CN113629199B - 一种提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法，主要步骤是在制备钙钛矿太阳能电池过程中，将所制备的钙钛矿吸光层薄膜置于臭氧气氛中进行预处理，然后在处理后的薄膜上制备相应的钝化层；臭氧预处理方法是：(1)将制备的钙钛矿吸光层放置在密闭环境中，通入臭氧与钙钛矿吸收层表面进行反应；或者(2)将制备的钙钛矿吸光层放置在UV‑O3清洗机中进行紫外臭氧处理。通过该预处理方法能够将钙钛矿薄膜表面的缺陷进行同质化转化，有效增强相应的缺陷钝化层钝化效果，同时能够赋予薄膜更强的湿度耐受能力，同时提高器件的性能和稳定性。该预处理方法对于正型(n‑i‑p)和反型(p‑i‑n)的钙钛矿太阳能电池的制备均适用。

Description

一种提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其是一种提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法。
背景技术
太阳能作为一种自然能源，以其储量丰富且无污染性显示了其独特的优势，已被国际公认为未来最具竞争性的能源之一。而作为第三代太阳能电池的钙钛矿太阳能电池，具有制备简单、成本低、光电转化效率高等优点，因此具有广阔的运用前景。
但是，钙钛矿太阳能电池具有一个致命的缺点，就是稳定性不够，热稳定性和湿稳定性均较差。在这种情况下研究人员开发了一系列的措施，以提高其稳定性，主流措施有添加剂工程、溶剂工程、界面修饰工程等。其中界面修饰工程因其特有作用，如钝化界面、优化能级匹配等优点，可以显著提高器件的稳定性和效率，得到了研究人员的广泛注意。但是在界面修饰工程中，由于钙钛矿层中的缺陷较为复杂，往往会导致单一的修饰层无法很好地钝化复杂的钙钛矿层。
发明内容
本发明的目的是针对上述的界面修饰工程中，由于钙钛矿层中的缺陷较为复杂，往往会导致单一的修饰层无法很好地钝化复杂的钙钛矿层的问题，提供一种提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法，用以改善钙钛矿层复杂缺陷的问题，从而为钙钛矿太阳能电池商用化提供一种方案。
本发明提供的提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法，具体操作是：在制备钙钛矿太阳能电池过程中，对钙钛矿吸光层进行臭氧处理，然后在钙钛矿层上制备钝化层。
所述臭氧处理的方法可以选择以下两种之一：
第一种：将制备的钙钛矿吸光层放置在密闭环境中，通入臭氧，用以处理钙钛矿吸收层表面。优选的是，将钙钛矿吸光层放置在密闭箱体内，对箱体内抽负压至负0.8MPa，然后向密闭箱体内通入臭氧气体，使箱体气压增至负0.02MPa，计时90s后，取出样品，得到臭氧处理的钛矿吸光层。臭氧处理过程，保持臭氧处理环境的相对湿度低于45％。
第二种：将制备的钙钛矿吸光层放置在UV-O3清洗机中进行紫外臭氧处理。优选的是，将钙钛矿吸光层放置于能同时发射波长254nm和185nm的UV-O3清洗机中，关好盖子，开启开关，计时处理20-60s，取出样品，得到臭氧处理的钛矿吸光层。臭氧处理过程，保持臭氧处理环境的相对湿度低于45％。
所述钙钛矿吸光层为ABX3型钙钛矿型化合物，A为阳离子FA+、MA+、Cs+，B为二价阳离子Pb2+、Sn2+，X为一价阴离子Cl-、Br-、I-、SCN-。
所述钝化层材料为苯乙基碘化铵(PEAI)、苯丙基碘化铵(PPAI)、苯丁基碘化铵(PBAI)、碘化异丁基、3-苯基-2-丙烯-1-碘化胺、正己基三甲基溴化铵、三苯基氧化膦、四异丙基亚甲基二膦酸酯、三(五氟苯基)膦中的一种。
本发明还提供了一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其步骤包括上述的预处理方法。具体步骤如下：
(1)在洗净的透明导电衬底上磁控溅射或旋涂法制备电荷传输。如果为nip型，这层为电子传输层(ETL)。如果为pin型，这层为空穴传输层(HTL)。
(2)在步骤(1)完成的基底上，沉积出合适厚度的钙钛矿吸光层。
(3)对钙钛矿吸光层进行臭氧处理；具体方法：将制备的钙钛矿吸光层放置在密闭环境中，通入臭氧，用以处理钙钛矿吸收层表面；或者将制备的钙钛矿吸光层放置在UV-O3清洗机中进行紫外臭氧处理。
(4)在臭氧处理过的钙钛矿吸光层上制备钝化层。
(5)沉积制备电荷传输层，如果为nip型，这层为空穴传输层(HTL)。如果为pin型，这层为电子传输层(ETL)。最后制备背电极。
优选的是，所述步骤(1)中，透明导电衬底，可以是导电玻璃如氧化铟锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)的导电玻璃，或柔性导电衬底，如在柔性衬底聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)上涂有ITO或FTO。对于电荷传输层，若钙钛矿太阳能电池结构为nip型，这层可采用SnO2、TiO2、ZnO、Al2O3、SiO2、ZrO2等；若钙钛矿太阳能电池结构为pin型，这层可采用PEDOT:PSS、NiOx、PTAA、P3HT、CuSCN、PbS、CuI、Cu2O、CuO等。
优选的是，步骤(5)中，对于电荷传输层，若钙钛矿太阳能电池结构为nip型，这层可采用spiro-OMeTAD、P3HT、PDPPDBTE、DR3TBDTT等；若钙钛矿太阳能电池结构为pin型，这层可采用C60、PCBM、ICBA等。对于背电极可为Au、Ag、Al、Cu、碳电极等。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明用于对钙钛矿薄膜进行界面修饰前，通过对钙钛矿薄膜表面进行臭氧处理，将复杂类型的表面缺陷转化为同一种缺陷，从而针对特定缺陷进行特异化界面修饰。通过使用该方法得到的钙钛矿太阳能电池，能够有效提升界面钝化的效果，并且对于湿度的耐受能力更强，可以显著提高钙钛矿薄膜的水稳定性，使得器件性能得到明显提升。
(2)经过臭氧处理过钙钛矿吸收层的器件，和未处理过的器件相比，光电转化效率有明显提升。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为臭氧处理钙钛矿吸收层的作用机制。
图2为实施例1高湿度条件(90％RH)不同处理时间的薄膜照片。
图3为实施例1对照和UV-O3处理钙钛矿薄膜的顶视图扫描电子显微镜(SEM)图像，(a)未处理；(b)UV-O3处理10秒；(c)UV-O3处理1分钟；(d)UV-O3处理2分钟。
图4为实施例1三种处理方式得到的J-V曲线图。
图5为实施例2三种处理方式得到的J-V曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种臭氧处理一元MAPbI3钙钛矿太阳能电池的制备工艺，以ITO为导电基底、二氧化锡为电子传输层、MAPbI3为钙钛矿吸光层、苯乙基碘化胺(PEAI)为修饰层、spiro-OMeTAD为空穴传输层、银为背电极。具体步骤如下：
步骤1：将刻蚀好的ITO玻璃放入清洗架，依次采用玻璃清洗剂：去离子水按照体积比＝1:20的溶液、丙酮、异丙醇和无水乙醇分别在超声机中超声清洗15min，在用氮气吹干待用。
步骤2：将质量分数为15wt.％的二氧化锡溶胶原液；用去离子水按照去离子水：二氧化锡溶胶原液体积比＝7:1进行稀释，配制出适量的二氧化锡溶液，超声30min，使其混合均匀，过滤后得到电子传输层溶液。
步骤3：将步骤1清洗后的ITO玻璃进行紫外臭氧处理15min，表面旋涂电子传输层溶液，随后在150℃的热台上退火30min，制备得到电子传输层。
步骤4：取553.2mg的PbI2，190.8mg的MAI，随后，在手套箱中加入800ul的DMF和200ul的DMSO溶剂，制成1ml的MAPbI3前驱体溶液。
步骤5：在步骤3得到的玻璃表面滴加45μL步骤4配制的前驱体溶液，用反溶剂法制备出的MAPbI3薄膜。旋涂完后，立即100℃退火20min。即可得到MAPbI3吸光层薄膜。
步骤6：将步骤5得到的MAPbI3吸光层薄膜放入可以同时发射波长为254nm和185nm，灯管功率为150W的UV-O3清洗机里面，关好盖子后，开启开关，计时60s后关掉开关，取出样品。臭氧处理环境，相对湿度低于45％。
步骤7：称量2mg的PEAI药品，再在手套箱内加入1ml的异丙醇(IPA)溶剂，充分溶解后，制成1ml的PEAI修饰层溶液；在臭氧处理过的钙钛矿薄膜上进行PEAI修饰层的沉积，旋涂参数为5000rpm@30s(加速度2000rpm/s)，旋涂结束后，立即在100℃的热台上退火5分钟，退完火后，取下片子使其自然冷却。
步骤8：在步骤7得到的修饰层表面采用旋涂法制备spiro-OMeTAD为空穴传输层；旋涂溶液为723mg spiro-OMeTAD、17.5μL4-叔丁基吡啶和28.8μL锂盐乙腈溶液加入1000μL氯苯中配制得到。
步骤9：在步骤8得到的空穴传输层表面蒸镀100nm厚的银，作为背电极，制得高效MAPbI3钙钛矿太阳能电池。
实施例2
一种高效二元Cs0.1FA0.9PbI3反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，以FTO为导电基底、NiOx为空穴传输层、Cs0.1FA0.9PbI3为吸光层、苯丁基碘化胺(PBAI)为修饰层、PCBM为电子传输层、BCP为阻挡层，金为背电极，具体包括以下步骤：
步骤1：将FTO玻璃放入清洗架，依次采用洗涤剂：去离子水体积比＝1:15的溶液、丙酮、异丙醇和无水乙醇分别在超声机中超声清洗20min，在用氮气吹干待用。
步骤2：将249.8mg的乙酸镍四水合物(>99％)和61.1mg的乙醇胺(>99％)溶于1ml的无水乙醇中，随后在60℃的热台上加热搅拌8h，得到空穴传输层的前驱体溶液。
步骤3：将步骤1清洗后的FTO玻璃进行紫外臭氧处理15min，表面旋涂空穴传输层NiOx溶液，在280℃退火60min制备得到空穴传输层。
步骤4：称取461mg的PbI2，154.8mg的FAI以及29mg的CsI，随后，在手套箱中加入900ul的DMF和100ul的DMSO溶剂，配制1ml的Cs0.1FA0.9PbI3前驱体溶液。
步骤5：在步骤3得到的玻璃表面滴加50μL步骤4配制得到的Cs0.1FA0.9PbI3前驱体溶液，用反溶剂法制备出Cs0.1FA0.9PbI3薄膜，旋涂完后，150℃退火20min，即可得到Cs0.1FA0.9PbI3吸光层薄膜。
步骤6：将步骤5得到的Cs0.1FA0.9PbI3吸光层薄膜放入密闭箱体内，先用机械泵将箱体的气压抽成负0.8MPa，关闭机械泵后，再向密闭箱体内通入臭氧气体，使其箱体气压增至负0.02MPa，计时90s后，取出薄膜待用。所进行的臭氧处理环境相对湿度低于45％。
步骤7：称量1.5mg的的PBAI药品，在手套箱内加入1ml的异丙醇(IPA)溶剂，充分溶解后，配制成1ml的PBAI修饰层溶液；在臭氧处理过的钙钛矿薄膜上进行PBAI修饰层的沉积，旋涂参数为6000rpm@30s(加速度2000rpm/s)，旋涂结束后立即在100℃的热台上退火5分钟，退完火后，取下片子使其自然冷却。
步骤8：在步骤7得到的修饰层(即钝化层)表面采用旋涂法依次制备PCBM为电子传输层和BCP阻挡层；旋涂溶液为20mg的PCBM加入1000μL氯苯中配制得到，0.5mg的BCP加入1000μL异丙醇。
步骤9：在步骤8得到的阻挡层表面蒸镀80nm厚的金，作为电极，制得高效Cs0.1FA0.9PbI3钙钛矿太阳能电池。
实施例3
一种紫外臭氧处理三元Cs0.05(FA0.87MA0.13)0.95PbI2.55Br0.45钙钛矿太阳能电池的制备工艺，以ITO为导电基底、二氧化锡为电子传输层、Cs0.05(FA0.87MA0.13)0.95PbI2.55Br0.45为钙钛矿吸光层、苯丙基碘化铵(PPAI)为修饰层、spiro-OMeTAD为空穴传输层、碳为背电极，具体包括以下步骤：
步骤1：将刻蚀好的ITO玻璃放入清洗架，依次采用洗涤剂：去离子水体积比＝1:20的溶液、丙酮、异丙醇和无水乙醇分别在超声机中超声30min，在用氮气吹干待用。
步骤2：将质量分数为15wt.％的二氧化锡溶胶原液，用去离子水按照去离子水：二氧化锡溶胶原液体积比＝3:1稀释，配制出适量的二氧化锡溶液，超声30min，使其混合均匀，过滤后得到电子传输层溶液。
步骤3：将步骤1清洗后的ITO玻璃进行紫外臭氧处理15min，表面旋涂电子传输层溶液，使用的旋涂参数为4000rpm@20s(加速度2000rpm/s)，随后在150℃的热台上退火30min，制备得到电子传输层。
步骤4：称取0.507g的PbI2,0.172g的FAI,0.0734g的PbBr2,0.0224g的MABr，随后，在手套箱中加入800ul的DMF和200ul的DMSO溶剂，以及52.6ul的CsI溶液(浓度为1.5mmol/ml)，制成1ml的三元钙钛矿前驱体溶液。
步骤5：在步骤3得到的玻璃表面滴加45μL步骤4配制的前驱体溶液，用反溶剂法制备出Cs0.05(FA0.87MA0.13)0.95PbI2.55Br0.45薄膜，旋涂完后，100℃退火45min，即可得到Cs0.05(FA0.87MA0.13)0.95PbI2.55Br0.45吸光层薄膜。
步骤6：将步骤5得到的Cs0.05(FA0.87MA0.13)0.95PbI2.55Br0.45吸光层薄膜放入可以同时发射波长为254nm和185nm，灯管功率为250W的UV-O3清洗机里面，关好盖子后，开启开关，计时20s后关掉开关，取出样品。进行臭氧处理环境的相对湿度低于45％。
步骤7：称量2mg的PPAI药品，再在手套箱内加入1ml的异丙醇(IPA)溶剂，充分溶解后，配制成1ml的PPAI修饰层溶液；在臭氧处理过的钙钛矿薄膜上进行PPEAI修饰层的沉积，旋涂参数为6000rpm@30s(加速度3000rpm/s)，旋涂结束后立即在100℃的热台上退火10分钟，退完火后，取下片子使其自然冷却。
步骤8：在步骤6得到的钙钛矿层表面采用旋涂法制备spiro-OMeTAD为空穴传输层；旋涂溶液为723mg spiro-OMeTAD、17.5μL4-叔丁基吡啶和28.8μL锂盐乙腈溶液加入1000μL氯苯中配制得到。
步骤9：在步骤8得到的空穴传输层表面沉积120nm厚的碳，作为背电极，制得高效Cs0.05(FA0.87MA0.13)0.95PbI2.55Br0.45钙钛矿太阳能电池。
下面将以实验数据为例，说明本发明制备方法的效果。
图1显示的是对钙钛矿太阳能电池界面钝化处理方法的作用机制。可以看出，本发明能够很好的对钙钛矿层表面的缺陷进行同质化处理，将复杂的不同类型的表面缺陷转化为同一种缺陷，这样经过处理的钙钛矿薄膜，可以更好的发挥修饰层(即钝化层)对钙钛矿薄膜的钝化作用，从而提高器件的光电转化效率和稳定性。
图2显示的是实施例1高湿度条件(90％RH)下不同处理时间的薄膜照片。可以明显看出，经过UV-O3处理1分钟的钙钛矿薄膜，在高湿环境下相对于未处理的薄膜水稳定性明显提高，证实了臭氧处理钙钛矿薄膜提高水稳定性的作用。
图3显示的是实施例1未处理和经过UV-O3处理钙钛矿薄膜的顶视图扫描电子显微镜(SEM)图像。(a)未处理；(b)UV-O3处理5秒；(c)UV-O3处理1分钟；(d)UV-O3处理2分钟，可以明显看出经过UV-O3处理的薄膜的缺陷有所减少，这也证明了臭氧处理钙钛矿薄膜可以减少和同质缺陷的作用。
图4显示的是实施例1三种不同处理方式得到的J-V曲线图，图中可以明显看出经过钝化处理的器件，开路电压(Voc)有明显的提升；而经过钝化和臭氧双重处理的器件，其开路电压(Voc)提升的最为明显。这说明臭氧处理钙钛矿吸收层后，再钝化器件，可以得到更好的性能，提高器件的光电转化效率。
图5显示的是实施例2三种不同处理方式得到的J-V曲线图，图中可以明显看出经过钝化处理的器件，开路电压(Voc)和短路电流(Jsc)有明显的提升；而经过钝化和臭氧双重处理的器件，其开路电压(Voc)和短路电流(Jsc)的提升最为明显。这说明臭氧处理钙钛矿吸收层后，再修饰钝化器件，可以得到更好的性能，从而提高器件的光电转化效率。
综上所述，本发明提供的用于钙钛矿太阳能电池界面钝化的处理方法，对钙钛矿薄膜进行界面修饰前，通过对钙钛矿薄膜表面进行臭氧处理，经过臭氧处理过后，可以对钙钛矿层表面的缺陷进行同质化处理，将复杂的不同类型的表面缺陷转化为同一种缺陷，从而达到针对性钝化修饰的作用。通过该预处理方法不仅能够将钙钛矿薄膜表面的缺陷进行同质化转化，有效增强相应的缺陷钝化层钝化效果，同时能够赋予薄膜更强的湿度耐受能力，同时提高器件的性能和稳定性。该预处理方法对于正型(n-i-p)和反型(p-i-n)的钙钛矿太阳能电池的制备均适用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法，其特征在于，在制备钙钛矿太阳能电池过程中，对钙钛矿吸光层进行臭氧处理，然后在钙钛矿层上制备钝化层；
所述钙钛矿吸光层为ABX3型钙钛矿型化合物，A为阳离子FA+、MA+、Cs+中的一种，B为二价阳离子Pb2+或Sn2+，X为一价阴离子Cl-、Br-、I-、SCN-中的一种；
所述臭氧处理方法采用下述两种方法之一：
方法一：将制备的钙钛矿吸光层放置在密闭箱体内，对箱体内抽负压至负0.8MPa，然后向密闭箱体内通入臭氧气体，使箱体气压增至负0.02MPa，计时90s后，取出样品，得到臭氧处理的钙钛矿吸光层；
方法二：采用UV-O3清洗机处理：将钙钛矿吸光层放置于能同时发射波长254nm和185nm的UV-O3清洗机中，关好盖子，开启开关，计时处理20-60s，取出样品，得到臭氧处理的钙钛矿吸光层；
臭氧处理过程中保持臭氧处理环境的相对湿度低于45％。
2.如权利要求1所述的提升钙钛矿太阳能电池界面钝化效果的预处理方法，其特征在于，所述钝化层材料为苯乙基碘化铵、苯丙基碘化铵、苯丁基碘化铵、碘化异丁基、3-苯基-2-丙烯-1-碘化胺、正己基三甲基溴化铵、三苯基氧化膦、四异丙基亚甲基二膦酸酯、三(五氟苯基)膦中的一种。
3.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的预处理方法。
4.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在透明导电衬底上制备电荷传输层；
(2)在步骤(1)完成的基底上，沉积钙钛矿吸光层；
(3)对钙钛矿吸光层进行臭氧处理；具体方法：将制备的钙钛矿吸光层放置在密闭环境中，通入臭氧，用以处理钙钛矿吸收层表面；或者将制备的钙钛矿吸光层放置在UV-O3清洗机中进行紫外臭氧处理；
(4)在臭氧处理过的钙钛矿吸光层上制备钝化层；
(5)沉积制备电荷传输层和背电极。
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