CN105006524A - 固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，属于有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池技术领域。本发明针对现有技术制备的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池钙钛矿膜覆盖率不好、重复性差的缺点，提出了一种先利用旋涂法制备碘化铅固相膜，再利用有机卤化物溶液通过喷雾形成溶液雾与碘化铅在固雾相界面发生反应形成具有钙钛矿结构的有机金属卤化物层。本发明方法所制备的钙钛矿层结晶性好，覆盖率高，可提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。此外还具有反应时间短，反应条件易于控制，且设备简单，具有可操作性强的特点，且方法重复性好，利于推广应用于实际生产。

Description

固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法
技术领域
本发明属于有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池技术领域。
背景技术
近年来，利用具有钙钛矿结构的有机-无机杂化卤化物制备的太阳能电池，由于具有溶液可加工性和高光电转换效率，受到了广泛关注。这种钙钛矿太阳能电池主要由电子传输层，钙钛矿吸光层和空穴传输层组成。其中，钙钛矿吸光层的形貌和结晶性很大程度的决定了最终制备的钙钛矿太阳电池的性能。目前大家普遍使用一步加热法制备钙钛矿膜，但这种方法的缺点在于得到的钙钛矿膜形貌覆盖率不好，重复性不高。也有人使用顺序沉积的方法制备钙钛矿膜，这种方法相对前一种效果好了很多，但是这种方法会浪费原材料，并且原料碘甲胺的量和溶剂的量不容易控制，使得想要进一步提高钙钛矿膜制备的质量比较困难。因此，找到一种重复性好，增加对反应物的量的可控性，节约原材料，又能制备得到高质量高性能的钙钛矿膜的方法，成为了科研工作者的研究热点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池钙钛矿膜覆盖率不好、重复性差的缺点，提出了一种利用固雾界面反应制备钙钛矿太阳电池中钙钛矿层的方法，其具体方法如下：
A、用旋涂的方法使碘化铅溶液在二氧化钛表面成膜；
B、在温度为40～160℃下预热，同时除去碘化铅溶液溶剂；
C、二氧化钛达到预热温度并除去碘化铅溶液溶剂后继续在相同温度下持续加热，同时用喷雾或者超声雾化的方式以2～10μL/s的雾化速度将浓度为5～20mg/mL有机卤化物溶液转化为溶液雾，让溶液雾与加热中的二氧化钛表面的碘化铅接触进行反应至碘化铅完全反应。
D、继续在40～160℃下加热，去除有机卤化物溶液中的溶剂；
E、冷却后去除未反应的有机卤化物后在二氧化钛表面得到钙钛矿层。
其中，所述有机卤化物为碘甲胺、碘甲脒、溴甲胺和溴甲脒中的1～4种，优选碘甲胺。有机卤化物溶液的溶液为能溶解所述有机卤化物且易挥发、能够被雾化的溶剂，优选异丙醇。
步骤B的预热温度以及步骤C和步骤D中温度优选80℃。
步骤C中，雾化速度优选5μL/s。
步骤E的优选方式为通过异丙醇洗涤后在70℃退火20～60min。
此外，步骤A中旋涂时碘化铅溶液时匀胶机的转速为3000～6000r/min，持续30s；最优值为4000r/min，持续30s。匀胶机转速影响旋涂过程中二氧化钛表面留下的碘化铅溶液量，过高的转速降低了留在二氧化钛表面的碘化铅溶液量。
旋涂时碘化铅溶液的使用量为50μL、浓度为300～500mg/mL，因此在喷雾过程中有机卤化物溶液的使用量为50～1000μL，能够保证碘化铅能够完全反应。
本发明用于制备钙钛矿太阳电池中钙钛矿层。
本发明的有益效果：
1、用本发明方法所制备的钙钛矿层结晶性好，覆盖率高，可提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。
2、用本发明方法所制备的钙钛矿层质量重复性好，有利于推广应用于实际生产。
3、用本发明方法所制备的钙钛矿太阳电池，其反应时间短，反应条件易于控制，且设备简单，具有可操作性强的特点。
4、提高了制备钙钛矿太阳电池的原料利用率，节约原材料、降低钙钛矿太阳能电池的生产成本。
附图说明
图1为利用本发明方法制备得到的钙钛矿太阳能电池扫描电镜照片
具体实施方式
下面通过实施例，并结合说明书附图对本发明技术方案做进一步解释和说明。
实施例1
以FTO导电玻璃为基底1；将Ti(OPr)2(AcAc)2用乙醇稀释10倍，取1.2mL稀释后的溶液平均分为六次，并在基底温度为450℃的条件下，以氧气为载体进行喷雾热解得到致密二氧化钛膜2。将购买的二氧化钛浆料(18NRT，Dyesol)和乙醇按照质量比为1:6的配比混合均匀，得到稀释后的二氧化钛浆料，取50μL，设置匀胶机转速5000r/min，持续时间30s，在致密二氧化钛膜上得到一层均匀厚度的膜，随后对制备得到的膜进行干燥和烧结，温度依次为80℃，125℃，350℃和500℃，每个温度持续时间均为30min；去除膜中的非二氧化钛物质，得到由二氧化钛纳米颗粒构成的多孔膜3。
将浓度为462mg/mL的碘化铅的二甲基甲酰胺溶液50μL滴到多孔二氧化钛膜上，设置匀胶机转速4000r/min，持续时间30s，在多孔二氧化钛膜上得到一层均匀厚度的碘化铅膜，随后对制备得到的膜进行干燥和预热，温度为80℃，持续5min。随后，将400μL的10mg/mL的碘甲胺的异丙醇溶液用喷雾的方式，使碘化铅膜和碘甲胺溶液雾进行反应，喷雾的速度为5μL/s。喷雾结束后继续加热10min，随后用异丙醇出去未反应的碘甲胺，并在70℃下退火30min，得到钙钛矿膜4。
等上述钙钛矿膜冷却至室温后，旋涂空穴传输材料的溶液，每mL氯苯中含有：72.3mg的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-MeOTAD)、28.8μL的4-叔丁基吡啶和17.5μL的520mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的乙腈溶液。旋涂的转速为4000r/min，时间为20s，得到空穴传输层5。
最后以蒸发镀膜的方式制备80nm厚的银对电极6，得到所述钙钛矿太阳电池电池器件。
经过测试，利用固雾界面反应制备得到的钙钛矿太阳电池，光电转化效率达到16.2％。表明利用我们发明的固雾界面反应方法，可以制备出高性能的太阳能电池器件。测试太阳能电池器件是利用氙灯模拟太阳光源，并在1个标准太阳光下测试，得出如上所述效率，准确有效，以下实施例的测试方法均与实施例1相同。
实施例2～7
实施例2～7与实施例1的不同之处在于：将制备钙钛矿层时的预热、反应和后处理温度设定为40、60、100、120、140和160℃。
基于反应温度为40、60、80、100、120、140和160℃的太阳能电池获得的平均效率分别为：10.9％，14.8％，15.1％，15.0％，14.6％，11.9％，和5.7％，由此可知，上述温度设定为80℃是最佳温度。
实施例8和实施例9
实施例8和实施例9与实施例1的不同之处在于：碘甲胺溶液的使用量分别为50和1000μL。
基于碘甲胺溶液为50和1000μL制备的太阳能电池获得的平均效率分别为：9.3％和12.4％，碘甲胺溶液的最佳体积为400μL。
实施例10和实施例11
实施例10和实施例11与实施例1的不同之处在于：本发明中碘甲胺溶液喷雾或超声雾化时的雾化速度分别为2和10μL/s。
基于碘甲胺溶液喷雾或超声雾化是的雾化速度为2或10μL/s制备的太阳能电池获得的平均效率分别为：13.6％和10.5％，因此可知，碘甲胺溶液的最佳雾化速度为5μL/s。
由以上实施例可知，本发明结合了旋涂法和固雾界面反应制备方法，其中旋涂法是现有钙钛矿太阳能电池制备方法中最为常用的方法之一，本发明的改进在于将已经旋涂于二氧化钛表面的碘化铅通过喷雾或超声喷雾的方法形成的三相界面反应，提高了钙钛矿的覆盖率，进而提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。在旋涂步骤中的使用的方法、溶剂、浓度均为本领域公知技术，但本发明在将旋涂法用于本发明技术方案中时对部分技术参数如：匀胶机转速、溶液使用量等进行了优化，从而使本发明技术效果得到进一步提高。并且由于在进行固雾界面反应之前碘化铅溶液的溶剂已经通过预热步骤去除，因此碘化铅溶液中溶剂的选择对于本发明效果的实现无影响。
本发明以碘甲胺为例说明本发明技术方案，钙钛矿太阳能电池中的有机卤化物也经常使用碘甲脒、溴甲胺和溴甲脒作为碘甲胺的替代。在喷雾中使用的有机卤化物浓度为5～20mg/mL是本领域在制备钙钛矿太阳能电池时的常用浓度，而本发明实施例中使用了常用浓度范围里的最低浓度5mg/mL，因此可以认为在5～20mg/mL的浓度范围内，均可达到与本发明实施例相同的技术效果。有机卤化物溶液的溶剂应选择能溶解有机卤化物且易挥发、能够被雾化的溶剂，本发明在实施例中选用了现有技术中经常使用的异丙醇以说明本发明技术方案。

Claims (10)

1.一种固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，具体步骤如下：
A、用旋涂的方法使碘化铅溶液在二氧化钛表面成膜，
B、在温度为40～160℃下预热，同时除去碘化铅溶液溶剂，
C、二氧化钛达到预热温度并除去碘化铅溶液溶剂后继续在相同温度下持续加热，同时用喷雾或者超声雾化的方式以2～10μL/s的雾化速度将浓度为5～20mg/mL有机卤化物溶液转化为溶液雾，让溶液雾与加热中的二氧化钛表面的碘化铅接触进行反应至碘化铅完全反应，
D、继续在相同温度下加热，至去除有机卤化物溶液中的溶剂，
E、冷却后去除未反应的有机卤化物后在二氧化钛表面形成钙钛矿层；
其中，所述有机卤化物为碘甲胺、碘甲脒、溴甲胺和溴甲脒中的1～4种；所述的有机卤化物溶液中溶剂为能溶解所述有机卤化物且易挥发、能够被雾化的溶剂。
2.根据权利要求1所述的固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤B、步骤C和步骤D中温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤C、步骤D和步骤E中所述的有机卤化物为碘甲胺。
4.根据权利要求1所述的固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤C中所述的有机卤化物溶液的溶剂为异丙醇。
5.根据权利要求1或4所述的固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤C中有机卤化物溶液的浓度为5mg/mL。
6.根据权利要求1所述的固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤C中所述的雾化速度为5μL/s。
7.根据权利要求1所述的雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤A中所述的碘化铅溶液的使用量为50μL、浓度为300～500mg/mL。
8.根据权利要求1所述的雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：有机卤化物溶液的使用量为50～1000μL。
9.根据权利要求1所述的雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，其特征在于：步骤A中旋涂时碘化铅溶液时使用匀胶机旋涂，匀胶机的转速为3000～6000r/min，旋涂时间持续30s。
10.根据权利要求1所述的固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法用于制备钙钛矿太阳电池中钙钛矿层。
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