铁源化合物水溶液的浓度和滴定的速度有利于反应的顺利进行，促进硫酸铁锂的生成。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的速率为3000rpm～30000rpm，搅拌的时间为30min～120min，且搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃。上述优选条件有利于混合溶液中胍基原料、磷酸二氢锂与抗坏血酸、二价铁源化合物的充分混匀，促进反应的稳定进行，从而形成晶粒细小均匀的磷酸铁锂。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤四中所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。该优选有机碳源在后续热处理后转化为无定型的碳，并且包覆在磷酸铁锂晶粒的外围，提高磷酸铁锂电极材料的导电性，有利于磷酸铁锂电极材料的应用。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤四中所述搅拌的速率为3000rpm～30000rpm。该优选搅拌速率有利于有机碳源的分布均匀，从而均匀包覆在磷酸铁锂上。
上述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤五中所述非氧化性气氛为氮气、氩气或氢气，或者为氮气和氢气的混合气体，或者为氩气和氢气的混合气体。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用胍基原料中含有NH2基且在水溶液中易水解生成NH3呈碱性，从而替代氢氧化锂作为合成LiFePO4的材料，每合成1mol的LiFePO4仅需要1mol的LiH2PO4，极大地减少了锂盐的用量，节约了锂资源，缓解了锂资源严重短缺的状况，且由于胍基原料价格相对低廉，采用胍基原料大大降低了制备成本。
2、本发明采用的胍基原料成本低廉，安全无害，制备过程清洁无污染，且整个生产过程无锂资源的浪费，反应副产物氨化物可作为废料使用，进一步降低了制备成本。
3、本发明的制备工艺简单、成本和能耗低廉，适于推广。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将精氨酸水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；所述精氨酸水溶液中精氨酸的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为0.5mol/L，所述混合溶液中抗坏血酸的质量为精氨酸和磷酸二氢锂总质量的5％；
步骤二、采用浓度为0.15mol/L的氯化亚铁的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定，滴定的速度为2L/h，在速率为30000rpm的条件下搅拌30min，搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃，得到含有沉淀的混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中在温度为180℃的条件下反应20h，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；
步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入葡萄糖，然后加入水并在速率为30000rpm的条件下搅拌均匀，经干燥后得到有葡萄糖包覆的磷酸铁锂粉末；所述葡萄糖的加入量为磷酸铁锂粉末质量的3％；
步骤五、将步骤四中得到的葡萄糖包覆的磷酸铁锂粉末在氩气和氢气混合气体的保护条件下，先以1℃/min的速率升温至650℃并恒温焙烧10h，然后以1℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。
本实施例步骤二中的二价铁源化合物还可替换为硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵。
本实施例步骤四中的有机碳源还可替换为蔗糖、果糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。
本实施例步骤五中的非氧化性气氛还可提替换为氮气、氩气或氢气，或者为氮气和氢气的混合气体。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将碳酸胍水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；所述碳酸胍水溶液中碳酸胍的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为3.5mol/L，所述混合溶液中抗坏血酸的质量为碳酸胍和磷酸二氢锂总质量的2％；
步骤二、采用浓度为0.05mol/L的硫酸亚铁的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定，滴定的速度为0.5L/h，在速率为3000rpm的条件下搅拌120min，搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃，得到含有沉淀的混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中在温度为220℃的条件下反应10h，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；
步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入蔗糖，然后加入水并在速率为3000rpm的条件下搅拌均匀，经干燥后得到蔗糖包覆的磷酸铁锂粉末；所述蔗糖的加入量为磷酸铁锂粉末质量的15％；
步骤五、将步骤四中得到的蔗糖包覆的磷酸铁锂粉末在氮气和氢气混合气体的保护条件下，先以30℃/min的速率升温至850℃并恒温焙烧1h，然后以30℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。
本实施例步骤二中的二价铁源化合物还可替换为氯化亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵。
本实施例步骤四中的有机碳源还可替换为葡萄糖、果糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。
本实施例步骤五中的非氧化性气氛还可提替换为氮气、氩气或氢气，或者为氩气和氢气的混合气体。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将磷酸胍基尿素水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；所述磷酸胍基尿素水溶液中磷酸胍基尿素的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为5mol/L，所述混合溶液中抗坏血酸的质量为胍基原料和磷酸二氢锂总质量的0.5％；
步骤二、采用浓度为1mol/L的醋酸亚铁的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定，滴定的速度为1L/h，在速率为10000rpm的条件下搅拌60min，搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃，得到含有沉淀的混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中在温度为200℃的条件下反应15h，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；
步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入果糖，然后加入水并在速率为10000rpm的条件下搅拌均匀，经干燥后得到果糖包覆的磷酸铁锂粉末；所述果糖的加入量为磷酸铁锂粉末质量的30％；
步骤五、将步骤四中得到的有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末在氩气气氛的保护条件下，先以15℃/min的速率升温至750℃并恒温焙烧5h，然后以15℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。
本实施例步骤二中的二价铁源化合物还可替换为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁铵。
本实施例步骤四中的有机碳化还可替换为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。
本实施例步骤五中的非氧化性气氛还可提替换为氮气或氢气，或者为氮气和氢气的混合气体，或者为氩气和氢气的混合气体。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将精氨酸水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；所述精氨酸水溶液中精氨酸的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为0.05mol/L，所述混合溶液中抗坏血酸的质量为胍基原料和磷酸二氢锂总质量的3％；
步骤二、采用浓度为0.5mol/L的氯化亚铁的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定，滴定的速度为2L/h，在速率为30000rpm的条件下搅拌30min，搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃，得到含有沉淀的混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中在温度为180℃的条件下反应20h，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；
步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入葡萄糖，然后加入水并在速率为30000rpm的条件下搅拌均匀，经干燥后得到葡萄糖包覆的磷酸铁锂粉末；所述葡萄糖的加入量为磷酸铁锂粉末质量的3％；
步骤五、将步骤四中得到的葡萄糖包覆的磷酸铁锂粉末在氩气和氢气混合气体的保护条件下，先以1℃/min的速率升温至650℃并恒温焙烧10h，然后以1℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。
本实施例步骤二中的二价铁源化合物还可替换为硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵。
本实施例步骤四中的有机碳化还可替换为蔗糖、果糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。
本实施例步骤五中的非氧化性气氛还可提替换为氮气、氩气或氢气，或者为氩气和氢气的混合气体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将胍基原料水溶液、磷酸二氢锂水溶液与抗坏血酸水溶液搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤二、采用二价铁源化合物的水溶液对步骤一中得到的混合溶液进行滴定并进行搅拌，得到含有沉淀的混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的混合溶液装入高压反应釜中，然后放置于烘箱中进行反应，降温至室温后取出得到反应产物，将反应产物依次经清洗、过滤和干燥，得到磷酸铁锂前驱粉末；所述反应的温度为180℃～220℃，时间为10h～20h；
步骤四、向步骤三中得到的磷酸铁锂前驱粉末中加入有机碳源，然后加入水并搅拌均匀，经干燥后得到有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末；所述有机碳源的加入量为磷酸铁锂粉末质量的3％～30％；
步骤五、将步骤四中得到的有机碳源包覆的磷酸铁锂粉末在非氧化性气氛的保护条件下，先以1℃/min～30℃/min的速率升温至650℃～850℃并恒温焙烧1h～10h，然后以1℃/min～30℃/min的速率冷却至室温，得到磷酸铁锂电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤一中所述胍基原料为精氨酸、碳酸胍或磷酸胍基尿素。
3.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤一中所述胍基原料水溶液中胍基原料的浓度和磷酸二氢锂水溶液中磷酸二氢锂的浓度均为0.05mol/L～5mol/L，所述混合溶液中抗坏血酸的质量为胍基原料和磷酸二氢锂总质量的0.5％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤二中所述二价铁源化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵。
5.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤二中所述二价铁源化合物水溶液的浓度为0.05mol/L～1mol/L；所述滴定的速度为0.5L/h～2L/h。
6.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的速率为3000rpm～30000rpm，搅拌的时间为30min～120min，且搅拌的过程中控制搅拌溶液体系的温度不超过10℃。
7.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤四中所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。
8.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤四中所述搅拌的速率为3000rpm～30000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种胍基原料制备磷酸铁锂电极材料的方法，其特征在于，步骤五中所述非氧化性气氛为氮气、氩气或氢气，或者为氮气和氢气的混合气体，或者为氩气和氢气的混合气体。
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