CN113130770B - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于太阳能电池技术领域，所述钙钛矿太阳能电池，从下至上包括以下结构：1)盐酸雾化AZO导电玻璃衬底；2)N型SnO2电子传输层；3)CH3NH3PbI3吸光层；4)P型Sprio‑OMeTAD空穴传输层；5)金电极或银电极层，所述制备方法为首先制备盐酸雾化AZO导电玻璃衬底，然后旋涂法制备电子传输层和吸光层，采用HCl雾化AZO透明电极，使AZO导电电极形成层状结构，在降低电池整体成本的同时，且能大面积的雾化电极，工艺制备简单，提高了电池效率。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别是涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
氧化锌掺杂铝(AZO)价格廉价，来源丰富，无毒，并且在氢等离子体中稳定性要优于ITO薄膜，同时，具有与ITO薄膜相比拟的光电特性。AZO电导率好，性能稳定，AZO薄膜已经在平板显示器和薄膜太阳能电池中得到应用。
在钙钛矿太阳能电池中，AZO是具有潜力的透明导电电极和电子传输层，有学者报道使用AZO作为顶电极获得13％的效率，但是，AZO和钙钛矿薄膜之间存在大量的缺陷导致器件效率回滞严重。二氧化锡(SnO2)是一种N型半导体，对可见光具有良好的通透性，在水溶液中具有优良的化学稳定性以及迁移率高等优点，引起广大研究者的青睐。二氧化锡(SnO2)薄膜制备方法主要有磁控溅射法、溶胶-凝胶法，共沉淀法，电化学沉积法等。但是传统的二氧化锡薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率不高，严重制约着钙钛矿太阳能电池效率的提高以及商业化进程。
发明内容
本发明的目的是提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种钙钛矿太阳能电池，从下至上包括以下结构：1)盐酸雾化AZO导电玻璃衬底；2)N型SnO2电子传输层；3)CH3NH3PbI3吸光层；4)P型Sprio-OMeTAD空穴传输层；5)金电极或银电极层；所述N型SnO2电子传输层厚度为40～50nm，所述CH3NH3PbI3吸光层厚度为400～500nm，所述P型Sprio-OMeTAD空穴传输层厚度为200～300nm，所述金电极或银电极层厚度为80～120nm。
进一步地，所述AZO导电玻璃的方块电阻10～15Ω，透过率在70％～80％之间。
进一步地，CH3NH3PbI3吸光层、Sprio-OMeTAD空穴传输层均采用旋涂的方法得到；金电极或银电极层采用蒸镀的方法得到。
本发明还提供一种所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)盐酸雾化AZO导电玻璃衬底：将pH值为4～5的盐酸喷洒或涂抹到AZO导电玻璃衬底上，然后用水冲洗；
(2)制备N型SnO2电子传输层：称取二氧化锡墨水1～2mL，稀释至3％，搅拌均匀，制备得到SnO2前驱液，在步骤(1)的盐酸雾化AZO导电玻璃衬底上旋涂SnO2前驱液，退火；
(3)制备CH3NH3PbI3吸光层：分别称取等摩尔比的CH3NH3I和PbI2，溶于N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，搅拌至完全溶解，在SnO2电子传输层表面旋涂上述溶液，退火；
(4)制备P型Sprio-OMeTAD空穴传输层；
(5)热蒸镀沉积金电极或银电极层。
进一步地，步骤(1)的雾化时间为1～7s。
进一步地，步骤(1)的雾化时间为1s、3s、5s或7s。优选雾化时间为5s，之后用去离子水冲洗，盐酸停留时间不能过长或过短，稀盐酸处理AZO后对光的散射和晶体的生长都有改善，使分子的结晶倾向被有效抑制，同时更容易形成无针孔的高质量薄膜，从而提高太阳能电池的光电转换效率，光电转换效率达到17.6％。
进一步地，步骤(2)旋涂N型SnO2电子传输层转速为2000～3000rpm，时间为25～30s,退火温度为170～200℃，时间为25～30min。
进一步地，步骤(3)中N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中二者的体积比为4：1。步骤(3)中以4000～5000rpm的速度旋转7s后，滴加反溶剂苯甲醚，滴加体积为300～400mL，旋转时间为10s，后取下退火，温度为65～75℃，时间是10min，后退火温度为100℃，时间是10min。
进一步地，步骤(4)P型层Sprio-OMeTAD的制备包括以下步骤：
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：72～75mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到1mL氯苯中，溶解至均匀。
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量260～520mgLi-TFSI溶入到0.5～1mL乙腈中，溶解均匀。
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入25～28μL TBP和18～20μL Li-TFSI，溶解至均匀。
钙钛矿层(吸光层CH3NH3PbI3层)降到室温后放在旋涂仪，旋涂Spiro-MeOTAD溶液，其中，转速为3000rpm，时间为30s，自动停止，取出。
本发明公开了以下技术效果：
本发明采用喷墨HCl雾化AZO透明电极，使AZO导电电极形成层状结构，结合二氧化锡电子传输层促进钙钛矿薄膜结晶，光电转换效率达到17.6％，在降低电池整体成本的同时，且能大面积的雾化电极，工艺制备简单，为商业应用提供基础，器件性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备钙钛矿太阳能电池的流程图；
图2为实施例3中SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化后的AZO导电电极上紫外可见光吸收光谱；
图3为实施例3中太阳能电池伏安特性曲线；
图4为实施例3中SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化前后的AZO导电电极上的稳态荧光光谱PL谱；
图5为实施例3中SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化前后的AZO导电电极上的稳态XRD谱；
图6为实施例3中SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化前后的AZO导电电极上的紫外可见光吸收光谱。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中热蒸镀方法沉积金属电极Au为常规技术手段，且并非发明要点，在此不做赘述。本发明制备钙钛矿太阳能电池的流程图见图1。
实施例1
(1)AZO导电玻璃表面预处理
AZO导电玻璃大小为2cm×2cm，依次使用去离子水、丙酮和酒精对AZO导电玻璃进行超声清洗，然后使用氮气吹干。
(2)HCl喷墨雾化AZO导电电极
将1mL盐酸溶于19mL去离子水中，配制成稀盐酸。将配制好的稀盐酸放入富士胶片Dimatix材料打印机中，喷墨雾化AZO导电电极，雾化时间为1s，去离子水冲洗，使AZO形成层状结构，得到雾化后的AZO导电电极；SnO2的前驱液的制备方法为：称取二氧化锡SnO2墨水(SnO2 ink)1mL，加入去离子稀释至体积为3％。把雾化后的AZO导电电极置于旋涂仪里旋涂上述SnO2的前驱液，以转速是3000rpm的速度旋转，转速时间为30s，退火温度为180℃，时间是30min，获得SnO2电子传输层，厚度为40nm。
(3)吸光层CH3NH3PbI3层
有机无机杂化钙钛矿CH3NH3PbI3的前驱液的配制：分别称量1:1摩尔比CH3NH3I和PbI2，溶入体积比为4：1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中，均匀搅拌，直至完全溶解。把步骤(2)得到的SnO2电子传输层放置在旋涂仪器中，以转速是5000rpm的速度旋转7s后，滴加反溶剂苯甲醚，滴加体积为300mL，旋转时间为10s，取下退火，温度为75℃，时间是10min，后退火温度为100℃，时间是10min，得到吸光层CH3NH3PbI3层，厚度为200nm。
(4)P型层Sprio-OMeTAD
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：72mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到1mL氯苯中，溶解至均匀。
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量260mgLi-TFSI溶入到0.5mL乙腈中，溶解均匀。
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入25μL TBP和18μL Li-TFSI，搅拌至均匀。
钙钛矿层(吸光层CH3NH3PbI3层)降到室温后放在旋涂机上，旋涂Spiro-MeOTAD溶液，其中，转速为3000rpm，时间为20s，自动停止，取出，厚度为200nm。
(5)利用热蒸镀方法沉积80nm厚的金属电极Au。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压0.94V，短路电流密度22mA/cm2，填充因子59％，效率为12.2％。
实施例2
(1)AZO导电玻璃表面预处理
AZO导电玻璃大小为2cm×2cm，AZO导电玻璃表面处理顺序是依次用去离子水、丙酮、酒精进行超声清洗，然后使用氮气去吹干。
(2)HCl喷墨雾化AZO导电电极
将1mL盐酸溶于19mL去离子水中，配制成稀盐酸。将配制好的稀盐酸放入富士胶片Dimatix材料打印机中，喷墨雾化AZO导电电极，雾化时间为3s，去离子水冲洗，使AZO形成层状结构，得到雾化AZO导电电极；
SnO2的前驱液的方法为：称取二氧化锡SnO2墨水(SnO2 ink)2mL，加入去离子稀释至体积为3％。把雾化后的AZO导电电极置于旋涂仪里旋涂上述SnO2的前驱液，以转速是3000rpm的速度旋转，转速时间为30s，退火温度为180℃，时间是30min，获得SnO2电子传输层，厚度为35nm。
(3)吸光层CH3NH3PbI3层
有机无机杂化钙钛矿CH3NH3PbI3的前驱液的配制：分别称量1:1摩尔比CH3NH3I和PbI2，溶入体积比为4：1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中均匀搅拌，直至完全溶解。把步骤(2)得到的SnO2电子传输层放置在旋涂仪里，以转速是5000rpm的速度旋转7s后，滴加反溶剂苯甲醚，滴加体积为400mL，旋转时间为10s，后取下退火，温度为65℃，时间是10min，后退火温度为100℃，时间是10min，厚度为200nm。
(4)P型层Sprio-OMeTAD
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：75mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到1mL氯苯中，溶解至均匀。
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量520mgLi-TFSI溶入到1mL乙腈中，溶解均匀。
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入28μL TBP和20μL Li-TFSI，溶解至均匀。
钙钛矿层(吸光层CH3NH3PbI3层)降到室温后放在旋涂仪，旋涂Spiro-MeOTAD溶液，其中，转速为3000rpm，时间为30s，自动停止，取出，厚度为200nm。
(5)利用热蒸镀方法沉积80nm厚的金属电极Au。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.01V，短路电流密度22.03mA/cm2，填充因子62.3.0％，效率为13.8％。
实施例3
(1)AZO导电玻璃表面预处理
AZO导电玻璃大小为2cm×2cm，AZO导电玻璃表面处理顺序是依次用去离子水、丙酮、酒精进行超声清洗，然后使用氮气去吹干。
(2)HCl喷墨雾化AZO导电电极
将1mL盐酸溶于19mL去离子水中，配制成稀盐酸。将配制好的稀盐酸放入富士胶片Dimatix材料打印机中，喷墨雾化AZO导电电极，雾化时间为5s，去离子水冲洗，使AZO形成层状结构，得到雾化AZO导电电极；SnO2的前驱液的方法为：称取二氧化锡SnO2墨水(SnO2 ink)1.5mL，加入去离子稀释至体积为3％。把雾化后的AZO导电电极置于旋涂仪里旋涂上述SnO2的前驱液，以转速是3000rpm的速度旋转，转速时间为30s，退火温度为180℃，时间是30min，获得SnO2电子传输层，厚度为40nm。
(3)吸光层CH3NH3PbI3层
有机无机杂化钙钛矿CH3NH3PbI3的前驱液的配制：分别称量1:1摩尔比CH3NH3I和PbI2，溶入体积比为4：1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中，均匀搅拌，直至完全溶解。把步骤(2)得到的SnO2电子传输层放置于旋涂仪中，以转速是4500rpm的速度旋转7s后，滴加反溶剂苯甲醚，滴加体积为350mL，旋转时间为10s，后取下退火，温度为70℃，时间是10min，后退火温度为100℃，时间是10min，厚度为200nm。
(4)P型层Sprio-OMeTAD
Spiro-MeOTAD粉末溶液配制：74mg Sporo-MeOTAD粉末溶入到1mL氯苯中，溶解至均匀。
双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li-TFSI的乙腈溶液配制：称量2350mgLi-TFSI溶入到0.8mL乙腈中，溶解均匀。
后将Spiro-MeOTAD溶液中分别加入25μL TBP和18μL Li-TFSI，搅拌至均匀。
钙钛矿层(吸光层CH3NH3PbI3层)降到室温后放在旋涂机上，旋涂Spiro-MeOTAD溶液，其中，转速为3000rpm，时间为25s，自动停止，取出，厚度为200nm。
(5)利用热蒸镀方法沉积80nm厚的金属电极Au。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，本实施例SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在盐酸雾化后的AZO导电电极上紫外可见光吸收光谱见图2，由图2可知经过雾化后的AZO透明电极有陷光作用，透过率在78％左右。本实施例的太阳能电池的伏安特性曲线见图3，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.05V，短路电流密度23.7mA/cm2，填充因子70.5％，效率为17.6％。本实施例中SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化前后的AZO导电电极上的稳态荧光光谱PL谱见图4，从图4可以看出在雾化后的AZO导电电极上制备SnO2/CH3NH3PbI3薄膜加速了电子-空穴的分离并抑制了非辐射复合；SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化前后的AZO导电电极上的稳态XRD谱见图5；从图5可以看出在雾化后的AZO导电电极上制CH3NH3PbI3薄膜的XRD衍射峰(110)方向半高宽变得更强和更高，表明增强了结晶度；SnO2/CH3NH3PbI3薄膜在雾化前后的AZO导电电极上的紫外可见光吸收光谱见图6；从图6可以看出在雾化后的AZO导电电极上制CH3NH3PbI3薄膜通过入射光往复吸收提高了光捕获性能。
对比例1
同实施例3，不同之处仅在于AZO导电电极未进行HCl雾化处理。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压0.94V，短路电流密度22mA/cm2，填充因子59％，效率为12.2％。
对比例2
同实施例3，不同之处仅在于步骤(2)中雾化时间为9s。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.01V，短路电流密度22.03mA/cm2，填充因子62.3.0％，效率为13.8％。
对比例3
同实施例3，不同之处仅在于步骤(2)中雾化时间为11s。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.05V，短路电流密度23.7mA/cm2，填充因子70.5％，效率为17.6％。
综上可见，首先，本发明采用富士胶片Dimatix材料打印机对AZO导电电极进行HCl喷墨雾化，作为N型层，盐酸处理AZOD导电电极后改善了光的散射和晶体的生长情况，进而提高了光电转换效率；然后采用旋涂方法在N型层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层作为吸光层，工艺简单，效率高且稳定。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，从下至上包括以下结构：1)盐酸雾化AZO导电玻璃衬底；2)N型SnO2电子传输层；3)CH3NH3PbI3吸光层；4)P型Sprio-OMeTAD空穴传输层；5)金电极或银电极层；所述N型SnO2电子传输层厚度为40～50nm，所述CH3NH3PbI3吸光层厚度为400～500nm，所述P型Sprio-OMeTAD空穴传输层厚度为200～300nm，所述金电极或银电极层厚度为80～120nm。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述AZO导电玻璃的方块电阻10～15Ω/□，透过率在70％～80％之间。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，CH3NH3PbI3吸光层、Sprio-OMeTAD空穴传输层均采用旋涂的方法得到；金电极或银电极层采用蒸镀的方法得到。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)盐酸雾化AZO导电玻璃衬底：将pH值为4～5的盐酸喷洒或涂抹到AZO导电玻璃衬底上，然后用水冲洗；
(2)制备N型SnO2电子传输层：称取二氧化锡墨水1～2mL，稀释至体积为3％，搅拌均匀，制备得到SnO2前驱液，在步骤(1)的盐酸雾化AZO导电玻璃衬底上旋涂SnO2前驱液，退火；
(3)制备CH3NH3PbI3吸光层：分别称取等摩尔比的CH3NH3I和PbI2，溶于N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中，搅拌至完全溶解，在N型SnO2电子传输层表面旋涂上述溶液，退火；
(4)制备P型Sprio-OMeTAD空穴传输层；
(5)热蒸镀沉积金电极或银电极层。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(1)的雾化时间为1～7s。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(1)的雾化时间为1s、3s、5s或7s。
7.根据权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)旋涂N型SnO2电子传输层转速为2000～3000rpm，时间为25～30s，退火温度为170～200℃，时间为25～30min。
8.根据权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中二者的体积比为4：1。
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