CN110931645A - 一种钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，包括透明导电衬底、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层和金属电极，所述空穴传输层为P型导电大分子聚合材料，所述P型导电大分子聚合材料包括PbI2嫁接的修饰层。本发明通过该修饰层表面，可有效降低钙钛矿前驱体溶液的表面张力，其原理是钙钛矿前驱体溶液中的有机铵卤化盐和嫁接在空穴传输材料表面上的PbI2之间产生吸引力。更重要的是，该修饰层改性策略对于大多数非润湿性的空穴传输层均有效;本发明提出的修饰层改性为制备高效的倒结构钙钛矿太阳电池提供了一个广阔前景。

Description

一种钙钛矿太阳电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电功能材料与器件技术领域，更具体的说，特别涉及一种具有疏水功能层表面的钙钛矿电池及其制备方法。
背景技术
近十年来，钙钛矿太阳电池的效率已从最初的3.8%提高至25%以上，为实现高效率低成本的钙钛矿太阳电池带来了希望。
钙钛矿太阳电池根据光的照射方向分为正结构和倒结构。最近，低温制备的倒结构钙钛矿太阳电池效率突破21%，适用于柔性器件、叠层太阳电池。
钙钛矿太阳电池中的载流子传输层对载流子的分离，传输和收集非常重要。氧化钛（TiO2），氧化锡（SnO2）和PC61BM是优良的电子传输材料（ETMs）。各种有机或无机材料常用作空穴传输层（HTLs）。聚合物的载流子迁移率通常为1×10-4 cm2V-1s-1。
PTAA具有更高的空穴迁移率，为1×10-2~1×10-3 cm2V-1s-1，可以更有效地传输载流子。而且，PTAA的LUMO能级为-2.3 eV左右，HOMO能级为-5.25eV左右，与钙钛矿的能带较为匹配，这非常有利于载流子的提取和提高开路电压（Voc）。因此，倒结构钙钛矿太阳电池采用PTAA作空穴传输层有望实现更优异的光伏性能。然而，PTAA表面是疏水的，这为在PTAA表面上制备具有高结晶度的致密钙钛矿薄膜带来了挑战。PTAA与钙钛矿薄膜之间的不良接触成为载流子非辐射复合的新途径。此外，基于PTAA空穴传输层的倒结构钙钛矿太阳电池器件可重复性较差，降低了其商业化潜力。
因此，现有技术存在缺陷，有待于进一步改进和发展。
发明内容
（一）发明目的：本发明致力于对P型导电大分子聚合材料表面进行改性，改善其浸润性，在疏水的P型导电大分子聚合材料表面上实现性能优异的倒结构钙钛矿太阳电池。
（二）技术方案:
一种钙钛矿太阳能电池，包括透明导电衬底、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层和金属电极，其中，所述空穴传输层的材料为P型导电大分子聚合材料，所述P型导电大分子聚合材料包括PbI2嫁接的修饰层。
所述的钙钛矿太阳能电池，其中，所述P型导电大分子聚合材料是PTAA、P3HT、PTB7、PCPDTBT、PCDTBT、Poly-TPD或者Spiro-TTB中的任意一种。
所述的钙钛矿太阳能电池，其中，将PbI2制备在P型导电大分子聚合材料上，产生PbI2嫁接的修饰层。
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对TCO玻璃基底进行超声波清洗；
步骤二、制备P型导电大分子聚合材料层；
步骤三、对P型导电大分子聚合材料层进行表面改性，在P型导电大分子聚合材料层上嫁接PbI2修饰层；
步骤四、制备钙钛矿活性层；
步骤五、在钙钛矿活性层上制备电子传输层；
步骤六、在电子传输层上制备金属电极。
所述的制备方法，其中，所述步骤三中修饰层的制备包括：首先制备浓度为0.01~0.1 M的PbI2溶液，溶剂为DMF，DMSO或者DMF和DMSO的混合溶剂，加热至30~150℃；将PbI2溶液用800~5000 rpm的转速制备在P型导电大分子聚合材料上。
所述的制备方法，其中，所述P型导电大分子聚合材料是PTAA。
所述的制备方法，其中，制备PTAA层的步骤包括：
首先制备PTAA溶液，溶剂为氯苯，浓度为1~30 mg/mL，PTAA溶液中掺杂F4-TCNQ提高材料电学特性，PTAA和F4-TCNQ的质量比为1000：5~100:5；然后将PTAA溶液用800~5000 rpm的转速制备在TCO玻璃基底上。
所述的制备方法，其中，所述制备钙钛矿活性层，钙钛矿前驱体溶液是MAI、FAI、PbI2的混合溶液，其中有机铵卤化盐的浓度为0.8~2 M,PbI2的浓度为0.8~2 M，溶剂为DMF和DMSO的混合溶剂，DMF和DMSO的体积比为5:5~9：1；
将钙钛矿前驱体溶液用800~4000 rpm的速度旋涂，80~150℃退火5~20 min；
然后将PC61BM溶液用800~3000 rpm的转速旋涂，PC61BM溶液浓度为5~30 mg/mL；将BCP的饱和溶液取上清液，用800~5000 rpm的转速在PC61BM上。
所述的制备方法，其中，所述P型导电大分子聚合材料是Spiro-TTB。
所述的制备方法，其中，制备Spiro-TTB层；首先制备Spiro-TTB溶液，溶剂为氯苯，浓度为1~30 mg/mL；然后将Spiro-TTB溶液用800~5000 rpm的转速在TCO玻璃基底上旋涂，80~150℃退火5~20 min。
（三）有益效果：
本发明提供的一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，在透明导电衬底上制备P型导电大分子聚合材料，并对P型导电大分子聚合材料进行表面改性，产生PbI2嫁接的修饰层，通过该修饰层表面，可有效降低钙钛矿前驱体溶液的表面张力，其原理是钙钛矿前驱体溶液中的有机铵卤化盐和嫁接在P型导电大分子聚合材料表面上的PbI2之间产生吸引力；更重要的是，该修饰层改性策略对于大多数非润湿性的空穴传输层均有效。因此，本发明提出的修饰层改性为制备高效的倒结构钙钛矿太阳电池提供了一个广阔前景。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明优选实施例一中PTAA表面在修饰层改性前与水的接触角；
图3为本发明优选实施例一中PTAA表面在修饰层改性后与水的接触角；
图4为本发明优选实施例一的PTAA表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性前SEM(扫描电子显微镜）图；
图5为本发明优选实施例一的PTAA表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性后SEM图；
图6为本发明优选实施例具有PTAA表面的钙钛矿太阳能电池的J-V（电流密度-电压）特性曲线；
图7为本发明优选实施例二中Spiro-TTB表面在修饰层改性前与水的接触角；
图8为本发明优选实施例二中Spiro-TTB表面在修饰层改性后与水的接触角；
图9为本发明优选实施例二中Spiro-TTB表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性前的SEM图；
图10为本发明优选实施例二中的Spiro-TTB表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性后SEM图；
图11为本发明优选实施例具有Spiro-TTB表面的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
具体实施方式
下面结合优选的实施例对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。
本发明提供的一种钙钛矿太阳能电池，如图1所示，包括透明导电衬底1、空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4和金属电极5。
本发明所述空穴传输层2为P型导电大分子聚合材料，所述P型导电大分子聚合材料可以是PTAA，也可以是Spiro-TTB，本发明不做限制。P型导电大分子聚合材料，可以保障太阳能电池器件的柔性，高效等性能。但是P型导电大分子聚合材料对后续钙钛矿太阳能电池制备来讲，该类材料表现为较为严重的疏水特性，限制了高质量钙钛矿薄膜在其上方的制备。本发明通过提出独有的策略，有效解决了上述疏水问题，从而得到一种高质量的钙钛矿太阳能电池。
本发明在透明导电衬底上制备P型导电大分子聚合材料，并对P型导电大分子聚合材料进行表面改性，所述表面改性的步骤为：加热0.05 M~0.08M的PbI2溶液（溶剂为DMF）至100℃~130℃，将该溶液以3000rpm~5000rpm的转速旋涂10s~20s在P型导电大分子聚合材料上，产生PbI2嫁接的修饰层，通过该修饰层表面，可有效降低钙钛矿前驱体溶液的表面张力，其原理是钙钛矿前驱体溶液中的有机铵卤化盐和嫁接在PTAA表面上的PbI2之间产生吸引力。更重要的是，该修饰层改性策略对于大多数非润湿性的空穴传输层均有效，如，PTAA、P3HT、PTB7、Spiro-TTB等。因此，本发明提出的修饰层改性为制备高效的倒结构钙钛矿太阳电池提供了一个广阔前景。
所述P型导电大分子聚合材料的钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
首先、对TCO玻璃基底进行超声波清洗；
第二、制备P型导电大分子聚合材料层；
第三、对P型导电大分子聚合材料层进行表面改性，在P型导电大分子聚合材料层上嫁接修饰层。
第四、制备钙钛矿活性层。
第五、制备电子传输层。
最后，制备电极，所述电极优选的为金。
所述步骤三中修饰层的制备包括：首先制备浓度为0.065 M的PbI2溶液，溶剂为DMF，加热至100℃。将PbI2溶液用3000 rpm的转速在PTAA层上，旋涂10s。
本发明的优选实施例一，所述空穴传输层为PTAA，本发明倒结构钙钛矿太阳电池，依次包括以下结构：TCO玻璃基底，PTAA、钙钛矿活性层、电子传输层为PC61BM、BCP、Au，其制备方法如下：
首先、用去垢剂、去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇对TCO玻璃基底进行超声波清洗；清洗干净的TCO玻璃基底用氮气吹干，紫外-臭氧仪处理20 min备用。
第二、制备PTAA层。首先制备PTAA溶液，溶剂为氯苯，浓度为3mg/mL，PTAA溶液中掺杂F4-TCNQ，PTAA和F4-TCNQ的质量比为100：1。然后将PTAA溶液用4000 rpm的转速在TCO玻璃基底上，旋涂30s，110℃退火10min，冷却至室温备用。
第三、对PTAA层进行表面改性。首先制备浓度为0.065 M 的PbI2溶液，溶剂为DMF，加热至100℃。将PbI2溶液用3000 rpm的转速在PTAA层上，旋涂10s。
第四、制备钙钛矿活性层，钙钛矿前驱体溶液是MAI，GAI（GuanidineHydroiodide，）、PbI2和MAac的混合溶液，其中MAI的浓度为1.17 M,GAI的浓度为0.13 M，PbI2的浓度为1.3 M，MAac浓度为16ul/mL,溶剂为DMF和DMSO的混合溶剂，DMF和DMSO的体积比为9：1。将钙钛矿前驱体溶液用1000 rpm的速度旋涂10s，3500rpm的速度旋涂80s，100℃退火5min。
然后将PC61BM溶液用1500 rpm的转速，旋涂30s，PC61BM溶液浓度为16mg/mL。将BCP的饱和溶液取上清液，用3000 rpm的转速，旋涂30s。
最后，沉积100 nm金作为电极。
所述具有PTAA层钙钛矿太阳能电池，其PTAA表面在修饰层改性前与水的接触角如图2所示，其PTAA表面在修饰层改性后与水的接触角如图3所示，由39.90度缩小为11.00度，表面张力，明显下降。
所述具有PTAA表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性前的SEM图，如图4所示；所述PTAA表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性后SEM图，如图5所示，可以看到明显提高PTAA表面的浸润性。
所述具有PTAA层钙钛矿太阳能电池的J-V测试结果，如图6所示，所述空穴传输层为PTAA的太阳能电池的最高效率为18.59%，具体参数为：短路电流：21.8 mA/cm2，开路电压：1060 mV，填充因子：0.80。
本发明的优选实施例二，所述空穴传输层为Spiro-TTB。
所述钙钛矿太阳电池依次包括:TCO玻璃、Spiro-TTB、钙钛矿活性层、PC61BM、BCP、Au。其制备方法如下：
首先、用去垢剂、去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇对TCO玻璃基底进行超声波清洗。清洗干净的TCO玻璃基底用氮气吹干，紫外-臭氧仪处理20 min备用。
其次、制备Spiro-TTB层。首先制备Spiro-TTB溶液，溶剂为氯苯，浓度为10mg/mL。然后将Spiro-TTB溶液用4000 rpm的转速在TCO玻璃基底上旋涂30s，100℃退火10min，冷却至室温备用。
第三、对Spiro-TTB层进行表面改性，首先制备浓度为0.065 M的PbI2溶液，溶剂为DMF，加热至100℃。将PbI2溶液用3000 rpm的转速在PTAA层上，旋涂10s。
制备钙钛矿活性层，钙钛矿前驱体溶液是MAI，GAI，PbI2和MAac的混合溶液，其中有机铵卤化盐的浓度为1.17 M,GAI的浓度为0.13 M，PbI2的浓度为1.3 M，MAac浓度为16ul/mL, 溶剂为DMF和DMSO的混合溶剂，DMF和DMSO的体积比为9：1。将钙钛矿前驱体溶液用1000 rpm的速度旋涂10s，3500rpm的速度旋涂80s，100℃退火5min。
然后将PC61BM溶液用1500rpm的转速，旋涂30s，PC61BM溶液浓度为16mg/mL。将BCP的饱和溶液取上清液，用3000rpm的转速，旋涂30s。最后，沉积100 nm金作为电极。
所述具有Spiro-TTB层钙钛矿太阳能电池，其Spiro-TTB表面在修饰层改性前与水的接触角如图7所示，其PTAA表面在修饰层改性后与水的接触角如图8所示，由22.62度缩小为9.52度，表面张力，明显下降。
所述具有Spiro-TTB表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性前的SEM图，如图9所示；所述Spiro-TTB表面上制备的钙钛矿薄膜的修饰层改性后SEM图，如图10所示，可以看到明显提高了Spiro-TTB表面的浸润性。
所述具有Spiro-TTB钙钛矿太阳能电池的J-V测试结果，如图11所示，所述空穴传输层为Spiro-TTB的太阳能电池的最高效率为11.95%，具体参数为：短路电流：19.26 mA/cm2，开路电压：960mV，填充因子：0.66。
下面对本申请中的英文缩写进行说明：
PTAA（Poly[bis(4-phenyl)(2,4,6-trimethylphenyl)amine）
P3HT（Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)）
PTB7（Poly[[4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl][3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl]]）
PCPDTBT
（Poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta [2,1-b;3,4-b′]dithiophene)-alt-4,7(2,1,3-benzothiadiazole)]）
PCDTBT（Poly[N-9'-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4',7'-di-2-thienyl-2',1',3'-benzothiadiazole)]）
Poly-TPD（Poly[N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzi）
Spiro-TTB（2,2',7,7'-tetra(N, N-di-tolyl)aMino-spiro-bifluor）
TCO（transparent conductive oxide）
DMF（N,N-Dimethylformamide）
DMSO（dimethyl sulfoxide）
F4-TCNQ（2,3,5,6-Tetrafluoro-7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane）
MAI（methylammouniumiodide）
FAI（formamidiniumiodide）、
PC61BM（Phenyl-C61-butyric acid methyl ester）
BCP（Bathocuproine）
MAAc（methylammonium acetate）
以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本发明创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (10)

1.一种钙钛矿太阳能电池，包括透明导电衬底、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层和金属电极，其特征在于，
所述空穴传输层的材料为P型导电大分子聚合材料，所述P型导电大分子聚合材料包括PbI2嫁接的修饰层。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述P型导电大分子聚合材料是PTAA、P3HT、PTB7、PCPDTBT、PCDTBT、Poly-TPD或者Spiro-TTB中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，将PbI2制备在P型导电大分子聚合材料上，产生PbI2嫁接的修饰层。
4.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对TCO玻璃基底进行超声波清洗；
步骤二、制备P型导电大分子聚合材料层；
步骤三、对P型导电大分子聚合材料层进行表面改性，在P型导电大分子聚合材料层上嫁接PbI2修饰层；
步骤四、制备钙钛矿活性层；
步骤五、在钙钛矿活性层上制备电子传输层；
步骤六、在电子传输层上制备金属电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中修饰层的制备包括：首先制备浓度为0.01~0.1 M的PbI2溶液，溶剂为DMF、DMSO或者DMF和DMSO的混合溶剂，加热至30~150℃；将PbI2溶液用800~5000 rpm的转速制备在P型导电大分子聚合材料上。
6.权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述P型导电大分子聚合材料是PTAA。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，制备PTAA层的步骤包括：
首先制备PTAA溶液，溶剂为氯苯，浓度为1~30 mg/mL，PTAA溶液中掺杂F4-TCNQ提高材料电学特性，PTAA和F4-TCNQ的质量比为1000：5~100:5；然后将PTAA溶液用800~5000 rpm的转速制备在TCO玻璃基底上。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述制备钙钛矿活性层，钙钛矿前驱体溶液是MAI、FAI、PbI2的混合溶液，其中有机铵卤化盐的浓度为0.8~2 M,PbI2的浓度为0.8~2 M，溶剂为DMF和DMSO的混合溶剂，DMF和DMSO的体积比为5:5~9：1；
将钙钛矿前驱体溶液用800~4000 rpm的速度旋涂，80~150℃退火5~20 min；
然后将PC61BM溶液用800~3000 rpm的转速旋涂，PC61BM溶液浓度为5~30 mg/mL；将BCP的饱和溶液取上清液，用800~5000 rpm的转速在PC61BM上。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述P型导电大分子聚合材料是Spiro-TTB。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，制备Spiro-TTB层；首先制备Spiro-TTB溶液，溶剂为氯苯，浓度为1~30mg/mL；然后将Spiro-TTB溶液用800~5000 rpm的转速在TCO玻璃基底上旋涂，80~150℃退火5~20 min。
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