CN108365100B - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。通过水热法在阴极基底上制备TiO2电子传输层，在电子传输层上制备钙钛矿吸光层，并在钙钛矿层旋涂过程中滴加含有N型共轭材料的稀溶液，再在钙钛矿吸光层上依次制备用于传输空穴的空穴传输层和收集空穴的阳极，得到一种钙钛矿太阳能电池。本发明采用低温方法制备钙钛矿活性层，通过在钙钛矿活性层与空穴传输层之间添加N性共轭材料，可有效降低界面处的表面缺陷态，提高载流子寿命以及降低器件工作环境对活性层的破坏，从而实现提高太阳能电池器件的效率与稳定性的目的。本发明提供的低温制备钙钛矿活性层的方法，具有简单便捷、薄膜均匀性好的特点，可实现大规模生产。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种低温制备钙钛矿太阳能电池及其活性层的方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池凭借其材料具有较好的光吸收能力、较低的激子结合能以及较长的载流子扩散长度等优异性质，在过去的几年内备受关注，电池的光电转换效率迅速攀升至22.1%。另外，钙钛矿太阳能电池具有较为简单的电池结构、简易的溶液法制备过程以及低成本等特点，逐渐成为一种极具竞争力的太阳能电池。
钙钛矿太阳能电池一般采用三明治结构，将钙钛矿吸光层置于电子传输层和空穴传输层之间。其中，小分子或聚合物常用作电池的空穴传输材料，金属氧化物常用作电子传输材料。其中，活性层（光吸收层）在高效率的钙钛矿太阳能电池中起着至关重要的作用。为制备高效率并且稳定性强的钙钛矿太阳能电池，要求活性层的表面尽量平整，具有优异的结晶性和较少的晶界等特点。在高效的钙钛矿太阳能电池结构中，通常采用一步法制备钙钛矿活性层，即将钙钛矿材料溶解于溶剂中，利用旋涂法在电子传输层上成膜，并在此过程中应用氯苯等有机溶剂通过反溶剂萃取的方式诱导钙钛矿结晶。但是，此方法制备的钙钛矿太阳能电池稳定性较差。
在前驱体溶液中加入添加剂可以有效控制成膜过程，朱凯等奖CH3NH3Cl加入到CH3NH3PbI3的前驱体溶液中，形成的钙钛矿薄膜的覆盖率有了明显的提升（参见文献：ShenD, Yu X, Cai X, et al. Understanding the solvent-assisted crystallizationmechanism inherent in efficient organic–inorganic halide perovskite solarcells[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2014, 2(48): 20454-20461.）。除了提高覆盖率，获得高致密性的晶体也是提高钙钛矿吸光层的有效办法，通过减少薄膜的晶界可以有效免除电子空穴对在穿越晶界过程中的能量损失，Seok等发明了一种溶剂工程的技术，将二甲基亚砜(DMSO)与GBL混合作为溶剂（参见文献：Paek S, Cho N, Choi H, et al.Improved external quantum efficiency from solution-processed (CH3NH3) PbI3Perovskite/PC71BM planar heterojunction for high efficiency hybrid solarcells [J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2014, 118(45): 25899-25905；Jeon N J, Noh J H, Kim Y C, et al. Solvent engineering for high-performanceinorganic–organic hybrid perovskite solar cells [J]. Nature materials, 2014,13(9): 897-903.），并在旋涂过程中滴加甲苯。这个过程可以产生一个固态的中间相，退火后可以转变为钙钛矿。由于这个固态中间相的存在，使晶体生长时不会发生剧烈的聚集，形成了平滑的薄膜。但是，如何在得到致密晶体的同时获得高稳定性的钙钛矿薄膜却尚无有效方法。因此，开发一种低温制备的改性方法以得到高稳定性致密钙钛矿薄膜对钙钛矿未来的发展尤为重要。
发明内容
本发明针对目前钙钛矿太阳能电池在稳定性和转换效率方面存在的不足，提供一种能有效提高钙钛矿太阳能电池效率与稳定性的低温下制备钙钛矿太阳能电池器件活性层的方法，制备工艺具有简单，成本低，重复率高的特点，从而提供一种高效并且稳定的钙钛矿太阳能电池。
实现本发明目的的技术方案是提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
1．在阴极基底上，采用 TiCl4水热法制备TiO2薄膜，经退火处理，得到电子传输层；
2．在电子传输层上制备钙钛矿吸光层；将N型共轭材料溶解于溶剂中，得到浓度为0.2～2.0 mg/mL的溶液，再将溶液滴加到钙钛矿吸光层上诱导结晶；所述的N型共轭材料为萘酰亚胺、苝酰亚胺、或稠环有机共轭分子及其衍生物中的一种；
3．在钙钛矿吸光层上依次制备用于传输空穴的空穴传输层和收集空穴的阳极，得到一种钙钛矿太阳能电池。
本发明技术方案中，所述的阴极为氧化铟锡或掺氟氧化锡。
本发明所述的溶剂为氯苯，氯仿，三氟甲苯，甲苯，对二甲苯，乙醚或二氯甲烷。
本发明所述的N型共轭材料可以是如下结构中的一种：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种钙钛矿太阳能电池。
本发明的原理是：利用N型共轭材料修饰钙钛矿活性层，钝化其表面缺陷的方法，能有效提高钙钛矿电池的稳定性。通过在钙钛矿活性层与空穴传输层之间添加N性共轭材料，可有效降低界面处的表面缺陷态，提高载流子寿命以及降低器件工作环境对活性层的破坏，从而实现提高太阳能电池器件的效率与稳定性的目的。通过将N型与P型共轭材料引入到氯苯等反溶剂中，可以在不改变原来制备工艺的基础上，将一层薄薄的聚合物覆盖到钙钛矿薄膜上，在钝化钙钛矿表面缺陷态的同时形成一层疏水保护膜，可以在提高器件效率的同时得到高稳定的钙钛矿电池器件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1.本发明采用在钙钛矿活性层与空穴传输层之间添加N性共轭材料的方法，能有效降低界面处的表面缺陷态，提高载流子寿命以及降低器件工作环境对活性层的破坏，从而实现提高太阳能电池器件的效率与稳定性的目的。
2.本发明采用低温旋涂法制备钙钛矿太阳能电池器件吸光层的方法，简单便捷、薄膜的均匀性较好、重复性好，具有更高的光电转化效率以及更好的器件稳定性。
附图说明
图1是本发明提供的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图1中：1.阴极；2.电子传输层；3.吸光层；4.空穴传输层；5.阳极；
图2是本发明实施例1制备的钙钛矿吸光层的上表面的SEM图；
图3是钙钛矿太阳能电池标样与本发明实施例1提供的N2200（CB）、N2200(CF)掺杂的器件的效率比较曲线图。
图4是钙钛矿太阳能电池标样与本发明实施例2提供的F-N2200(CB)、F-N2200(CF)掺杂的器件的效率比较曲线图。
图5是钙钛矿太阳能电池标样与本发明实施例3提供的ITIC(CB)掺杂的器件的效率比较曲线图。
图6是钙钛矿太阳能电池标样与本发明实施例4提供的PDI(CB)掺杂的器件的效率比较曲线图。
图7是钙钛矿太阳能电池标样与本发明实施例5提供的PF-1(CB)掺杂的器件的稳定性比较曲线图。
图8是钙钛矿薄膜标样与本发明实施例1、2和5制备的钙钛矿薄膜相对的疏水程度（与水的接触角）测试结果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例，对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
参见附图1，它是本实施例制备的钙钛矿太阳能电池的结构示意图。本发明在室温条件下，在基底的阴极上1，利用烘箱在70℃条件下通过TiCl4水热法制备TiO2薄膜并200℃退火30分钟制备电子传输层2；在制备的电子传输层2上旋涂钙钛矿前驱体溶液；在旋涂过程中，溶有N型共轭材料的稀溶液通过反萃取方法诱导钙钛矿结晶，随后在100 ℃下退火20分钟，得到300～450纳米左右的钙钛矿吸光层3。在钙钛矿吸光层3上制备180纳米的空穴传输层4。将样品转移到热蒸发系统中蒸镀金属阳极5，制备得到钙钛矿太阳能电池。具体步骤如下：
步骤一，对玻璃衬底及透明电极所组成的阴极1分别用丙酮，洗涤剂，异丙醇和丙酮进行清洗。对基底紫外臭氧20分钟后，在阴极基底上，利用烘箱在70℃件下通过TiCl4水热法制备TiO2薄膜并200℃退火30分钟制备电子传输层2。
步骤二，对基底紫外臭氧10分钟，在电子传输层2上利用旋涂法制备钙钛矿吸光层3；具体的方法是将碘化铅和甲胺基碘以摩尔比为1:1的量混合，并用DMSO(二甲基亚砜)和GBL(γ-丁内酯)混合溶解，得到1.2mol/L～2 mol/L的钙钛矿前驱体溶液，旋涂前驱体溶液在旋转20s～30s后，滴入浓度为0.4mg/mL N2200的氯苯溶液诱导结晶，待溶剂进一步挥发后，100 ℃下退火10分钟，得到450纳米左右厚度的钙钛矿吸光层3。
在本步骤中，也可以采用浓度为0.4mg/mL N2200的氯仿溶液诱导结晶。
本实施例中，N2200的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
。
步骤三，钙钛矿层3冷却至室温后，在其上依次制备厚度为180纳米左右的空穴传输层4和厚度为100纳米的金作为电池的阳极5，从而得到太阳能电池，分别记作N2200（CB）和N2200(CF)。
参见附图2，它是本实施例制备的钙钛矿吸光层的上表面SEM图。
本实施例制备的钙钛矿薄膜相对的疏水程度（与水的接触角）测试结果参见附图8。
本实施例提供的太阳能电池N2200（CB）和N2200(CF)与标准器件的效率比较结果参见附图3。
由图2、3和8的结果可以看出，通过将N型与P型共轭材料引入到氯苯等反溶剂中，可以在不改变原来制备工艺的基础上，将一层薄薄的聚合物覆盖到钙钛矿薄膜上，在钝化钙钛矿表面缺陷态的同时形成一层疏水保护膜，可以在提高器件效率的同时得到高稳定的钙钛矿电池器件。
实施例2
步骤一，对玻璃衬底及透明电极所组成的阴极分别用丙酮，洗涤剂，异丙醇和丙酮进行清洗。对基底紫外臭氧20分钟后，在阴极基底上，利用烘箱在70℃条件下通过TiCl4水热法制备TiO2薄膜并200℃退火30分钟制备电子传输层。
步骤二，对基底紫外臭氧10分钟，在电子传输层上利用旋涂法制备钙钛矿吸光层；具体的将碘化铅和甲胺基碘以摩尔比为1:1的量混合，并用DMSO(二甲基亚砜)和GBL(γ-丁内酯)混合溶解，得到1.2mol/L～2 mol/L的钙钛矿前驱体溶液，旋涂前驱体溶液在旋转20s～30s后，滴入溶有浓度为0.4mg/mL F-N2200的氯苯溶液诱导结晶，或滴入溶有浓度为0.4mg/mL F-N2200的氯仿溶液诱导结晶，待溶剂进一步挥发后，100 ℃下退火10分钟，得到450纳米左右厚度的钙钛矿吸光层。
在本实施例中，F-N2200的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
。
步骤三，钙钛矿层冷却至室温后，在其上依次制备厚度为180纳米左右的空穴传输层和厚度为100纳米的金作为电池的阳极，从而得到太阳能电池，分别记作F-N2200（CB）和F-N2200（CF）。
本实施例提供的太阳能电池F-N2200（CB）和F-N2200（CF）与标准器件的效率比较结果参见附图4。
本实施例制备的钙钛矿薄膜相对的疏水程度（与水的接触角）测试结果参见附图8。
实施例3
步骤一，对玻璃衬底及透明电极所组成的阴极分别用丙酮，洗涤剂，异丙醇和丙酮进行清洗。对基底紫外臭氧20分钟后，在阴极基底上，利用烘箱在70℃条件下通过TiCl4水热法制备TiO2薄膜并200℃退火30分钟制备电子传输层。
步骤二，对基底紫外臭氧10分钟，在电子传输层上利用旋涂法制备钙钛矿吸光层；具体的将碘化铅和甲胺基碘以摩尔比为1:1的量混合，并用DMSO(二甲基亚砜)和GBL(γ-丁内酯)混合溶解，得到1.2mol/L～2 mol/L的钙钛矿前驱体溶液，旋涂前驱体溶液在旋转20s～30s滴入溶有浓度为0.4mg/mL ITIC的氯苯溶液诱导结晶，待溶剂进一步挥发后，100 ℃下退火10分钟，得到450纳米左右厚度的钙钛矿吸光层。
在本实施例中，ITIC的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
。
步骤三，钙钛矿层冷却至室温后，在其上依次制备厚度为180纳米左右的空穴传输层和厚度为100纳米的金作为电池的阳极，从而得到太阳能电池，记作ITIC（CB），它与钙钛矿太阳能电池标样本的效率比较曲线图参见附图5。
实施例4
步骤一，对玻璃衬底及透明电极所组成的阴极分别用丙酮，洗涤剂，异丙醇和丙酮进行清洗。对基底紫外臭氧20分钟后，在阴极基底上，利用烘箱在70℃条件下通过TiCl4水热法制备TiO2薄膜并200℃退火30分钟制备电子传输层。
步骤二，对基底紫外臭氧10分钟，在电子传输层上利用旋涂法制备钙钛矿吸光层；具体的将碘化铅和甲胺基碘以摩尔比为1:1的量混合，并用DMSO(二甲基亚砜)和GBL(γ-丁内酯)混合溶解，得到1.2mol/L～2 mol/L的钙钛矿前驱体溶液，旋涂前驱体溶液在旋转20s～30s滴入溶有浓度为0.4mg/mL PDI的氯苯溶液诱导结晶，等溶剂进一步挥发后，100 ℃下退火10分钟，得到450纳米左右厚度的钙钛矿吸光层。
在本实施例中，PDI的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
。
步骤三，钙钛矿层冷却至室温后，在其上依次制备厚度为180纳米左右的空穴传输层和厚度为100纳米的金作为电池的阳极，从而得到太阳能电池，记作PDI(CB)。
参见附图6，它是钙钛矿太阳能电池标样与本实施例提供的PDI(CB)掺杂的器件的效率比较曲线图。
钙钛矿太阳能电池标样及本发明实施例1～4提供的器件参数参见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE010
。
实施例5
步骤一，对玻璃衬底及透明电极所组成的阴极分别用丙酮，洗涤剂，异丙醇和丙酮进行清洗。对基底紫外臭氧20分钟后，在阴极基底上，利用烘箱在70 ℃条件下通过TiCl4水热法制备TiO2薄膜并200 ℃退火30分钟制备电子传输层。
步骤二，对基底紫外臭氧10分钟，在电子传输层上利用旋涂法制备钙钛矿吸光层；具体的将碘化铅和甲胺基碘以摩尔比为1:1的量混合，并用DMSO(二甲基亚砜)和GBL(γ-丁内酯)混合溶解，得到1.2mol/L～2 mol/L的钙钛矿前驱体溶液，旋涂前驱体溶液在旋转20s～30s，滴入溶有浓度为0.4mg/mL PF-0的氯苯溶液诱导结晶，待溶剂进一步挥发后，100 ℃下退火10分钟，得到450纳米左右厚度的钙钛矿吸光层。
在本实施例中，PF-0的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE011
；
在本实施例中，还可以滴入溶有浓度为0.4mg/mL PF-1的氯苯溶液诱导结晶，PF-1的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。
步骤三，钙钛矿层冷却至室温后，在其上依次制备厚度为180纳米左右的空穴传输层和厚度为100纳米的金作为电池的阳极，从而得到分别太阳能电池。
对标准器件及本实施例提供的PF-1掺杂的器件进行稳定性测试，两种器件的稳定性对比结果参见附图7。
本实施例提供的PF-0掺杂和PF-1掺杂的薄膜与水的接触角测试结果参见附图8。
本发明通过在钙钛矿活性层与空穴传输层之间添加N性共轭材料，可有效降低界面处的表面缺陷态，提高载流子寿命以及降低器件工作环境对活性层的破坏，从而实现提高太阳能电池器件的效率与稳定性的目的。

Claims (4)

1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在基底的阴极（1）上，采用 TiCl4水热法制备TiO2薄膜，经退火处理，得到电子传输层（2）；
（2）在电子传输层（2）上制备钙钛矿吸光层（3），方法是，将碘化铅和甲胺基碘以摩尔比为1:1的量混合，并用二甲基亚砜和γ-丁内酯混合溶解，得到1.2mol/L～2 mol/L的钙钛矿前驱体溶液，旋涂前驱体溶液旋转20s～30s；将N型共轭材料溶解于溶剂中，得到浓度为0.2～2.0 mg/mL的溶液，再将溶液滴加到钙钛矿吸光层上诱导结晶；所述的N型共轭材料为如下结构中的一种：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
；
（3）在钙钛矿吸光层（3）上依次制备用于传输空穴的空穴传输层（4）和收集空穴的阳极（5），得到一种钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的阴极为氧化铟锡或掺氟氧化锡。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为氯苯，氯仿，三氟甲苯，甲苯，对二甲苯，乙醚或二氯甲烷。
4.按权利要求1制备方法得到的一种钙钛矿太阳能电池。
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