CN115056042B - 一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法 - Google Patents
一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法，用于解决现有全无机钙钛矿晶体抛光方法实用性、表面以及体漏电流高的技术问题。技术方案是对CsPbBr3采用2000、3000、5000和7000目砂纸进行初步抛光之后，用微米级的MgO滴加无水乙醇抛光液进行粗抛，其次采用30nm的MgO滴加环己烷进行细抛，最后用UV‑O3对表面进行钝化，处理后的晶体表面无残留杂质，且有效降低了器件的漏电流，实用性和重复性好。
Description
技术领域
本发明属于半导体晶体材料的表面处理方法，涉及一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法。
背景技术
近年来，全无机金属卤化物钙钛矿CsPbBr3由于其具有光吸收系数大、载流子迁移率高、载流子扩散长度长等优点，在太阳能电池、发光二级管以及核辐射探测器中具有广阔的应用前景。CsPbBr3晶体的生长方法多样，可以从溶液和熔体中生长出大尺寸CsPbBr3单晶。采用传统的逆温结晶法生长时，晶体自发从溶液中形核，形核位置以及数量无法控制，一方面会导致晶体沿容器壁生长，导致晶体形成不规则的曲面，另一方面晶体生长过程中会产生粘连，不利于后续器件的制备。采用熔体法生长的CsPbBr3通常要进行切割以得到规则的晶体，这会导致表面存在应力集中及肉眼可见的划痕，同时遗留切割过程中的杂质。
对生长或者切割后的晶体进行抛光处理可以使得晶片厚度、表面平整度以及粗糙度达到预定的要求，降低表面漏电流，同时提高晶体的光电性能。但是全无机钙钛矿晶体会与水、丙酮等溶剂发生反应，所以传统的抛光工艺不再适用于CsPbBr3晶体。
文献1“专利申请号为201910113597.3的中国专利”公开了一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法，DMSO作为抛光液，对冷镶嵌试样进行一次抛光，但是冷镶嵌试样取出过程中晶体表面会再次污染，同时此抛光方法对是否能够降低器件漏电流尚未进行说明。
文献2“He,Y.et al.High spectral resolution of gamma-rays at roomtemperature by perovskite CsPbBr3 single crystals[J].Nature Communication,2008(9),1609”公开了一种CsPbBr3晶体的表面处理方法，该方法采用细小的碳化硅研磨纸对样品表面进行机械抛光，具体的抛光时间尚未说明，50V下的漏电流约为35nA，漏电流较大，不利于CsPbBr3探测器的制备。
因此，为了降低器件漏电流，提升辐射探测的性能，研发一种新型的针对全无机CsPbBr3单晶的表面处理方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法，解决全无机CsPbBr3抛光重复性和实用差、器件漏电流较高的技术问题。
技术方案
一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照砂纸标号，由低到高标号依次使用在逆温结晶法生长的CsPbBr3晶体表面进行打磨处理；
步骤2、对CsPbBr3晶片表面进行粗抛：在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加1～3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光100～500s；
步骤3、对CsPbBr3晶片表面进行细抛：将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷1～5ml，进行化学抛光100～600s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕；
之后用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干；
步骤4：对步骤3得到的CsPbBr3晶体表面进行UV-O3钝化处理10s～60s，保存于真空干燥箱中。
所述采用砂纸标号依次为2000、3000、5000和7000目砂纸。
有益效果
本发明提出的一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法，用于解决现有全无机钙钛矿晶体抛光方法实用性、表面以及体漏电流高的技术问题。技术方案是对CsPbBr3采用2000、3000、5000和7000目砂纸进行初步抛光之后，用微米级的MgO滴加无水乙醇抛光液进行粗抛，其次采用30nm的MgO滴加环己烷进行细抛，最后用UV-O3对表面进行钝化，处理后的晶体表面无残留杂质，且有效降低了器件的漏电流，实用性和重复性好。
本发明的优点：
1.该方法首先通过砂纸抛光得到表面平整的CsPbBr3晶体，然后对晶体表面进行粗抛和细抛，在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加1～3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光100～500s。将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷1～5ml，进行化学抛光100～600s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕。之后立即用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干。最后将得到的CsPbBr3晶体表面进行UV-O3钝化处理10s～60s，保存于真空干燥箱中。
2.第一种抛光液无水乙醇可以迅速获得无划痕的表面，第二种抛光液环己烷可以去除经过第一种抛光液抛光后晶体表面的无水乙醇残留，由于环己烷不与CsPbBr3晶体产生反应，所以不会产生的新的残留或者表面反应层导致晶体性能恶化。同时使用不同粒径的MgO抛光可以实现对CsPbBr3不同程度的抛光。采用UV-O3可以对晶体表面的有机物进行清除，利用其产生的活性氧(O)与CsPbBr3晶体表面的铅(Pb)结合，钝化晶体表面的Pb悬挂键，并且产生永久的钝化效果，使晶体表面漏电流进一步降低。经过此方法获得的CsPbBr3晶体表面无肉眼可见划痕，UV-O3处理后的器件表面漏电流在10V下由32nA降低到0.5nA，体漏电流由10V的2.1nA降低到0.6nA，电阻率可达109Ωcm量级，重复性以及实用性好。
附图说明
图1是本发明方法实施例5中CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料抛光前后的光镜对比图；具体的，图1中(a)对应未经过任何处理的自然生长的晶体表面，(b)对应经过抛光后的晶体表面。
图2是本发明方法实施例5中CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料抛光前后以及UV-O3前后的表面I-V曲线对比图；具体的，图2中实线对应抛光前，虚线对应抛光后，点线对应UV-O3钝化后。
图3是本发明方法实施例5中CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料抛光前后以及UV-O3前后的体漏电流对比图；具体的，图3中实线对应抛光前，虚线对应抛光后，点线对应UV-O3钝化后。
图4是本发明方法实施例5经过表面处理后CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料的电阻率图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一
1)将CsPbBr3晶体切割为尺寸为5×5×2mm3的晶片先后使用2000、5000和7000目砂纸，抛光至晶体表面平整，肉眼看不到明显划痕。
2)对CsPbBr3晶片表面进行粗抛，在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加1ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光100s。
3)对CsPbBr3晶片表面进行细抛，将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷1ml，进行化学抛光100s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕。之后立即用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干。
4)对步骤3)得到的CsPbBr3晶体裸露表面进行UV-O3钝化处理10s，保存于真空干燥箱中。
实施例二
1)将CsPbBr3晶体切割为尺寸为5×5×2mm3的晶片先后使用2000、5000和7000目砂纸，抛光至晶体表面平整，肉眼看不到明显划痕。
2)对CsPbBr3晶片表面进行粗抛，在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光200s。
3)对CsPbBr3晶片表面进行细抛，将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷1ml，进行化学抛光100s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕。之后立即用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干。
4)对步骤3)得到的CsPbBr3晶体裸露表面进行UV-O3钝化处理10s，保存于真空干燥箱中。
实施例三
1)将CsPbBr3晶体切割为尺寸为5×5×2mm3的晶片先后使用2000、5000和7000目砂纸，抛光至晶体表面平整，肉眼看不到明显划痕。
2)对CsPbBr3晶片表面进行粗抛，在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光200s。
3)对CsPbBr3晶片表面进行细抛，将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷5ml，进行化学抛光600s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕。之后立即用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干。
4)对步骤3)得到的CsPbBr3晶体裸露表面进行UV-O3钝化处理40s，保存于真空干燥箱中。
实施例四
1)将CsPbBr3晶体切割为尺寸为5×5×2mm3的晶片先后使用2000、5000和7000目砂纸，抛光至晶体表面平整，肉眼看不到明显划痕。
2)对CsPbBr3晶片表面进行粗抛，在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光300s。
3)对CsPbBr3晶片表面进行细抛，将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷3ml，进行化学抛光600s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕。之后立即用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干。
4)对步骤3)得到的CsPbBr3晶体裸露表面进行UV-O3钝化处理30s，保存于真空干燥箱中。
实施例五
1)将CsPbBr3晶体切割为尺寸为5×5×2mm3的晶片先后使用2000、5000和7000目砂纸，抛光至晶体表面平整，肉眼看不到明显划痕。
2)对CsPbBr3晶片表面进行粗抛，在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光500s。
3)对CsPbBr3晶片表面进行细抛，将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷5ml，进行化学抛光600s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕。之后立即用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干。
4)对步骤3)得到的CsPbBr3晶体裸露表面进行UV-O3钝化处理30s，保存于真空干燥箱中。
经试验测试，上述5个实施例均能获得较好的抛光效果。同时，通过对比，实施例5经表面处理后，晶体样品在表面平整度、表面漏电流、体漏电流以及电阻率等方面抛光效果最好。从图1可以看出，新生长的CsPbBr3晶体表面存在大量缺陷，表面凹凸不平，经过本实施例表面处理后，晶体表面平整且无明显划痕。从图2可以看出，经过表面处理后，晶体表面漏电流由32nA显著降低至2.3nA，进一步采用UV-O3钝化的表面处理方法，表面漏电流可降低到0.5nA。从图3可以看出，经过本实施例抛光处理后，对比抛光前(实线)与UV-O3钝化后(点线)的曲线可知，器件体漏电流由2.1nA降低到0.6nA。从图4可以看出，表面处理后晶体电阻率可达109Ωcm量级。
Claims (1)
1.一种降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照砂纸标号，由低到高标号依次使用在逆温结晶法生长的CsPbBr3晶体表面进行打磨处理；
步骤2、对CsPbBr3晶片表面进行粗抛：在第一个抛光盘上用微米级的MgO滴加1～3ml无水乙醇进行抛光，对晶片两个面分别抛光100～500s；
步骤3、对CsPbBr3晶片表面进行细抛：将经过粗抛后的晶体放在第二个抛光盘上，采用粒径为30nm的MgO滴加环己烷1～5ml，进行化学抛光100～600s，待晶体表面光滑、平整、无划痕时，抛光完毕；
之后用环己烷进行超声清洗，去除表面残留的MgO，最后用高纯氮气吹干；
步骤4：对步骤3得到的CsPbBr3晶体表面进行UV-O3钝化处理10s～60s，保存于真空干燥箱中；
所述砂纸标号依次为2000、3000、5000和7000目砂纸；
经过所述降低全无机CsPbBr3钙钛矿器件漏电流的表面处理方法获得的CsPbBr3晶体表面无肉眼可见划痕，UV-O3处理后的器件表面漏电流在10V下由32nA降低到0.5nA，体漏电流由10V的2.1nA降低到0.6nA，电阻率可达109Ωcm量级。
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| Title |
|---|
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