CN110492003B - 金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属纳米晶‑锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，钙钛矿层为金属纳米晶‑锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；金属纳米晶‑锚固分子由锚固分子和金属材料的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和金属材料的混合液由锚固分子和金属材料分散到反溶剂中得到，且锚固分子为含长碳氟链的硫醇，金属材料为金、铂或高熵合金。本发明还提供了上述电池的制备方法。本发明在钙钛矿层引入金属纳米晶‑锚固分子，钝化了钙钛矿晶界缺陷，提升了光生载流子的提取和传输，与初始钙钛矿太阳能电池相比，光电转化效率高，稳定性好。

Description

金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池及其制备 方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体涉及一种金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池所面临的载流子界面/晶界复合和稳定性差等问题，阻碍了其实用化进程。因此如何进一步提高钙钛矿电池效率和稳定性成为急需解决的关键问题。在钙钛矿表面和晶界引入功能性和疏水性的锚固分子，不仅能钝化缺陷，提升电池的光电转化效率，还能有效地提高钙钛矿表面的憎水性，进而延长电池的寿命。然而，大部分用于界面修饰的锚固分子导电性差，不利于钙钛矿光生载流子迁移。选用具有高导电性的金属纳米晶修饰钙钛矿表面及晶界，有助于钙钛矿光生载流子的抽取和传输，提升电池的光电转化效率。
目前大部分金属纳米晶都是通过湿化学法合成，这种工艺存在一些缺陷：如周期长、工艺繁琐、成本高、尺寸不均一等，且需要溶剂/配体交换、反复提纯等复杂过程才可引入钙钛矿薄膜中。通过液相脉冲激光辐照技术能够制备出不同种类的金属纳米晶，且制备出的纳米晶尺寸均一，分散性好，可以原位引入钙钛矿薄膜中，提升载流子的迁移率，但是难以兼具稳定性的提升，如湿稳、热稳等。因此，构筑金属纳米晶-锚固分子共钝化的钙钛矿薄膜，同步实现表界面缺陷的钝化、载流子的快速传输以及水氧的有效隔绝，以获得高效稳定的钙钛矿太阳能电池是一种有效的手段。
发明内容
本发明针对背景技术所提到的问题，提供一种金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，所述钙钛矿层为金属纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
所述金属纳米晶-锚固分子由锚固分子和金属材料的混合液经激光束辐照后得到；所述锚固分子和金属材料的混合液由锚固分子和金属材料分散到反溶剂中得到，且所述锚固分子为含长碳氟链的硫醇所述金属材料为金、铂或高熵合金。
优选的，所述含长碳氟链的硫醇为全氟烷基硫醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇或1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇。
优选的，所述反溶剂为乙酸乙酯或氯仿。
本发明的第二个目的是提供上述金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、在无水无氧环境下，往反溶剂中加入锚固分子，混合均匀后加入金属材料，得到混合液；
其中，所述反溶剂与所述锚固分子的体积比为600：1；
S2、采用脉冲激光辐照S1混合液中的金属材料，辐照完毕后移除金属材料，得到溶液；
S3、对S2中溶液进行二次脉冲激光辐照，辐照完毕得到浓度为0.1～0.2mg/mL的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液；
S4、在覆盖有电子传输层的导电基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液，形成中间相薄膜，旋涂过程中将S3中制备的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液引入到中间相薄膜中，热处理后形成金属纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界的复合层，即为所述钙钛矿层；
在所述钙钛矿层上形成空穴传输层，然后在空穴传输层上形成金属电极，即制备得到金属纳米晶-锚固分子协同钝化的钙钛矿太阳能电池。
优选的，S2和S3中脉冲激光的波长均为355nm、532nm或1064nm，能量均为200～400mJ/脉冲，辐照时间均为10～20min，制备出的金属纳米晶尺寸为2nm。
优选的，S2和S3的脉冲激光辐照过程中，同时进行超声和低温辅助处理，且低温处理温度为-20～0℃。
优选的，S4中钙钛矿前驱体为ABX.3型化合物，其中A为CH3NH3 +、HC(＝NH)NH2 +或Cs+，B为Pb2 +，X为卤素离子。
优选的，S4中钙钛矿前驱体溶液的浓度为1.20～1.25mol/L。
优选的，S4中将钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层的透明导电基底上时，采用两步连续旋涂法，具体过程如下：先采用2000rpm的速度旋涂10s，再采用4000rpm的速度旋涂30s，并在4000rpm速度的旋涂剩余10s时，滴加S3中制备的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液，滴加完毕后在100℃下热处理60min，即制得钙钛矿层，所述钙钛矿层的厚度为600nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用液相脉冲激光辐照技术可直接制备出尺寸可控、单分散及稳定的金属纳米晶，无需经过溶剂/配体交换、离心干燥等复杂工艺便可直接投入使用，与传统制备方法制得的纳米晶相比，分散性好，稳定性和纯度高。
2)本发明制备的金属纳米晶胶体溶液可直接作为钙钛矿反溶剂，无需单独配制纳米晶-溶剂溶液，便可原位引入钙钛矿薄膜，与现有纳米晶修饰钙钛矿制备方法相比，工艺简单，操作方便，效果显著。
3)本发明在钙钛矿层引入金属纳米晶-锚固分子，利用金属纳米晶高的导电性和锚固分子强的键合能力，可同步实现钙钛矿晶界缺陷的钝化和光生载流子的快速提取和传输，与现有单独引入金属纳米晶或锚固分子制备技术相比，可一步获得高效、稳定的钙钛矿太阳能电池，具有极高的应用前景。
附图说明
图1为本发明金属纳米晶-锚固分子共钝化的钙钛矿太阳能电池结构示意图；
图2为实施例1在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液的光学照片和透射电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的MAPbI3钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的MAPbI3钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图4为实施例2制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图5为实施例2制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池在相对湿度为70％条件下的稳定性曲线图；
图6为实施例2制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池在温度为85℃、惰性气氛条件下的稳定性曲线图；
图7为实施例3制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图8为实施例4在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇胶体溶液的光学照片和透射电子显微镜照片；
图9为实施例4制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图10为实施例5在氯仿中制备的浓度为0.1mg/ml金纳米晶-全氟癸基硫醇胶体溶液光学照片和透射电子显微镜照片；
图11为实施例5制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图12为实施例6在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液光学照片和透射电子显微镜照片；
图13为实施例6制备的铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图14为实施例7在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液光学照片和透射电子显微镜照片；
图15为实施例7制备的高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图。
附图标记说明：
1、导电基底；2、电子传输层；3、钙钛矿层；4、空穴传输层；5、金属电极。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种金纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，具体结构如图1所示，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层为金纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
金纳米晶-锚固分子由锚固分子和金箔的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和金箔的混合液由锚固分子和金箔分散到反溶剂中得到，且锚固分子为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
具体制备方法如下：
S1、在无水无氧条件下，往6mL的乙酸乙酯中加入金箔和10uL的1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，混合均匀，得到混合液；
S2、在超声和低温辅助条件下，采用波长为355nm、能量为200mJ的脉冲激光辐照该混合液10min，低温温度为-20℃，辐照完毕后移除金箔，得到溶液；
S3、继续用与S2相同条件的脉冲激光二次辐照S2的溶液10min，制备出浓度为0.1mg/ml，尺寸为2nm左右的单分散在乙酸乙酯中的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液；
S4、制备电子传输层：将800ul四氯化钛加入到40mL冰冻的超纯水中，待完全融化后得到混合溶液，将清洗干净的FTO导电玻璃浸没于该混合溶液中，然后置于70℃烘箱水热1h；水热完成后取出导电玻璃，用超纯水和无水乙醇充分清洗，再用氮气吹干，随后放入105℃的烘箱中热处理1h，得到厚度为30nm的致密TiO2层，即为电子传输层；
S5、在氩气手套箱内配制浓度为1.2mol/L的碘化铅甲胺(MAPbI3)钙钛矿前驱体溶液：将190.80mg CH3NH3I、553.21mg PbI2在小试剂瓶中混合，并加入800μL二甲基甲酰胺与200μL二甲基亚砜，将混合溶液在60℃下搅拌2h，再用有机过滤头进行过滤，即得到1mL用于实验的1.2M钙钛矿前驱体溶液；
S6、取25μL S5的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，再高速(4000rmp)旋涂30s，并在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL S3制得的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液，滴加完毕后在100℃热处理60min，即制备出表面均匀平整、厚度为600nm的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的MAPbI3钙钛矿薄膜层；
S7、在S6的MAPbI3钙钛矿薄膜层上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S8、在S7的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的MAPbI3钙钛矿太阳能电池。
实施例2
一种金纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层3为金纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
金纳米晶-锚固分子由锚固分子和金箔的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和金箔的混合液由锚固分子和金箔分散到反溶剂中得到，且锚固分子为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
具体制备方法如下：
S1中混合液制备方法和实施例1完全相同；
S2中溶液制备方法和实施例1完全相同；
S3中金米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液的制备方法和实施例1完全相同；
S4中电子传输层的制备方法和实施例1完全相同；
S5、在氩气手套箱内配制1.25mol/L的Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45(CsFAMA)钙钛矿前驱体溶液：将16.23mg CH3NH3I、173.52mg HC(＝NH)NH3I、19.94mg CH3NH3Br、494.14mgPbI2及65.37mg PbBr2在小试剂瓶中混合，并加入800μL二甲基甲酰胺与200μL二甲基亚砜，将混合溶液在60℃下搅拌2h，有机过滤头进行过滤即得到1mL用于实验的1.25M钙钛矿前驱体溶液；
S6、取25μL S5中的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，高速(4000rmp)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL的S3制得的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液，滴加完毕后在100℃热处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的CsFAMA钙钛矿薄膜；
S7、在S6的CsFAMA钙钛矿薄膜上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S8、在S7的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池。
实施例3
一种金纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层3为金纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
金纳米晶-锚固分子由锚固分子和金箔的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和金箔的混合液由锚固分子和金箔分散到反溶剂中得到，且锚固分子为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
具体制备方法如下：
S1中混合液的制备方法和实施例1完全相同；
S2、在超声和低温辅助条件下，采用波长为355nm、能量为200mJ的脉冲激光辐照该混合液20min，低温温度为-10℃，辐照完毕后移除金箔，得到溶液；
S3、继续用与S2相同条件的脉冲激光二次辐照S2的溶液10min，制备出浓度为0.2mg/ml，尺寸为2nm左右的单分散在乙酸乙酯中的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液；
S4中电子传输层的制备方法和实施例1完全相同；
S5中CsFAMA钙钛矿前驱体溶液的制备方法与实例2完全相同；
S6中金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的CsFAMA钙钛矿薄膜的制备方法与实施例2相同；
S7中Spiro-OMeTAD层的制备方法与实例2完全相同；
S8、在S7的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池。
实施例4
一种金纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层3为金纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
金纳米晶-锚固分子由锚固分子和金箔的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和金箔的混合液由锚固分子和金箔分散到反溶剂中得到，且锚固分子为全氟辛基硫醇。
具体制备方法如下：
S1、在无水无氧条件下，在6mL的乙酸乙酯中加入金箔和10uL的全氟辛基硫醇，混合均匀，得到混合液；
S2、在超声和低温辅助条件下，采用波长为532nm、能量为300mJ的脉冲激光辐照该混合液10min，低温温度为-20℃，辐照完毕后移除金箔，得到溶液；
S3、继续用与S2相同条件的脉冲激光二次辐照S2的溶液10min，制备出浓度为0.1mg/ml，尺寸为2nm左右的单分散在乙酸乙酯中的金纳米晶-全氟辛基硫醇胶体溶液；
S4中电子传输层的制备方法和实施例1完全相同；
S5中钙钛矿前驱体溶液的制备方法和实施例2完全相同；
S6、取25μL S5中钙钛矿前驱体旋涂覆盖电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，再高速(4000rmp)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL的S3制得的金纳米晶-全氟辛基硫醇胶体溶液，100℃热处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的金纳米晶-全氟辛基硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的CsFAMA钙钛矿薄膜；
S7、在S6制备的钙钛矿薄膜上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S8、在空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到金纳米晶-全氟辛基硫醇协同钝化的钙钛矿太阳能电池。
实施例5
一种金纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层3为金纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
金纳米晶-锚固分子由锚固分子和金箔的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和金箔的混合液由锚固分子和金箔分散到反溶剂中得到，且锚固分子为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
具体制备方法如下：
S1、在无水无氧条件下，在6mL的氯仿中加入金箔和10uL的1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，混合均匀，得到混合液；
S2中溶液的制备方法和实施例4完全相同；
S3、继续用与S2相同条件的脉冲激光二次辐照S2的溶液10min，制备出浓度为0.1mg/ml，尺寸为2nm左右的单分散在氯仿中的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液；
S4中电子传输层的制备方法和实施例1完全相同；
S5中钙钛矿前驱体溶液的制备方法和实施例2完全相同；
S6中金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的CsFAMA钙钛矿薄膜的制备方法与实施例2相同；
S7、在S6制备的钙钛矿薄膜上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S8、在S7的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的钙钛矿太阳能电池。
实施例6
一种铂纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层3为铂纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
铂纳米晶-锚固分子由锚固分子和铂片的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和铂片的混合液由锚固分子和铂片分散到反溶剂中得到，且锚固分子为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
具体制备方法如下：
S1、在无水无氧条件下，在6mL的乙酸乙酯中加入铂片和10uL的1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，混合均匀，得到混合液；
S2、在超声和低温辅助条件下，采用波长为355nm、能量为200mJ的脉冲激光辐照该混合液10min，低温温度为-10℃，辐照完毕后移除铂片，得到溶液；
S3、继续用与S2相同条件的脉冲激光二次辐照S2的溶液10min，制备出浓度为0.1mg/ml，尺寸为2nm左右的单分散在乙酸乙酯中的铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液；
S4中电子传输层的制备方法和实施例1完全相同；
S5中钙钛矿前驱体溶液的制备方法和实施例2完全相同；
S6、取25μL S5的钙钛矿前驱体溶液滴到覆盖电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，再高速(4000rmp)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL的S3制得的铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液，100℃热处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的CsFAMA钙钛矿薄膜；
S7、在S6制备的钙钛矿薄膜上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S8、在S7的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的钙钛矿太阳能电池。
实施例7
一种高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，钙钛矿层3为高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-锚固分子由锚固分子和高熵合金(FeCoNiCrPt)的混合液经激光束辐照后得到；锚固分子和高熵合金(FeCoNiCrPt)的混合液由锚固分子和铂片分散到反溶剂中得到，且锚固分子为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇。
具体制备方法如下：
S1、在无水无氧条件下，在6mL的乙酸乙酯中加入块状高熵合金(FeCoNiCrPt)和10uL的1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇，混合均匀，得到混合液；
S2、在超声和低温辅助条件下，采用波长为1064nm、能量为400mJ的脉冲激光辐照该混合液10min，低温温度为0℃，辐照完毕后移除高熵合金，得到溶液；
S3、继续用与S2相同条件的脉冲激光二次辐照S2的溶液10min，制备出浓度为0.1mg/ml，尺寸为3nm左右的单分散的高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液；
S4中电子传输层的制备方法和实施例1完全相同；
S5中钙钛矿前驱体溶液的制备方法和实施例2完全相同；
S6、取25μL S5的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，再高速(4000rmp)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL的S3制得的高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液，100℃热处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇镶嵌于钙钛矿晶界的钙钛矿薄膜；
S7、在S6制备的钙钛矿薄膜上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S8、在S7的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到高熵合金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的钙钛矿太阳能电池。
对比例1
一种钙钛矿太阳能电池，其结构同实施例1，不同之处在于对比例1中钙钛矿层没有经过任何修饰。
具体制备方法如下：
S1、制备电子传输层：制备方法同实施例1；
S2、制备钙钛矿前驱体溶液，制备方法同实施例1；
S3、取25μL S2的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，再高速(4000rmp)旋涂30s，滴加完毕后在100℃热处理60min，即制备出表面均匀平整、厚度为600nm的MAPbI3钙钛矿薄膜层；
S4、制备空穴传输层，方法同实施例1；
S5、在S4的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到MAPbI3钙钛矿太阳能电池。
对比例2
一种钙钛矿太阳能电池，其结构同实施例2，不同之处在于对比例2中钙钛矿层没有经过任何修饰。
具体制备方法如下：
S1、制备电子传输层：制备方法同实施例2；
S2、制备钙钛矿前驱体溶液，制备方法同实施例2；
S3、取25μL S5中的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000rmp)旋涂10s，高速(4000rmp)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，滴加完毕后在100℃热处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的CsFAMA钙钛矿薄膜；
S4、制备空穴传输层，方法同实施例2；
S5、在S4的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到CsFAMA钙钛矿太阳能电池。
为了验证本发明制备出的金属纳米晶-锚固分子共钝化的钙钛矿太阳能电池的性能，本发明对各实施例制备出的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液以及钙钛矿太阳能电池的性能进行了检测，具体结果见图2～15。
图2为实施例1在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液的光学照片和透射电子显微镜照片，从图2可以看出，制备的金纳米晶单分散，尺寸均一，尺寸为2nm左右。
图3为实施例1制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的MAPbI3钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的MAPbI3钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图3可以看出，实施例1制备出的电池的最高光电转化效率为17.95％，对比例1未修饰的MAPbI3电池最高效率为16.37％。
图4为实施例2制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图4可以看出，实施例2制备出的电池的最高光电转化效率为20.68％，对比例2未修饰的CsFAMA电池最高效率为18.57％。
图5为实施例2制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池在相对湿度为70％条件下的稳定性曲线图；从图5可以看出，实施例2制备出的电池在相对湿度为70％条件下保存120天效率还可达到初始值的86％，而对比例2未修饰的电池效率经过20天后只有初始值的46％。
图6为实施例2制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池在温度为85℃、惰性气氛条件下的稳定性曲线图；从图6可以看出，实施例2制备出的电池在温度为85℃、惰性气氛条件下经过500小时的处理后效率还可达到初始值的88％，而对比例2未修饰的电池经过120小时的处理后效率只有初始值的45％。
图7为实施例3制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图7可以看出，实施例3制备的电池的最高光电转化效率为20.94％。
图8为实施例4在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇胶体溶液的光学照片和透射电子显微镜照片；从图8可以看出，制备的金纳米晶单分散，尺寸均一，尺寸为2nm左右。
图9为实施例4制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图9可以看出，实施例4制备的电池的最高光电转化效率为21.09％。
图10为实施例5在氯仿中制备的浓度为0.1mg/ml金纳米晶-全氟癸基硫醇胶体溶液光学照片和透射电子显微镜照片；从图10可以看出，制备的金纳米晶单分散，尺寸均一，尺寸为2nm左右。
图11为实施例5制备的金纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图11可以看出，实施例5制备的电池的最高光电转化效率为20.87％。
图12为实施例6在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液光学照片和透射电子显微镜照片；从图12可以看出，制备的铂纳米晶单分散，尺寸均一，尺寸为2nm左右。
图13为实施例6制备的铂纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图13可以看出，实施例5制备的电池的最高光电转化效率为20.79％。
图14为实施例7在乙酸乙酯中制备的浓度为0.1mg/ml高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇胶体溶液光学照片和透射电子显微镜照片；从图14可以看出，
图15为实施例7制备的高熵合金(FeCoNiCrPt)纳米晶-1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇协同钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；从图15可以看出，实施例7制备的电池的最高光电转化效率为20.55％。
综上可知，本发明在钙钛矿层引入金属纳米晶-锚固分子，钝化了钙钛矿晶界缺陷，提升了光生载流子的提取和传输，与初始钙钛矿太阳能电池相比，光电转化效率高，稳定性好。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，其特征在于，所述钙钛矿层为金属纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界后形成的复合层；
所述金属纳米晶-锚固分子由锚固分子和金属材料的混合液经激光束辐照后得到；所述锚固分子和金属材料的混合液由锚固分子和金属材料分散到反溶剂中得到，且所述锚固分子为含长碳氟链的硫醇，所述金属材料为金、铂或高熵合金；所述反溶剂为乙酸乙酯或氯仿。
2.如权利要求1所述的金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述含长碳氟链的硫醇为1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇或1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇。
3.如权利要求1所述的金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在无水无氧环境下，往反溶剂中加入锚固分子，混合均匀后加入金属材料，得到混合液；
其中，所述反溶剂与所述锚固分子的体积比为600：1；
S2、采用脉冲激光辐照S1混合液中的金属材料，辐照完毕后移除金属材料，得到溶液；
S3、对S2中溶液进行二次脉冲激光辐照，辐照完毕得到浓度为0.1~0.2mg/mL的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液；
S2和S3的脉冲激光辐照过程中，同时进行超声和低温辅助处理，且低温处理温度为-20~0℃；
S4、在覆盖有电子传输层的导电基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液，形成中间相薄膜，旋涂过程中将S3中制备的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液引入到中间相薄膜中，热处理后形成金属纳米晶-锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界的复合层，即为所述钙钛矿层；
在所述钙钛矿层上形成空穴传输层，然后在空穴传输层上形成金属电极，即制备得到金属纳米晶-锚固分子协同钝化的钙钛矿太阳能电池。
4.如权利要求3所述的金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，S2和S3中脉冲激光的波长均为355nm、532nm或1064nm，能量均为200~400mJ/脉冲，辐照时间均为10~20min，制备出的金属纳米晶尺寸为2nm。
5.如权利要求3所述的金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，S4中钙钛矿前驱体为ABX3型化合物，其中A为CH3NH3 +、HC(=NH)NH2 +或Cs+，B为Pb2 +，X为卤素离子。
6.如权利要求5所述的金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，S4中钙钛矿前驱体溶液的浓度为1.20~1.25mol/L。
7.如权利要求3所述的金属纳米晶-锚固分子协同钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，S4中将钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层的导电基底上时，采用两步连续旋涂法，具体过程如下：先采用2000rpm的速度旋涂10s，再采用4000rpm的速度旋涂30s，并在4000rpm速度的旋涂剩余10s时，滴加S3中制备的金属纳米晶-锚固分子胶体溶液，滴加完毕后在100℃下热处理60min，即制得钙钛矿层。
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